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1、DB33浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā)布2006-10-01實(shí)施2006-09-04發(fā)布發(fā)布水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排放要求 Discharge requirement for aquaculture waste water DB33/ 4532006代替DB33/T 453-2003浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)ICS 65.150B 50備案號(hào):前 言為控制水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水的排放,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,有利于漁業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)第3章為強(qiáng)制性條款。本標(biāo)準(zhǔn)代替DB33/T 4532003。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由浙江省海洋與漁業(yè)局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:浙江省海洋水產(chǎn)研
2、究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭遠(yuǎn)明、丁躍平、金彩杏、朱敬萍、鐘志、劉琴、劉士忠。水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排放要求1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排放要求、測(cè)定方法和檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于封閉性水體水產(chǎn)養(yǎng)殖、育苗廢水的排放。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 5750 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法GB/T 6920 pH值的測(cè)定 玻璃電極法GB/T 7474 水質(zhì) 銅的測(cè)定
3、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法GB/T 7475 水質(zhì) 銅、鉛、鋅、鎘的測(cè)定 原子吸收分光光度法GB/T 7479 水質(zhì) 銨的測(cè)定 納氏試劑比色法GB/T 7481 水質(zhì) 銨的測(cè)定 水楊酸分光光度法GB/T 7486 水質(zhì) 氰化物的測(cè)定 第一部分 總氰化物的測(cè)定GB/T 7489 水質(zhì) 溶解氧的測(cè)定 碘量法GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則GB/T 11892 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定GB/T 11893 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法GB/T 11894 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法GB/T 11901 水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法GB/T 11913 水質(zhì) 溶解氧的測(cè)
4、定 電化學(xué)探頭法GB/T 12997 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)程GB/T 12998 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)GB/T 12999 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定GB/T 13192 水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜法GB/T 13195 水質(zhì) 水溫的測(cè)定 溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法GB/T 16489 水質(zhì) 硫化物測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法GB 17873.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸 GB 17378.4-1998 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第4部分:海水分析 GB 17378.7-1998 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第7部分:近海污染生態(tài)調(diào)查和生物監(jiān)測(cè) 3 排放要求3.1 指標(biāo)分級(jí)3.1.1 當(dāng)水
5、產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排入下列水域,執(zhí)行一級(jí)標(biāo)準(zhǔn):淡水水域:集中式生活飲用水地表水源地二級(jí)保護(hù)區(qū)、魚(yú)蝦類(lèi)越冬場(chǎng)、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū)。海水水域:水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū),海水浴場(chǎng),人體直接接觸海水的海上運(yùn)動(dòng)或娛樂(lè)區(qū),以及與人類(lèi)食用直接有關(guān)的工業(yè)用水區(qū)。3.1.2 當(dāng)水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排入下列水域,執(zhí)行二級(jí)標(biāo)準(zhǔn):海水水域:一般工業(yè)用水區(qū),濱海風(fēng)景旅游區(qū),海洋港口水域,海洋開(kāi)發(fā)作業(yè)區(qū);淡水水域:一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂(lè)用水區(qū),農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。3.1.3 當(dāng)水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排入3.1.1和3.1.2以外的水域時(shí),水質(zhì)必須符合待排入水域的質(zhì)量要求。3.2 標(biāo)準(zhǔn)值3.2.1 排入淡水水域的要求見(jiàn)
6、表1。表1 排入淡水水域的要求序號(hào)項(xiàng) 目一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)1色、臭和味水體不得帶有異色、異臭和異味水體不得有令人厭惡和感到不快的色、臭和味2漂浮物質(zhì)水面不得出現(xiàn)明顯油膜、浮沫和其他漂浮物質(zhì)3懸浮物質(zhì)(增量),mg/L501504pH6.0-9.0,不超出該水域正常變動(dòng)范圍的1.0pH單位6.0-9.55溶解氧,mg/L3.0-6高錳酸鹽指數(shù),mg/L8207非離子氨(以N計(jì)),mg/L0.0600.108硫化物(以S計(jì)),mg/L0.51.09總氰化物,mg/L0.200.3010總氮(增量,以N計(jì)),mg/L1.5-11總磷(增量,以P計(jì)),mg/L0.20-12銅,mg/L0.501.013
7、三唑磷,mg/L0.000500.05014敵敵畏,mg/L0.100.2015敵百蟲(chóng),mg/L0.100.2016總大腸菌群,個(gè)/L10000-3.2.2 排入海水水域的要求見(jiàn)表2。表2 排入海水水域的要求序號(hào)項(xiàng) 目一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)1色、臭和味水體不得帶有異色、異臭和異味水體不得有令人厭惡和感到不快的色、臭和味2漂浮物質(zhì)水面不得出現(xiàn)明顯油膜、浮沫和其他漂浮物質(zhì)3懸浮物質(zhì)(增量),mg/L1002004pH7.0-9.0,不超出該水域正常變動(dòng)范圍的1.0pH單位6.0-9.05溶解氧,mg/L3.0-6化學(xué)需氧量,mg/L6.010表2(續(xù))序號(hào)項(xiàng) 目一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)7非離子氨(以N計(jì)) ,m
8、g/L0.0600.108硫化物(以S計(jì)) ,mg/L0.501.09總氰化物,mg/L0.100.2010無(wú)機(jī)氮(增量,以N計(jì)),mg/L0.50-11活性磷酸鹽(增量,以P計(jì)),mg/L0.050-12銅,mg/L0.200.5013三唑磷,mg/L0.000500.05014敵敵畏,mg/L0.100.2015敵百蟲(chóng),mg/L0.100.2016總大腸菌群,個(gè)/L10000-4 測(cè)定方法4.1 淡水測(cè)定方法見(jiàn)表3。表3 淡水測(cè)定方法序號(hào)項(xiàng) 目分析方法檢測(cè)下限依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)1色、臭和味感官法-GB/T 57502漂浮物質(zhì)感官法-3懸浮物質(zhì)重量法2 mg/LGB/T 119014pH玻璃電極法-G
9、B/T 69205溶解氧碘量法電化學(xué)探頭法0.2 mg/L-GB/T 7489 GB/T 119136高錳酸鹽指數(shù)酸性高錳酸鉀法0.5 mg/LGB/T 118927生化需氧量五日培養(yǎng)法2 mg/LGB/T 74888非離子氨 見(jiàn)附錄A9硫化物 亞甲基藍(lán)分光光度法離子選擇電極法0.005 mg/L0.0033 mg/LGB/T 16489GB 17378.4-199819.210總氰化物異煙酸-吡唑啉酮比色法吡啶巴比妥酸比色法0.004 mg/L0.002 mg/LGB/T 7486GB/T 748611總氮堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法0.050 mg/LGB/T 1189412總磷鉬酸銨分
10、光光度法0.010 mg/LGB/T 1189313銅火焰原子吸收分光光度法(直接法)二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法0.050 mg/L0.010 mg/LGB/T 7475GB/T 747414三唑磷見(jiàn)附錄B0.00001mg/L-15敵敵畏氣相色譜法-GB/T 1319216敵百蟲(chóng)氣相色譜法-GB/T 1319217總大腸菌群發(fā)酵法-GB/T 5750 注:部分項(xiàng)目有多種測(cè)定方法,在測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí),以第一法為仲裁方法。4.2 海水測(cè)定方法見(jiàn)表4。表4 海水測(cè)定方法序號(hào)項(xiàng) 目分析方法檢測(cè)下限依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)1色、臭和味感官法-GB/T 5750 2漂浮物質(zhì)感官法-3懸浮物質(zhì)重量法-GB 173
11、78.4-199828.14pHpH計(jì)法-GB 17378.4-199827.15溶解氧碘量法電化學(xué)探頭法-GB 17378.4-199832.1GB/T 119136化學(xué)需氧量堿性高錳酸鉀法-GB 17378.4-199833.17生化需氧量五日培養(yǎng)法-GB 17378.4-199834.18非離子氨 見(jiàn)附錄A-9硫化物 亞甲基藍(lán)分光光度法離子選擇電極法0.0002 mg/L0.0033 mg/LGB 17378.4-199819.1GB 17378.4-199819.210總氰化物異煙酸-吡唑啉酮比色法吡啶巴比妥酸比色法0.0005 mg/L0.0003 mg/LGB 17378.4-19
12、9821.1 GB 17378.4-199821.211無(wú)機(jī)氮GB 17378.4-199821.212活性磷酸鹽磷鉬藍(lán)分光光度法0.00062mg/LGB 17378.4-199840.113銅火焰原子吸收分光光度法(直接法)二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法0.0011 mg/L0.080 mg/LGB 17378.4-19987.3GB 17378.4-19987.414三唑磷見(jiàn)附錄A0.00001 mg/L-15敵敵畏氣相色譜法-GB/T 1319216敵百蟲(chóng)氣相色譜法-GB/T 1319217總大腸菌群發(fā)酵法-GB 17378.7-19989.1注:部分項(xiàng)目有多種測(cè)定方法,在測(cè)定結(jié)果出
13、現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí),以第一法為仲裁方法。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 淡水養(yǎng)殖廢水樣品的采集、貯存、運(yùn)輸和處理按GB/T 12997、GB/T 12998和GB/T 12999的規(guī)定執(zhí)行。5.2 海水養(yǎng)殖廢水樣品的采集、貯存、運(yùn)輸和處理按GB 17378.3的規(guī)定執(zhí)行。5.3 檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行修約,數(shù)值取位與表1技術(shù)指標(biāo)一致。5.4 本標(biāo)準(zhǔn)采用單項(xiàng)判定法,所列指標(biāo)單項(xiàng)超標(biāo),判定為不合格。(規(guī)范性附錄)非離子氨含量測(cè)定與換算方法A.1 對(duì)于淡水,按照下列方法測(cè)定氨氮、水溫、pH值以及鹽度:氨氮:納氏試劑比色法(GB/T 7479)、水楊酸分光光度法(GB/T 7481);水溫:溫度計(jì)或顛倒溫度
14、計(jì)測(cè)定法(GB/T 13195);pH值:玻璃電極法(GB/T 6920);鹽度:鹽度計(jì)法(GB 17378.4-199830.1)。A.2 對(duì)于海水,按照下列方法測(cè)定氨氮、水溫、pH值以及鹽度:氨氮:次溴酸鈉氧化法(GB 17378.4-199837.2,仲裁法) 、靛酚藍(lán)分光光度法(GB 17378.4-199837.1);水溫:表層水溫表法(GB 17378.4-199826.1);pH值: pH計(jì)法(GB 17378.4-199827.1);鹽度:鹽度計(jì)法(GB 17378.4-199830.1)。A.3 氨氮濃度是非離子氨與離子氨濃度的總和,非離子氨在氨的水溶液中的比例與水溫、pH值
15、以及鹽度有關(guān),可按下述公式換算出非離子氨的濃度:c(NH3)=14×10-5c(NH3-N).ff=100/(10 pH +1)=9.245+0.002949S+0.0324(298-T)式中:f氨的水溶液中非離子氨的摩爾百分比;c(NH3)現(xiàn)場(chǎng)溫度、pH、鹽度下,水樣中非離子氨的濃度(以N計(jì)),mg/L;c(NH3N)用監(jiān)測(cè)方法測(cè)得的水樣中氨的濃度,mol/L; T海水溫度,oK; S海水鹽度; pH海水的pH; 溫度為T(mén)(T=273+t),鹽度為S的海水中的的解離平衡常數(shù)的負(fù)對(duì)數(shù)。附錄B(規(guī)范性附錄)水體中三唑磷含量的測(cè)定 氣相色譜法B.1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水體中三唑磷含量的氣相
16、色譜測(cè)定法。本方法適用于測(cè)定水體中三唑磷的含量。B.2 原理水樣經(jīng)二氯甲烷萃取、硫酸鈉溶液洗滌后,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮、換相,以甲苯定容,最后用氣相色譜儀氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器測(cè)定。B.3 儀器B.3.1 氣相色譜儀。B.3.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。B.3.3 電熱恒溫水浴鍋。B.3.4 電子天平:感量0.0001g。B.3.5 氮吹儀。B.4 藥品與試劑B.4.1 甲苯:分析純。B.4.2 二氯甲烷:分析純B.4.3 無(wú)水硫酸鈉:分析純。650灼燒4h,干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用。B.4.4 硫酸鈉溶液:30g/L。稱取30g分析純硫酸鈉,定容至1L。B.4.5 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品
17、:純度97。B.4.6 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100mg/L。準(zhǔn)確稱取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品(A.4.5)10mg(精確至0.1mg),用甲苯(A.4.1)定容至100mL。貯于4冰箱中保存,有效期一個(gè)月。B.4.7 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)使用液:1.0mg/L。臨用前,取三唑磷貯備液(A.4.6)1.00mL,用甲苯(A.4.1)定容至100mL。B.5 分析步驟B.5.1 樣品預(yù)處理B.5.1.1 萃取取500mL或者適量水樣,搖勻樣品并經(jīng)過(guò)濾去除機(jī)械雜質(zhì),準(zhǔn)確量取體積,置樣品于500ml分液漏斗中。往分液漏斗中加20.0ml二氯甲烷(A.4.2),振搖2min,放出二氯甲烷層;重復(fù)萃取兩次,合并二氯甲烷層。B.5
18、.1.2 凈化用硫酸鈉溶液(A.4.4)洗滌二氯甲烷萃取液3次,每次10ml,振蕩1min,靜置分層后棄去下層水相;二氯甲烷層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水,各用10mL二氯甲烷沖洗無(wú)水硫酸鈉柱三次;所有流經(jīng)無(wú)水硫酸鈉的二氯甲烷都收集在濃縮瓶中。B.5.1.3 濃縮將二氯甲烷提取液于35水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,轉(zhuǎn)移至5mL刻度試管中并用氮?dú)獯蹈?,加?mL甲苯(A.4.1)定容,供氣相色譜分析用。B.5.2 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制準(zhǔn)確移三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.4.7)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL至10.00mL容量瓶中,用甲苯(A.4.1)定容、搖勻,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。B.5.3 測(cè)定條件B.5.3.1 色譜柱:SPB-1701石英毛細(xì)管柱,30m×0.32mm×0.25m;或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。B.5.3.2 載氣:高純氮,純度9
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