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文檔簡介

1、主 要 內 容食品樣品的采集食品樣品的采集、保存和處理保存和處理一一食品檢驗的內容食品檢驗的內容、方法和標準方法和標準二二化學分析基礎知識化學分析基礎知識三三誤差誤差、數字修約及報告數字修約及報告四四第一節(jié)食品樣品的采集、保存和處理一、 樣品的采集 采樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料,這項工作叫采樣。關鍵所在關鍵所在抽樣及出廠檢驗取樣分原料、中間體、成品若設總包裝單位為n,則當n3時,按包裝單位取樣;當3n300時,按n1/21取樣量隨機取樣;當n300時,按n1/2/21取樣量隨機取樣。-成品指包裝好的批的概念同一次投料、同一生產線、同種工藝生產的同種食品n 盡

2、管一系列檢驗工作非常精密、準確,但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,則其檢驗結果也將毫無價值,所以采用正確的采樣技術采集樣品尤為重要。1.1. 采樣的意義采樣的意義2.樣品采集的要求、步驟、數量和方法(1)正確采樣的原則采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則典型性原則典型性原則適時性原則適時性原則程序原則程序原則細 則采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質量和衛(wèi)生狀況。采樣方法要及分析目的一致。采樣過程要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。防止帶入雜質或污染。采樣方法要盡量簡單,處理裝置尺寸適當。(2) 采樣的步驟采樣的一般程序 檢檢

3、 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復檢樣品復檢樣品0.5Kg檢驗樣品檢驗樣品0.5Kg仲裁樣品仲裁樣品0.5Kg(3)采樣的一般方法 最常用的采集方法是隨機抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產品的各個部分取樣。 注意:隨機隨意。 隨機要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。具體作法: 擲骰子簡便易行,適于生產現場用。 用隨機表。 用計算器、計算機。 用抽獎機。二、樣品的保存二、樣品的保存(二)使樣品發(fā)生變化的因素(二)使樣品發(fā)生變化的因素 1.水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。水分或揮發(fā)性成分的揮發(fā)和吸收。 2.空氣氧化。空氣氧化。 3.樣品中酶的作用。樣品中酶的作用。 4.微生物的分解。微生物

4、的分解。(三)樣品保存的原則(三)樣品保存的原則 1.防止污染防止污染:根據分析的目的物不同,清潔的標根據分析的目的物不同,清潔的標準亦不相同,準亦不相同, 2.防止腐敗變質:采取低溫冷藏,是防止腐敗變防止腐敗變質:采取低溫冷藏,是防止腐敗變質的常規(guī)方法,以質的常規(guī)方法,以05為宜;盡量避免在樣品中為宜;盡量避免在樣品中加入防腐劑;盡快進行分析前的樣品制備和處理加入防腐劑;盡快進行分析前的樣品制備和處理。 3.穩(wěn)定水分:穩(wěn)定水分:保持食品樣品中原有水分含量,防止蒸發(fā)損保持食品樣品中原有水分含量,防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕,密閉加封可防止樣品中水分的變化,失和干食品的吸濕,密閉加封可防止樣品中水

5、分的變化,若食品樣品含水量高,且分析項目多,可先測定其水分含若食品樣品含水量高,且分析項目多,可先測定其水分含量,而后烘干水分,保存干燥樣品,可通過水分含量而折量,而后烘干水分,保存干燥樣品,可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質的分析結果。算出鮮樣品中待測物質的分析結果。 4.固定待測成分:加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。固定待測成分:加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法樣品保存的方法:凈、密、冷、快:凈、密、冷、快三三 樣品的處理樣品的處理按照上述的采樣要求采得的樣品往往數量過多,顆粒按照上述的采樣要求采得的樣品往往數量過多,顆粒太大,因此必須進行粉碎、混勻和縮分。太大,因此必須進行粉碎、混勻

6、和縮分。 樣品制備的目的:保證樣品十分均勻,分析時取任樣品制備的目的:保證樣品十分均勻,分析時取任何部分都具有代表性,樣品的制備必須考慮到在不破何部分都具有代表性,樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進行。必須先去除不可食部分。壞待測成分的條件下進行。必須先去除不可食部分。 為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據水分含量為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據水分含量、物理性質和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集、物理性質和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟的試樣還須經過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟,進行樣品制備。,進行樣品制備。 。第二

7、節(jié)食品檢驗的內容、方法和標準一、食品檢驗的內容一、食品檢驗的內容感觀感觀檢驗檢驗 營養(yǎng)成營養(yǎng)成分檢驗分檢驗 添加劑添加劑的檢驗的檢驗 有毒有害有毒有害物質的檢物質的檢測測 七大營養(yǎng)素蛋白質及氨基酸碳水化合物 水分脂肪 無機鹽 纖維素 維生素(一)食品營養(yǎng)成分(一)食品營養(yǎng)成分(二)有毒有害物質生物性污染:細菌、霉菌及毒素農藥 有機氯農藥DDT和六六六、甲胺磷 等重金屬 鉛、砷、鎘、汞、硒等來源于包裝材料的有毒物質: 聚氯乙烯、多氯聯苯、熒光增白劑等其它化學物質:腌制、發(fā)酵 亞硝胺、燒烤、煙熏 3,4-苯并芘等化學性污染(三)食品添加劑檢測 食品添加劑是指在食品生產中,為了改善食品的感官性狀,改

8、善食品原有的品質、增強營養(yǎng)、提高質量、延長保質期、滿足食品加工工藝需要而加入食品中的某些化學合成物質或天然物質。由于目前所使用的食品添加劑多為化學合成物質,如果不科學使用,必然會嚴重危害人們的健康。我國對食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量均作了嚴格的規(guī)定。因此,必須對食品中的食品添加劑進行檢測,監(jiān)督企業(yè)在食品生產和加工過程中是否合理地使用食品添加劑,以保證食品的安全性。(四)食品中有毒有害物質的檢測 食品中的有毒有害物質,是指食品在生產、加工、包裝、運輸、儲存、銷售等各個環(huán)節(jié)中產生、引入或污染的,對人體健康有危害的物質。食品中有毒有害物質檢測是對食品、半成品、原材料和包裝材料中的限量元素(微

9、量元素和重金屬元素)、農藥和獸藥殘留、微生物毒素以及食品生產加工、儲藏過程中產生的有害物質和污染物質,以及食品材料中固有的某些有毒有害物質進行檢測,評定食品的品質,以保證食品的安全性。 感官分析法微生物分析法儀器分析法酶分析法食品分析方法化學分析法感官分析法微生物分析法二食品檢測主要方法二食品檢測主要方法絡合滴定法紫外紫外-可見分光光度法可見分光光度法定性分析定性分析定量分析定量分析重量法:水分、灰分、脂肪、重量法:水分、灰分、脂肪、果膠、纖維等成分測定果膠、纖維等成分測定容量法容量法酸堿滴定法:酸度、蛋白質測定酸堿滴定法:酸度、蛋白質測定氧化還原滴定法:還原糖、維生氧化還原滴定法:還原糖、維

10、生 素素C測定測定沉淀滴定法沉淀滴定法物理分析法:密度、粘度、折光率、旋光度物理分析法:密度、粘度、折光率、旋光度物理化學分析法物理化學分析法光學分析法光學分析法電化學分析法:電導分析法、電位分電化學分析法:電導分析法、電位分 析法、極譜分析法析法、極譜分析法色譜分析法色譜分析法質譜分析法質譜分析法放電化學分析法放電化學分析法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法熒光分析法熒光分析法官感檢驗法:官感檢驗法:是在心理學、生理學和統(tǒng)計學的基礎上發(fā)展起來是在心理學、生理學和統(tǒng)計學的基礎上發(fā)展起來 的一種檢驗方法的一種檢驗方法化學分析法化學分析法儀器分析法儀器分析法食品分析方法食品分析方法(一)感官檢測

11、法 食品的感官檢測是通過人的感覺器官,對食品的色、香、味、形、口感等質量特征以及人們自身對食品的嗜好傾向做出評價,再根據統(tǒng)計學原理,對評價結果進行統(tǒng)計分析,從而得出結論的分析檢測方法。一般食品感官檢驗的主要內容和方法有視覺檢驗、嗅覺檢驗、味覺檢驗、聽覺檢驗和觸覺檢驗。感官檢驗簡便易行、直觀實用,具有理化檢驗和微生物檢驗方法所不可替代的功能。它也是食品消費、食品生產和質量控制過程中不可缺少的一種簡便的檢驗方法。如果食品的感官檢驗不合格,或者已經發(fā)生明顯的腐敗變質,則不必再進行營養(yǎng)成分和有害成分的檢測,直接判斷為不合格食品。因此,感官檢驗必須先期進行。(二)物理檢測法 食品的物理檢驗是根據食品的一

12、些物理常數及食品的組成成分及含量之間的關系,通過測定的物理量,如對食品的密度、折光度、旋光度、沸點、凝固點、體積、氣體分壓等物理常數進行測定,從而了解食品的組成成分及其含量的檢測方法。物理檢驗法快速、準確,是食品工業(yè)生產中常用的檢測方法。 (三)化學分析法 以食品組成成分的化學性質為基礎進行的分析方法,包括定性分析和定量分析兩部分,是食品分析及檢驗中基礎的方法。許多樣品的預處理和檢測都是采用化學方法,而儀器分析的原理大多數也是建立在化學分析的基礎上的。因此,在儀器分析高度發(fā)展的今天,化學分析法仍然是食品理化檢驗中最基本的、最重要的分析方法。(四)儀器檢測法(物理化學檢測法) 根據食品的物理和物

13、理化學性質,利用精密的分析儀器對食品的組成成分進行分析檢測的方法,是食品分析及檢測方法發(fā)展的趨勢。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質的分析常采用儀器分析法進行檢測。儀器分析方法一般具有簡便、靈敏、快速、準確等優(yōu)點,隨著科學技術的的發(fā)展,將有更多的新方法、新技術在食品分析中得到應用,這將使食品檢測的自動化程度進一步提高。 目前,在我國的食品分析檢測方法中,常用的儀器分析檢測方法有以下幾種: (1)光學分析法 (2)電化學分析法 (3)色譜法 此外,還有許多用于食品檢測的專用儀器,如氨基酸自動分析儀、脂肪測定儀、碳水化合物測定儀、水分測定儀和全自動全能牛奶分析儀等等。三食品檢驗標準(一)食品檢驗

14、標準標準是一種規(guī)定、依據。按其性質分為:技術標準、管理標準、工作標準。技術標準包括:基礎標準、產品標準、方法標準、安全衛(wèi)生標準等。產品標準是衡量產品質量的技術依據采用標準的檢驗方法、利用統(tǒng)一的技術手段才能使檢驗結果有權威性,便于比較和鑒別產品質量(二)檢驗標準的分類國際標準:由ISO(國際標準化組織)制定, 主要包括: FAO(聯合國糧農組織) WHO(世界衛(wèi)生組織) AOAC(美國官方分析化學師協會 ) CAC(食品法規(guī)委員會) FCC (食品化學法典) FDA(食品藥物管理局)國內標準:適用于全國范圍,GB/T5009行業(yè)標準:適用于行業(yè)范圍, QB、SB、NY地方及企業(yè)標準:本區(qū)域內、本

15、企業(yè)內、或尚無國家標準時。其制定應符合國家、行業(yè)有關的技術基礎標準。 食品檢驗常用標準: 產品標準方法標準第三節(jié)化學分析基礎知識稱?。河锰炱竭M行的稱量操作,其準確度用有效位數表示,如:稱 取20.0g,指準確到0.1g準確稱?。簻蚀_度為0.001g精密稱?。簻蚀_度為0.0001g恒重:連續(xù)兩次干燥或灼燒后的質量差異在規(guī)定的范圍以內。量?。河昧客不蛄勘迫∫后w吸?。河靡埔汗芑蚩潭任懿僮鞫ㄈ荩褐笇⑷芙夂蟮脑噭┗蛉芤?,定量地移入指定容量的容量瓶內,并稀釋至刻度??瞻自囼灒翰患釉嚇油?,及樣品進行平行操作,用于扣除試劑本底水及試劑的要求方法中未注明其他要求時,均指蒸餾水或去離子水溶液未指明用何種試劑配

16、制時,均指水溶液 一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放;需避光的試劑存放在棕色瓶中,其他試劑存放在硬質玻璃的試劑瓶中根據分析任務、分析方法及結果準確度選擇不同級別的試劑: 一級:優(yōu)級純、GR、保證試劑、用作基準物質 綠色標簽 二級:分析純、AR、檢驗常用試劑(除特別說明外)紅色標簽 三級:化學純、CR、也用于常規(guī)分析中 藍色標簽 四級:實驗試劑、LR、純度較低、分析檢驗中較少采用常用濃度的表示方法容量百分比濃度(%,V/V):100ml溶液中含液體溶質的毫升數 質量容量百分比濃度(%,m/V):100ml溶液中含溶質的克數 質量百分比濃度(%,m/m):100g溶液中含溶質的克數 物質的量的濃度(

17、mol/L):1L溶液中溶質的摩爾數 按比例配制:數字代表各組分體積,無水乙醇-氨水-水(7:2:1) 試劑(_+_):前為試劑的體積(重量),后為水的體積(重量)第四節(jié)誤差、數字修約及報告一、誤差(一)誤差基本知識真實值:一個客觀存在的具有一定數值的被測成分的物理量稱為真實值。準確度:測定值及真實值的接近程度。精確度:多次平行測定結果相互接近的程度。誤差:測定值及真實值之差。(二)誤差產生的原因、分類系統(tǒng)誤差:由固定原因造成的誤差,在測定過程中按一定的規(guī)律重復出現,一般具有單向性,即測定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為:儀器誤差、方法誤差、試劑誤差和操作誤差等。偶然誤差:由于一些偶然的外

18、因所引起的誤差。產生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不確定性??赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產生的。靈敏度:分析方法所能檢測到的最低限量。(三)控制和消除誤差的方法1.正確選取樣品量2.增加平行測定次數,減少偶然誤差3.做對照實驗4.做空白實驗5.校正儀器和標定溶液6.嚴格遵守操作規(guī)程二.數據處理 通過測定工作獲得一系列有關分析數據以后,需按以下原則記錄、運算和處理。 (一)記錄 食品理化檢驗中直接或間接測定的量均用有效數字表示,在測定值中只保留最后一位可疑數字,記錄數據反映了檢驗測定量的可靠程度。有效數的位數及方法中測量儀器精度最低的有效數位

19、數相同,并決定報告的測定值的有效數的位數。數據的計算和取值應遵循有效數字法則及數字修約規(guī)則。具體的做法是,先根據運算規(guī)則要求,確定數據經修約后應該具有的有效數字位數或小數后的位數,然后按“四舍六入五成雙”規(guī)則進行修約?!八纳崃胛宄呻p”修約規(guī)則規(guī)定,若被修約的那個數字等于或小于4,則棄去;等于或大于6時,進位;等于5時,若5之后的數字不全為0,則在5的前一位數字上增加1;若5之后全為0,而5前一位數又是奇數,則在5的前一位數上增加1;若5之后全為0,而5前一位數為偶數,則舍去不計。根據這一規(guī)則,將下列數據整理為兩位有效數字時,應該3.148修約為3.1 75.5451修約為76 0.00225

20、-0.00227.3976修約為7.4 2.455修約為2.5 , 2.650 修約為 2.60.736修約為0.74 8.4560修約為8.5將下列數據整理為小數點后二位時,應該3.148修約為3.15 75.545修約為75.547.3976修約為7.40 2.455 修約為2.46在檢驗方法中,“精密稱取”系指在稱量操作中必須按所列數值稱??;“精密稱取約”系指必須稱到0.1mg,但稱取量可接近所列的數值;“稱取”系指要求稱至0.1g。在檢驗方法中,用有效數字來表示取樣時所要達到的精密度。檢驗時必須做平行試驗。平行試驗是:是指在相同條件下同時作兩份測定。如兩份之間偏差不超過允許范圍,說明該

21、樣品的測定在精密度方面是可靠的,可將兩份測定結果取平均值;如偏差超過允許范圍,則應重作。在食品檢驗中,偏差的允許范圍通常應小于20%,其計算方法是:式中:A、B為兩次平行測定的結果。偏差(%)=ABA+B2 100分析數據的取舍分析數據的取舍(1)可疑值:在實際分析測試中,由于隨機誤差的存在可疑值:在實際分析測試中,由于隨機誤差的存在,使多次重復測定的數據不可能完全一致,而存在一,使多次重復測定的數據不可能完全一致,而存在一定的離散性,并且常常出現一組測定值中某一兩個測定的離散性,并且常常出現一組測定值中某一兩個測定值及其余的相比,明顯的偏大或偏小,這樣的值稱定值及其余的相比,明顯的偏大或偏小,這樣的值稱為可疑值。為可疑值。(2) 極值:雖然明顯偏離其余測定值,但仍然是處于統(tǒng)極值:雖然明顯偏離其余測定值,但仍然是處于統(tǒng)計上所允許的合理誤差范圍之內,及其余的測定值屬計上所允許的合理誤差范圍之內,及其余的測定值屬于同一總

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