第四章常規(guī)檢查-重(裝)量、相對密度

1、第四章第四章 中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù)中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù) 1第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)【學(xué)習(xí)目標學(xué)習(xí)目標】v 知識目標知識目標 掌握中藥制劑常用劑型的常規(guī)檢查的項目，掌握水分測定掌握中藥制劑常用劑型的常規(guī)檢查的項目，掌握水分測定法、崩解時限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對密度法、崩解時限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對密度測定法以及乙醇量測定法的原理和方法；測定法以及乙醇量測定法的原理和方法； 熟悉中藥制劑常規(guī)檢查的意義，熟悉熟悉中藥制劑常規(guī)檢查的意義，熟悉pHpH測定法值、甲醇量測定法值、甲醇量測定法的原理和方法。測定法的原理和方法。v 技能目標技能目標 熟練掌握水分測定法

2、、崩解時限檢查法、重（裝）量差異熟練掌握水分測定法、崩解時限檢查法、重（裝）量差異檢查法、相對密度測定法以及乙醇量測定法的操作技能；檢查法、相對密度測定法以及乙醇量測定法的操作技能； 學(xué)會正確查閱學(xué)會正確查閱中國藥典中國藥典，規(guī)范進行常見中藥制劑的常，規(guī)范進行常見中藥制劑的常規(guī)項目檢查，學(xué)會正確選取儀器、試藥，學(xué)會配制試液，規(guī)項目檢查，學(xué)會正確選取儀器、試藥，學(xué)會配制試液，學(xué)會計量器具和檢驗儀器的操作，學(xué)會正確計算、處理各學(xué)會計量器具和檢驗儀器的操作，學(xué)會正確計算、處理各種數(shù)據(jù)、判定檢測結(jié)果。種數(shù)據(jù)、判定檢測結(jié)果。第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)講述內(nèi)容講述內(nèi)容v 第一節(jié)第一節(jié) 水分測定

3、法水分測定法第一法（烘干法）第一法（烘干法）第二法（甲苯法）第二法（甲苯法）第三法（減壓干燥法）第三法（減壓干燥法）第四法（氣相色譜法）第四法（氣相色譜法）v 第二節(jié)第二節(jié) 崩解時限檢查法崩解時限檢查法v 第三節(jié)第三節(jié) 重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法 丸劑丸劑 片劑片劑v 第四節(jié)第四節(jié) 相對密度測定法相對密度測定法 比重瓶法比重瓶法 韋氏比重秤法韋氏比重秤法v 第五節(jié)第五節(jié) pHpH測定法測定法v 第六節(jié)第六節(jié) 乙醇量測定法乙醇量測定法 一、一、 氣相色譜法氣相色譜法 二、二、 蒸餾法蒸餾法v 第七節(jié)第七節(jié) 甲醇量測定法甲醇量測定法第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)簡述簡述v常規(guī)

4、檢查指標常規(guī)檢查指標 各種劑型的各種劑型的基本屬性基本屬性（通性）（通性）v目的目的 有效性有效性 穩(wěn)定性穩(wěn)定性v方法方法 使用使用經(jīng)典的檢測方法經(jīng)典的檢測方法 收載在收載在中國藥典中國藥典附錄制劑通則附錄制劑通則中中v常規(guī)檢查項目（十幾項）常規(guī)檢查項目（十幾項）水分、崩解時限、重（裝）量差異、水分、崩解時限、重（裝）量差異、pHpH值、相對值、相對密度、乙醇量、甲醇量等十幾項密度、乙醇量、甲醇量等十幾項4第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法v藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)是允許存在一定藥品的重（裝）量在一定限度內(nèi)是允許存在一定的偏差的；但若超出限度，則

5、難以保證的偏差的；但若超出限度，則難以保證用藥劑量用藥劑量的準確。因此對藥物制劑進行重（裝）量差異檢的準確。因此對藥物制劑進行重（裝）量差異檢查對于用藥的查對于用藥的安全性和有效性安全性和有效性十分必要十分必要v所謂的重（裝）量差異檢查系指以藥物制劑的所謂的重（裝）量差異檢查系指以藥物制劑的標標示重量或平均重量示重量或平均重量為基準，對重（裝）量的偏差為基準，對重（裝）量的偏差程度進行檢查，從而評價藥物制劑質(zhì)量的均一性程度進行檢查，從而評價藥物制劑質(zhì)量的均一性v裝量差異檢查的對象是單劑量包裝的藥物制劑；裝量差異檢查的對象是單劑量包裝的藥物制劑；而以總重量或總體積標示的多劑量藥物制劑則是而以總重

6、量或總體積標示的多劑量藥物制劑則是通過最低裝量法檢查其裝量通過最低裝量法檢查其裝量第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑v丸劑檢查的目的丸劑檢查的目的 控制藥品重（裝）量的一致性控制藥品重（裝）量的一致性用藥劑量的準確用藥劑量的準確 分類分類 單劑量：裝量差異檢查，則不再檢查重量差異單劑量：裝量差異檢查，則不再檢查重量差異 裝量以重量標示的多劑量包裝丸劑：照最低裝裝量以重量標示的多劑量包裝丸劑：照最低裝量檢查法檢查量檢查法檢查 糖衣丸劑糖衣丸劑：包衣前包衣前檢查丸芯，包衣后不再檢查檢查丸芯，包衣后不再檢查 其他包衣丸：其他包衣丸：包衣后包衣后檢

7、查檢查第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器與用具儀器與用具 分析天平分析天平 感量感量0.1mg0.1mg（適用于標示重量或平均重量（適用于標示重量或平均重量0.10g0.10g以下以下的丸劑）的丸劑） 感量感量1mg1mg（適用于標示重量或平均重量（適用于標示重量或平均重量0.10g0.10g或或0.10g0.10g以上以上的丸劑）的丸劑） 扁形稱量瓶扁形稱量瓶 彎頭或平頭手術(shù)鑷彎頭或平頭手術(shù)鑷 其他其他重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v 操作方法操作方法 重量差異檢查重量差異檢查 以以1010丸為丸為1 1份份（丸重（丸重1.

8、5g1.5g及及1.5g1.5g以上以上的以的以1 1丸為丸為1 1份），取供試份），取供試品品1010份份，分別稱定重量，分別稱定重量 參照值：每份標示重量（每丸標示量參照值：每份標示重量（每丸標示量稱取丸數(shù)）稱取丸數(shù)）（無標示重量的丸劑，與平均重量比較）（無標示重量的丸劑，與平均重量比較） 標準規(guī)定：標準規(guī)定：超出重量差異限度的不得多于超出重量差異限度的不得多于2 2份，并不得有份，并不得有1 1份超份超出限度出限度1 1倍倍標示重量（或平均重量）標示重量（或平均重量）重量差異限度重量差異限度0.05g及及0.05g以下以下12%0.05g以上至以上至0.1g11%0.1g以上至以上至0.

9、3g10%0.3g以上至以上至1.5g9%1.5g以上至以上至3g8%3g以上至以上至6g7%6g以上至以上至9g6%9g以上以上5%重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v 操作方法操作方法 裝量差異裝量差異 取供試品取供試品1010袋（瓶）袋（瓶），分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的，分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的重量，每袋（瓶）裝量與標示裝量相比較，超出裝重量，每袋（瓶）裝量與標示裝量相比較，超出裝量差異限度的不得多于量差異限度的不得多于2 2袋（瓶），并不得有袋（瓶），并不得有1 1袋（袋（瓶）超出限度瓶）超出限度1 1倍。倍。 不同規(guī)格丸劑的裝量

10、差異限度見表不同規(guī)格丸劑的裝量差異限度見表4-64-6。標標 示示 裝裝 量量裝量差異限度裝量差異限度0.5g及及0.5g以下以下12%0.5g以上至以上至1g11%1g以上至以上至2g10%2g以上至以上至3g8%3g以上至以上至6g6%6g以上至以上至9g5%9g以上以上4%重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v注意事項注意事項 在稱量前后，均應(yīng)仔細核對藥物丸數(shù)。稱量過程中，應(yīng)避免在稱量前后，均應(yīng)仔細核對藥物丸數(shù)。稱量過程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品；檢查過的藥物，不得再放回原包裝容用手直接接觸供試品；檢查過的藥物，不得再放回原包裝容器內(nèi)

11、器內(nèi) 記錄每份稱量數(shù)據(jù)記錄每份稱量數(shù)據(jù)v記錄記錄 記錄分析天平型號、記錄分析天平型號、1010份（袋、瓶）的重量，限度范圍，每份（袋、瓶）的重量，限度范圍，每份（袋、瓶）的重量，超過限度的份（袋、瓶）數(shù)等份（袋、瓶）的重量，超過限度的份（袋、瓶）數(shù)等v結(jié)果判定結(jié)果判定 超出重量（裝量）差異限度的沒有多于超出重量（裝量）差異限度的沒有多于2 2份，且沒有份，且沒有1 1份超出份超出限度限度1 1倍，判為符合規(guī)定倍，判為符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v應(yīng)用實例應(yīng)用實例 女金丸（水蜜丸）的重量差異檢查女金丸（水蜜丸）的重量差異檢查 檢

12、驗依據(jù)（檢驗依據(jù)（中國藥典中國藥典20102010年版一部年版一部474474頁）。頁）。 【檢查檢查】重量差異重量差異 限度為限度為10%10%（附錄（附錄AA）。）。 【用法和用量用法和用量】口服。水蜜丸一次口服。水蜜丸一次5g5g，大蜜丸一次一丸，一日二次，大蜜丸一次一丸，一日二次 【規(guī)格規(guī)格】水蜜丸水蜜丸 每每1010丸重丸重2g2g每份重量每份重量(g)1.8762.0202.2171.9661.7932.1222.0581.8321.9031.898每份標示重量每份標示重量(g)2限度范圍（限度范圍（g）2（110%）1.8002.2002（120%）1.6002.400超出限度的

13、份數(shù)超出限度的份數(shù)超出重量差異限度的有超出重量差異限度的有2份，但沒有超出限度份，但沒有超出限度1倍倍標準要求標準要求超出重量差異限度的不得多于超出重量差異限度的不得多于2份，并不得有份，并不得有1份超出限度份超出限度1倍倍結(jié)果判定結(jié)果判定符合規(guī)定符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v應(yīng)用實例應(yīng)用實例 保濟丸的裝量差異檢查保濟丸的裝量差異檢查 檢驗依據(jù)（檢驗依據(jù)（中國藥典中國藥典20102010年版一部年版一部934934頁）頁） 【檢查檢查】裝量差異裝量差異 限度為限度為6%6%（附錄（附錄AA） 【用法和用量用法和用量】口服。一次

14、口服。一次1.85g1.85g3.7g3.7g，一日三次，一日三次 【規(guī)格規(guī)格】每瓶裝（每瓶裝（1 1）1.85g 1.85g （3 3）3.7g3.7g每份重量每份重量(g)3.5253.8433.6943.9273.4993.6403.7873.2433.8663.723每瓶標示裝量（每瓶標示裝量（g）3.7限度范圍限度范圍(g)3.7(16%)3.4783.9223.7(112%)3.2564.144超出限度范圍超出限度范圍超出超出6%限度范圍的分數(shù)為限度范圍的分數(shù)為2份，并且均超出限度份，并且均超出限度1倍倍標準要求標準要求超出裝量差異限度的不得多于超出裝量差異限度的不得多于2瓶，并不

15、得有瓶，并不得有1瓶超出限度瓶超出限度1倍。倍。結(jié)果判定結(jié)果判定不符合規(guī)定不符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-丸劑丸劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v片劑檢查的目的片劑檢查的目的 控制片重量的一致性控制片重量的一致性用藥劑量的準確用藥劑量的準確 糖衣片糖衣片 片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定片芯應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定 包糖衣后不再檢查重量差異包糖衣后不再檢查重量差異 其它包衣片其它包衣片 除另有規(guī)定外，應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定除另有規(guī)定外，應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器

16、與用具儀器與用具 分析天平分析天平 感量感量0.1mg0.1mg（適用于平均片重（適用于平均片重0.30g0.30g以下以下的片的片劑）劑） 感量感量1mg1mg（適用于平均片重（適用于平均片重0.30g0.30g或或0.30g0.30g以上以上的片劑的片劑) ) 扁形稱量瓶扁形稱量瓶 彎頭或平頭手術(shù)鑷彎頭或平頭手術(shù)鑷 其他其他重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v檢查方法檢查方法 取供試品取供試品2020片片，精密稱定總重量，求得平均片重，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與標后，再分別精密稱定每片的重量，每

17、片重量與標示片重相比較（凡無標示片重的應(yīng)與平均片重相示片重相比較（凡無標示片重的應(yīng)與平均片重相比較），超出限度的不得多于比較），超出限度的不得多于2 2片，并不得有片，并不得有1 1片片超出限度一倍。超出限度一倍。重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑標示片重或平均片重標示片重或平均片重重量差異限度重量差異限度0.3g以下以下7.5% 0.3g及及0.3g以上以上5%第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v注意事項注意事項 在稱量前后，均應(yīng)仔細核對藥物片數(shù)。稱量過程中，應(yīng)在稱量前后，均應(yīng)仔細核對藥物片數(shù)。稱量過程中，應(yīng)避免用手直接接觸供試品；檢查過的藥物，不得再放回避免用手直接接觸

18、供試品；檢查過的藥物，不得再放回原包裝容器內(nèi)原包裝容器內(nèi) 記錄每片稱量數(shù)據(jù)記錄每片稱量數(shù)據(jù)v記錄記錄 分析天平型號、分析天平型號、2020片的總重量及其平均片重，限度范圍，片的總重量及其平均片重，限度范圍，每片的重量，超過限度的片數(shù)等每片的重量，超過限度的片數(shù)等v結(jié)果判定結(jié)果判定 超出重量差異限度的沒有多于超出重量差異限度的沒有多于2 2份，且沒有份，且沒有1 1份超出限度份超出限度1 1倍，判為符合規(guī)定倍，判為符合規(guī)定重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v應(yīng)用實例應(yīng)用實例天麻首烏片的重量差異檢查天麻首烏片的重量差異檢查 檢驗依據(jù)（檢驗依據(jù)（

19、中國藥典中國藥典20102010年版一部年版一部520520頁）頁） 【檢查檢查】重量差異重量差異 限度為限度為7.5%7.5%（附錄（附錄DD） 結(jié)果與判斷結(jié)果與判斷重（裝）量差異檢查法重（裝）量差異檢查法-片劑片劑每片重量每片重量(g)0.27620.29730.29440.28070.29650.28280.27900.29420.30090.27750.28130.28870.29460.28880.29290.30340.27480.26990.28680.2744 20片總重量片總重量(g)5.7351平均片重平均片重(g)5.7351/20=0.2868限度范圍限度范圍(g)0.

20、26530.3083(7.5%)0.24380.3298(15%)超出限度范圍片數(shù)超出限度范圍片數(shù)0標準規(guī)定標準規(guī)定超出重量差異限度的不得多于超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有片，并不得有1片超出限度片超出限度1倍。倍。結(jié)果判定結(jié)果判定符合規(guī)定符合規(guī)定第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法v 相對密度：系指在相對密度：系指在相同的溫度相同的溫度下，某物質(zhì)的密度與水的密下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指度之比。除另有規(guī)定外，均指2020時的比值，即時的比值，即d dv 測定對象測定對象 煎膏劑煎膏劑 合劑合劑 糖漿劑糖漿劑 以水或稀乙醇為溶劑的搽

21、劑和洗劑以水或稀乙醇為溶劑的搽劑和洗劑v 測定方法測定方法 比重瓶法：常用比重瓶法：常用 韋氏比重秤法：揮發(fā)性液體藥品韋氏比重秤法：揮發(fā)性液體藥品 比重計法：實際工作中比重計法：實際工作中2020第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v測定原理：測定原理：在相同溫度、壓力條件下，選用在相同溫度、壓力條件下，選用同一同一比重瓶比重瓶，依次依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對密度的相對密度供供供mv水水水mv水供vv供供供水水mdm 第

22、四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v儀器與用具儀器與用具 比重瓶比重瓶 比重瓶主體比重瓶主體 側(cè)管側(cè)管 側(cè)孔側(cè)孔 罩罩 溫度計溫度計 玻璃磨口玻璃磨口 分析天平（感量分析天平（感量1mg1mg） 溫度計溫度計 水浴鍋水浴鍋 其他其他第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v 操作方法操作方法- -方法一方法一 比重瓶重量的稱定比重瓶重量的稱定 精密稱定重量，準確至精密稱定重量，準確至mgmg 供試品重量的測定供試品重量的測定 取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品

23、（溫度應(yīng)低于應(yīng)低于2020或各品或各品種項下規(guī)定的溫度，裝上溫度計（瓶中應(yīng)無氣泡），置種項下規(guī)定的溫度，裝上溫度計（瓶中應(yīng)無氣泡），置2020（或各（或各品種項下規(guī)定的溫度）的水浴品種項下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達到到2020（或各品種項下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體（或各品種項下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，待液體不再溢出（說明溫度已平衡），立即蓋上罩。迅即將比重，待液體不再溢出（說明溫度已平衡），立即蓋上罩。迅即將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速稱定重量準瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦

24、凈，迅速稱定重量準確至確至mgmg數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量數(shù)，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量 水重量的測定水重量的測定 求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的新沸過的冷水冷水，再照供試品重量的測定法測得同一溫度時水的重量。根據(jù)供，再照供試品重量的測定法測得同一溫度時水的重量。根據(jù)供試品和水的重量，可計算出供試品的相對密度試品和水的重量，可計算出供試品的相對密度 第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- -方法一方法一 計算 m mS S供試品的

25、重量，供試品的重量，g g； m mH H2 2O O水的重量，水的重量，g g； m m1 1比重瓶和供試品的總重量，比重瓶和供試品的總重量，g g； m m2 2比重瓶和水的總重量，比重瓶和水的總重量，g g； m m0 0空比重瓶的重量，空比重瓶的重量，g g。220102020SH Ommmdmmm第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- -方法二方法二v比重瓶重量的稱定比重瓶重量的稱定 精密稱定重量，準確至精密稱定重量，準確至mgmg數(shù)數(shù)v供試品重量的測定供試品重量的測定 取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（

26、溫取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應(yīng)低于度應(yīng)低于2020或各品種項下規(guī)定的溫度）后，插入中心有或各品種項下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置2020（或各品種項下規(guī)定的溫度）恒溫水浴（或各品種項下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，照上述第一法，自迅即將比

27、重瓶自水浴中取出，照上述第一法，自“再用濾再用濾紙將比重瓶的外面擦凈紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測定，即得起，依法測定，即得第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- - 稀釋法稀釋法 適用適用 煎膏劑（膏滋）煎膏劑（膏滋）等半流體制劑等半流體制劑 凡加入凡加入藥材細粉藥材細粉的煎膏劑，不再檢查相對密度的煎膏劑，不再檢查相對密度 方法方法 除另有規(guī)定外，取除另有規(guī)定外，取供試品適量供試品適量，精密稱定其重，精密稱定其重量（量（m m1 1），），加水約加水約2 2倍倍，精密稱定重量（，精密稱定重量（m m2 2），），混勻，作為供

28、試品溶液混勻，作為供試品溶液 照上述方法一或方法二測定，根據(jù)下列公式計照上述方法一或方法二測定，根據(jù)下列公式計算算第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v操作方法操作方法- - 稀釋法稀釋法 式中式中 ；W W1 1比重瓶內(nèi)供試品溶液的重量，比重瓶內(nèi)供試品溶液的重量，g g；W W2 2比重瓶內(nèi)水的重量，比重瓶內(nèi)水的重量，g g；m m2 2-m-m1 1為加入供試品中的水重量，為加入供試品中的水重量，g g；m m2 2供試品與加入其中水的總重量，供試品與加入其中水的總重量，g g；m m1 1為供試品的重量，為供試品的重量，g g。201120

29、21比重瓶中煎膏劑的重量供試品的相對密度（）同體積水的重量WWfdWWfmmfm212第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v注意事項注意事項 操作順序操作順序：空比重瓶重，瓶裝供試品稱，瓶裝水稱重：空比重瓶重，瓶裝供試品稱，瓶裝水稱重 空比重瓶必須潔凈、干燥（所附溫度計不能采用加溫干空比重瓶必須潔凈、干燥（所附溫度計不能采用加溫干燥）燥） 裝過供試品的比重瓶必須沖洗干凈裝過供試品的比重瓶必須沖洗干凈 供試品及水裝瓶時，應(yīng)小心沿壁倒入比重瓶內(nèi)，避免產(chǎn)供試品及水裝瓶時，應(yīng)小心沿壁倒入比重瓶內(nèi)，避免產(chǎn)生氣泡生氣泡 比重瓶從水浴中取出時，應(yīng)用比重瓶從水浴

30、中取出時，應(yīng)用手指拿住瓶頸手指拿住瓶頸 測定稱量時，可在天平盤上放一測定稱量時，可在天平盤上放一表面皿表面皿 當溫度高于當溫度高于2020或各藥品項下規(guī)定的溫度時，必須設(shè)法或各藥品項下規(guī)定的溫度時，必須設(shè)法調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī)定的溫度 第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-比重瓶法比重瓶法v銀黃口服液相對密度的測定銀黃口服液相對密度的測定 藥品標準規(guī)定：應(yīng)不低于藥品標準規(guī)定：應(yīng)不低于1.051.05 測定測定 比重瓶比重瓶+ +供試品重：供試品重： 32.150 32.150（g g） 比重瓶重：比重瓶重： 21.597 21.59

31、7（g g） 比重瓶比重瓶+ +水重：水重： 31.530( 31.530(g)g) 供試品重：供試品重： 10.553 10.553（g g） 水重：水重： 9.934( 9.934(g)g) 銀黃口服液的相對密度銀黃口服液的相對密度 d=10.553 d=10.553（g g）/9.934/9.934（g g）=1.06=1.06第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-韋氏比重秤法韋氏比重秤法v適用性：供試品量較多且易揮發(fā)的液體藥品適用性：供試品量較多且易揮發(fā)的液體藥品v測定原理測定原理 根據(jù)根據(jù)阿其米德定律阿其米德定律，當物體浸入液體時，其所，當物體浸入液體時

32、，其所受的受的浮力浮力等于物體排開液體的等于物體排開液體的重量重量 即：即：F=gVF=gV F F為浮力為浮力 為液體的密度為液體的密度 g g為引力常數(shù)為引力常數(shù) V V為被排開液體體積為被排開液體體積第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)v儀器儀器 支架支架 調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)器 指針指針 橫梁橫梁 刀口刀口 游碼游碼 小鉤小鉤 細白金絲細白金絲 玻璃錘玻璃錘 玻璃圓筒玻璃圓筒 調(diào)整螺絲調(diào)整螺絲 相對密度測定法相對密度測定法-韋氏比重秤法韋氏比重秤法第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢查技術(shù)相對密度測定法相對密度測定法-韋氏比重秤法韋氏比重秤法v將其玻璃沉錘依次浸入水和供試品中，并調(diào)節(jié)比將其玻璃沉錘

33、依次浸入水和供試品中，并調(diào)節(jié)比重秤使平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力重秤使平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力 F F水水=水水g g水水V V水水 F F供供=供供g g供供V V供供 若調(diào)節(jié)比重秤，使玻璃沉錘在水中的浮力為若調(diào)節(jié)比重秤，使玻璃沉錘在水中的浮力為1.00001.0000（F F水水=1.0000=1.0000），就可以從比重秤上直接），就可以從比重秤上直接讀出供試品的相對密度（讀出供試品的相對密度（d d供供）。）。v因為：因為：V V水水=V=V供供 g g水水=g=g供供v所以：所以：d d供供= =供供/水水= =F F供供/F/F水水=F=F供供 第四章第四章 常規(guī)檢查技術(shù)常規(guī)檢

34、查技術(shù) v 操作方法操作方法 儀器的調(diào)整儀器的調(diào)整 將將2020時相對密度為時相對密度為1 1的韋氏比重秤，安放在操作臺上，放的韋氏比重秤，安放在操作臺上，放松調(diào)節(jié)器螺絲（松調(diào)節(jié)器螺絲（2 2），將托架升至適當高度后擰緊螺絲，橫梁（），將托架升至適當高度后擰緊螺絲，橫梁（4 4）置于托）置于托架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤（架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤（7 7）上，調(diào)整水平調(diào)整螺）上，調(diào)整水平調(diào)整螺絲（絲（1111），使指針（），使指針（3 3）與支架左上方另一指針對準即為平衡，將等重砝碼）與支架左上方另一指針對準即為平衡，將等重砝碼取下，換上玻璃錘，此時必須保持平衡（允許有取下，換上玻璃錘，此時必須保持平衡（允許有0.005g0.005g的誤差）。否則的誤差）。否則應(yīng)予校正。應(yīng)予校正。 用水校正用水校正 取取2020時相對密度為時相對密度為1 1的韋氏比重秤（圖），用新沸過的冷水的韋氏比重秤（圖），用新沸過的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置202