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文檔簡介
1、工作場所空氣中粉塵測定第4部分:游離二氧化硅含量 Determination of dust in the air of workplacePart 4: Content of free silica in dust &
2、#160; GBZ/T 192.4-2007中華人民共和國衛(wèi)生部 2007-06-18發(fā)布 2007-12-30實(shí)施前 &
3、#160; 言 根據(jù)中華人民共和國職業(yè)病防治法制定本標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點(diǎn),GBZ/T192分為以下五部分:第1部分:總粉塵濃度;第2部分:呼吸性粉塵濃度;第3部分:粉塵分散度;第4部分:游離二氧化硅含量;第5部分:石棉纖維濃度。本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法,GB 16225-1996車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的附錄B粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法,GB 16245-1996作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的附錄B呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法基礎(chǔ)上修訂而成的。本部分與GB 5748-85、GB16225-
4、1996、GB 16245-1996相比,修改了標(biāo)準(zhǔn)格式。本部分自實(shí)施之日起,GB5748-85、GB16225-1996、GB 16245-1996同時(shí)廢止。本部分由衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會(huì)提出。本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所、湖北省疾病預(yù)防控制中心。本部分主要起草人:楊磊、李濤、祁成、陳衛(wèi)紅、彭開良、劉家發(fā)、張敏、杜燮祎。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB 5748-85GB 16225-1996GB 16245-1996。 工作場所空氣中粉塵測定第4部
5、分:游離二氧化硅含量1 范圍本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T 192.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度GBZ/T 192.2 工作場所空氣中粉塵
6、測定 第2部分:呼吸性粉塵濃度3 焦磷酸法3.1 原理粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245250的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計(jì)算其在粉塵中的百分含量。3.2 儀器3.2.1 采樣器:同GBZ/T 192.1和GBZ/T 192.2。3.2.2 恒溫干燥箱。3.2.3 干燥器:內(nèi)盛變色硅膠。3.2.4 分析天平:感量為0.1mg。3.2.5 錐形瓶:50mL。3.2.6 可調(diào)電爐。3.2.7 高溫電爐。3.2.8 瓷坩堝或
7、鉑坩堝:25mL,帶蓋。3.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。3.2.10 瑪瑙研缽。3.2.11 慢速定量濾紙。3.2.12 玻璃漏斗及其架子。3.2.13 溫度計(jì):0360。3.3 試劑實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純。3.3.1 焦磷酸:將85%(w/w)的磷酸加熱到沸騰,至250不冒泡為止,放冷,貯存于試劑瓶中。3.3.2 氫氟酸:40%。3.3.3 硝酸銨:結(jié)晶。3.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L。3.4 樣品的采集現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直
8、徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來源。3.5 測定步驟3.5.1 將采集的粉塵樣品放在105±3的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。3.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g0.2000g(m)粉塵樣品于25mL錐形瓶中,加入15mL焦磷酸搖動(dòng),使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上,迅速加熱到245250,同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌,保持15min。3.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝
9、中,在800900下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物完全灰化。取出冷卻后,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。3.5.4 取下錐形瓶,在室溫下冷卻至4050,加5080的蒸餾水約至40mL 45mL,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150mL200mL。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗中并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/
10、3處。過濾后,用0.1mol/L鹽酸溶液洗滌燒杯,移入漏斗中,并將濾紙上的沉渣沖洗35次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時(shí),要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。3.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥、炭化;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi),在800 900灰化30min;取出,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄。3.5.6 結(jié)果計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量按式(1)及進(jìn)行計(jì)算:
11、; w=(m2-m1)/m×100(1)式中:w粉塵中游離二氧化硅含量,%;m1坩堝質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);m2坩堝加游離二氧化硅質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);m粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。3.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下:將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟3.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸
12、溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5mL10mL 40%氫氟酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900下灼燒,稱至恒量(m3)。氫氟酸處理后粉塵中游離二氧化硅含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算: w=(m2-m3)/m×100 (2) 式中:w粉塵中游離二氧化硅含量,%;m2氫氟酸處理前坩堝加游離二氧化硅和焦磷酸難溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);m
13、3氫氟酸處理后坩堝加焦磷酸難溶物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g);m粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。3.6 說明3.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過250,否則容易形成膠狀物。3.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢?,避免形成膠狀物。3.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí),遇酸產(chǎn)生氣泡,宜緩慢加熱,以免樣品濺失。3.6.4 用氫氟酸處理時(shí),必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。3.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí),過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會(huì)損壞鉑坩堝。磷酸根檢驗(yàn)方法如下:原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí),用
14、抗壞血酸還原成藍(lán)色。試劑:乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol/L乙酸鈉溶液與0.1mol/L乙酸溶液等體積混合,1%抗壞血酸溶液(于4保存),鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100mL0.025mol/L硫酸溶液中;用試劑分別將試劑和稀釋10倍(臨用時(shí)配制)。檢驗(yàn)方法:取1mL樣品處理的過濾液,加上述稀釋試劑各4.5mL,混勻,放置20min,若有磷酸根離子,溶液呈藍(lán)色。4 紅外分光光度法4.1 原理-石英在紅外光譜中于12.5m(800cm-1)、12.8m(780cm-1)及14.4m(694cm-1)處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與-
15、石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進(jìn)行定量測定。4.2 儀器4.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。4.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。4.2.3 分析天平:感量為0.01mg。4.2.4 干燥箱及干燥器。4.2.5 瑪瑙乳缽。4.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。4.2.7 200目粉塵篩。4.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。4.3 試劑4.3.1 溴化鉀:優(yōu)級(jí)純或光譜純,過
16、200目篩后,用濕式法研磨,于150干燥后,貯于干燥器中備用。4.3.2 無水乙醇:分析純。4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)-石英塵:純度在99%以上,粒度<5m。4.4 樣品的采集現(xiàn)場樣品采集按GBZ 159執(zhí)行,總塵的采樣方法按GBZ/T 192.1執(zhí)行,呼吸性粉塵的采樣方法按GBZ/T 192.2執(zhí)行。濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。4.5 測定4.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量(m)。然后放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(低于600)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取25
17、0mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110±5)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時(shí),取空白濾膜一張,同上處理,制成樣品空白錠片。4.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量(0.01mg 1.00mg)的標(biāo)準(zhǔn)-石英塵,分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,同樣品處理,制成標(biāo)準(zhǔn)系列錠片。將標(biāo)準(zhǔn)系列錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,分別以800cm-1、780cm-1和694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制三條不
18、同波長的-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。4.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與樣品空白錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去樣品空白的吸光度均值后,由-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量。4.5.4 結(jié)果計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量按式(3)進(jìn)行計(jì)算:
19、160; w=m1/m×100(3)式中:w粉塵中游離二氧化硅(-石英)的含量,%;m1測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(mg);m粉塵樣品質(zhì)量數(shù)值,單位為毫克(mg)。4.6 說明4.6.1 本法的-石英檢出量為0.01mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%1.41%。平均回收率為96.0%99.8%。4.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5m者占95%以上,方可進(jìn)行分析測定。4.6.3 灰化溫
20、度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600灰化時(shí)發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600時(shí),可消除此干擾帶。4.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。4.6.5 為降低測量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在1824,相對(duì)濕度小于50%為宜。4.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。5 X線衍射法5.1 原理當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí),將產(chǎn)生X線衍射;在
21、一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測量衍射線強(qiáng)度,對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測定。5.2 儀器5.2.1 測塵濾膜。5.2.2 粉塵采樣器。5.2.3 濾膜切取器。5.2.4 樣品板。5.2.5 分析天平:感量為0.01mg。5.2.6 鑷子、直尺、秒表、圓規(guī)等。5.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)。5.2.8 X線衍射儀。5.3 試劑實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。5.3.1 鹽酸溶液:6mol/L。5.3.2 氫氧化鈉溶液:100g/L。5.4 &
22、#160;樣品的采集 根據(jù)測定目的,現(xiàn)場樣品采集按GBZ 159執(zhí)行,總塵的采樣方法按GBZ/T 192.1執(zhí)行,呼吸性粉塵的采樣方法按GBZ/T 192.2執(zhí)行。濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。5.5 測定步驟5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采樣后濾膜上粉塵的質(zhì)量(m)。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品46個(gè)。5.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線5.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)-石英粉塵制備:將高純度的-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨,磨至粒度小于10m后,于氫氧化鈉溶液中浸泡
23、4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì),用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用?;蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)-石英粉塵制備。5.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將標(biāo)準(zhǔn)-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵,用與工作場所采樣相同的方法,將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,采集量控制在0.5mg4.0mg之間,在此范圍內(nèi)分別采集56個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn),采塵后的濾膜稱量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個(gè)標(biāo)樣,標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸一致。在測定-石英粉塵標(biāo)樣前,首先測定標(biāo)準(zhǔn)硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度(CPS)。然后分別測定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度(CPS)。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強(qiáng)度(CPS)均
24、值對(duì)石英質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5.3 樣品測定5.5.3.1 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前,首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析,以確認(rèn)樣品中是否有-石英存在。儀器操作參考條件:靶:CuK;掃描速度:2°/min;管電壓:30kV;記錄紙速度:2cm/min;管電流:40mA;發(fā)散狹縫:1°;量程:4000CPS;接收狹縫:0.3mm;時(shí)間常數(shù):1s;角度測量范圍:10°260°物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測定,將其衍射圖譜與粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)(JCPDS)卡片中的-石英圖譜相比較,當(dāng)其衍射圖譜與-石英圖譜相一致時(shí),表明粉塵中有-石英存在。5.5.3.2 定量
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