第十章 標(biāo)準(zhǔn)氣的配制

1、第十章第十章 標(biāo)準(zhǔn)氣的配制標(biāo)準(zhǔn)氣的配制1. 靜態(tài)配氣法靜態(tài)配氣法（1 1）注射器配氣法）注射器配氣法 （2 2）配氣瓶配氣法配氣瓶配氣法 （3 3）高壓鋼瓶配氣法）高壓鋼瓶配氣法2. 動(dòng)態(tài)配氣法動(dòng)態(tài)配氣法（1 1）滲透管法滲透管法 （2 2）連續(xù)稀釋法連續(xù)稀釋法 （3 3）負(fù)壓噴射法負(fù)壓噴射法 標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法：標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法： 靜態(tài)配氣法靜態(tài)配氣法是把一定量的是把一定量的原料氣原料氣和已知體積的和已知體積的稀稀釋氣釋氣在已知體積的容器內(nèi)混合均勻。根據(jù)所加入在已知體積的容器內(nèi)混合均勻。根據(jù)所加入的原料氣、稀釋氣的量和容器的體積即可算出標(biāo)的原料氣、稀釋氣的量和容器的體積即可算出標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。準(zhǔn)

2、氣的濃度。 其優(yōu)點(diǎn)是其優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易。缺點(diǎn)是長(zhǎng)期放置。缺點(diǎn)是長(zhǎng)期放置不用，會(huì)使待測(cè)物質(zhì)與器壁發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和吸附不用，會(huì)使待測(cè)物質(zhì)與器壁發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和吸附作用，而改變標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。作用，而改變標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。 適用范圍：適用范圍：對(duì)活潑性較差且用量不大的標(biāo)準(zhǔn)氣，對(duì)活潑性較差且用量不大的標(biāo)準(zhǔn)氣，用該方法配制較簡(jiǎn)便。用該方法配制較簡(jiǎn)便。10.1 常用配氣方法常用配氣方法 一、靜態(tài)配氣法一、靜態(tài)配氣法 原料可以是純氣，也可以是已知濃度的混合氣。原料可以是純氣，也可以是已知濃度的混合氣。一般分一般分2個(gè)步驟：個(gè)步驟：1、取一定量的氣體或液體；、取一定量的氣體或液體；2、用空氣加

3、以稀釋或是揮發(fā)到一定體積，制成一、用空氣加以稀釋或是揮發(fā)到一定體積，制成一定濃度的氣體。定濃度的氣體。 1、大瓶配氣、大瓶配氣操作：取操作：取20 L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈烘干，用盛滿純水的水的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈烘干，用盛滿純水的水的體積來校正，得到準(zhǔn)確的體積。體積來校正，得到準(zhǔn)確的體積。 用抽氣法將瓶?jī)?nèi)抽成負(fù)壓，以底氣清洗配氣瓶用抽氣法將瓶?jī)?nèi)抽成負(fù)壓，以底氣清洗配氣瓶2-3次，氣瓶與氣次，氣瓶與氣源隔絕。源隔絕。 用微量注射器從進(jìn)樣口注入需要量的液體或氣體。用微量注射器從進(jìn)樣口注入需要量的液體或氣體。 使底氣使底氣(稀釋氣）與瓶相通，并充至大氣壓力，取下配氣瓶，搖稀釋氣）與瓶相通，并

4、充至大氣壓力，取下配氣瓶，搖勻即可使用。勻即可使用。 2 2、配氣瓶配氣法配氣瓶配氣法 常壓配氣、正壓配氣常壓配氣、正壓配氣 3、注射器配氣、注射器配氣 需要少量的標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)，可用需要少量的標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)，可用100 mL注射器多次稀釋制得，所配注射器多次稀釋制得，所配氣體的濃度可通過稀釋倍數(shù)來計(jì)算。氣體的濃度可通過稀釋倍數(shù)來計(jì)算。 操作步驟：操作步驟：1、用注射器配氣時(shí)，首先要、用注射器配氣時(shí)，首先要檢查檢查注射器是否漏氣。注射器是否漏氣。 2、用、用小注射器小注射器采取一定量濃氣或用微量注射器抽采取一定量濃氣或用微量注射器抽取一定微升的液體有害物質(zhì)。取一定微升的液體有害物質(zhì)。 3、將注射指針插入大

5、注射器的進(jìn)氣口中，在大注射、將注射指針插入大注射器的進(jìn)氣口中，在大注射器抽稀釋氣的同時(shí)，將小注射器中的氣體或微量注射器中的液器抽稀釋氣的同時(shí)，將小注射器中的氣體或微量注射器中的液體注入大注射器中，并體注入大注射器中，并稀釋至一定體積稀釋至一定體積。 4、 搖勻待用搖勻待用。如需近一步稀釋，可將大注射器內(nèi)氣。如需近一步稀釋，可將大注射器內(nèi)氣體打出一部分，再用純凈稀釋氣稀釋，直至所需濃度。體打出一部分，再用純凈稀釋氣稀釋，直至所需濃度。 4、氣袋配氣、氣袋配氣 氣袋配氣方便易行，不受容器體積的限制，使用后袋體自行氣袋配氣方便易行，不受容器體積的限制，使用后袋體自行癟縮，因而袋內(nèi)氣體濃度不變。癟縮，

6、因而袋內(nèi)氣體濃度不變。 配氣方法配氣方法：配氣時(shí)，先將袋內(nèi)氣體排空，根據(jù)配氣量大小，：配氣時(shí)，先將袋內(nèi)氣體排空，根據(jù)配氣量大小，可用可用100 mL注射器、水抽氣瓶或流量計(jì)，先通入一部分純凈注射器、水抽氣瓶或流量計(jì)，先通入一部分純凈的稀釋氣用小注射器或采氣管進(jìn)樣再緩繼通入稀釋氣至所需的稀釋氣用小注射器或采氣管進(jìn)樣再緩繼通入稀釋氣至所需體積，然后擠壓塑料袋使其混合均勻。體積，然后擠壓塑料袋使其混合均勻。二、動(dòng)態(tài)配氣法二、動(dòng)態(tài)配氣法 動(dòng)態(tài)配氣法：動(dòng)態(tài)配氣法：使已知濃度的原料氣與稀釋氣按使已知濃度的原料氣與稀釋氣按一定比例一定比例連續(xù)連續(xù)不斷不斷地進(jìn)入混合器混合，從而可以不間斷地配制并供給一定地進(jìn)入

7、混合器混合，從而可以不間斷地配制并供給一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，兩股氣流的流量比即稀釋倍數(shù)，根據(jù)稀釋倍濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，兩股氣流的流量比即稀釋倍數(shù)，根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度。 特點(diǎn)：特點(diǎn)：動(dòng)態(tài)配氣法不但能提供大量標(biāo)準(zhǔn)氣，而且可通過調(diào)節(jié)動(dòng)態(tài)配氣法不但能提供大量標(biāo)準(zhǔn)氣，而且可通過調(diào)節(jié)原料氣和稀釋氣的流量比獲得所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，尤其適用原料氣和稀釋氣的流量比獲得所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，尤其適用于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。但這種方法所用儀器設(shè)備較靜態(tài)配于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。但這種方法所用儀器設(shè)備較靜態(tài)配氣法復(fù)雜，不適合配制高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。氣法復(fù)雜，不適合配制高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。 適用范圍：適用范圍：標(biāo)

8、準(zhǔn)氣用量較大或通標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)間較長(zhǎng)的試驗(yàn)工作標(biāo)準(zhǔn)氣用量較大或通標(biāo)準(zhǔn)氣時(shí)間較長(zhǎng)的試驗(yàn)工作 二、動(dòng)態(tài)配氣二、動(dòng)態(tài)配氣 （1）滲透管法：）滲透管法：滲透管的結(jié)構(gòu)及原理：滲透管的結(jié)構(gòu)及原理： 滲透管的結(jié)構(gòu)如圖所示它是由一個(gè)內(nèi)裝液滲透管的結(jié)構(gòu)如圖所示它是由一個(gè)內(nèi)裝液 體的體的容器容器(如玻璃安瓶、不銹鋼管等如玻璃安瓶、不銹鋼管等)和和滲透帽滲透帽 (由惰性塑料或聚四氟乙烯等制成由惰性塑料或聚四氟乙烯等制成)所組成。滲所組成。滲 透帽的內(nèi)層要比安瓴頸凸出部分略小，以便密透帽的內(nèi)層要比安瓴頸凸出部分略小，以便密 封安瓶。聚四氟乙烯滲透帽的面積大小及厚度就決定了滲透率的大小。封安瓶。聚四氟乙烯滲透帽的面積大小及厚

9、度就決定了滲透率的大小。滲透管法的基本原理：滲透管內(nèi)的液體分子氣化后，通過滲透膜滲透并進(jìn)入滲透管法的基本原理：滲透管內(nèi)的液體分子氣化后，通過滲透膜滲透并進(jìn)入到稀釋氣流中，根據(jù)滲透量和稀釋氣的流量計(jì)算混合氣的組分濃度。瓶?jī)?nèi)氣到稀釋氣流中，根據(jù)滲透量和稀釋氣的流量計(jì)算混合氣的組分濃度。瓶?jī)?nèi)氣體分子通過塑料向外滲透，單位時(shí)間內(nèi)的滲透量稱為體分子通過塑料向外滲透，單位時(shí)間內(nèi)的滲透量稱為滲透率滲透率。 用滲透管配制標(biāo)準(zhǔn)氣體主要是建立在用滲透管配制標(biāo)準(zhǔn)氣體主要是建立在測(cè)定滲透率的基礎(chǔ)上測(cè)定滲透率的基礎(chǔ)上。對(duì)一個(gè)。對(duì)一個(gè)特定的滲透管，在恒溫下，其滲透率不變。所以滲透率均在特定的滲透管，在恒溫下，其滲透率不變

10、。所以滲透率均在恒溫恒溫下測(cè)下測(cè)定。其方法有定。其方法有稱量法、電量法和化學(xué)分析法稱量法、電量法和化學(xué)分析法。所謂稱量法，就是在恒。所謂稱量法，就是在恒溫下，以一定的時(shí)間間隔溫下，以一定的時(shí)間間隔(一般在一般在36小時(shí)以上小時(shí)以上)周期地用微量精密天平周期地用微量精密天平(十萬分之一十萬分之一)稱量滲透管的質(zhì)量，從而求出滲透率，如果稱量滲透管的質(zhì)量，從而求出滲透率，如果W1(mg)和和W2(mg)分別為時(shí)間分別為時(shí)間t1(min)和和t2(min)時(shí)滲透管的質(zhì)量，那么滲透率時(shí)滲透管的質(zhì)量，那么滲透率q：1221(WWqtt毫克）（分鐘）2、滲透率的計(jì)算、滲透率的計(jì)算3、配氣裝置、配氣裝置 主要包括稀釋氣、凈化裝置、流量控制部分、溫度控制部主要包括稀釋氣、凈化裝置、流量控制部分、溫度控制部分、滲透管、氣體發(fā)生器、混合室、恒溫水浴、標(biāo)準(zhǔn)氣排分、滲透管、氣體發(fā)生器、混合室、恒溫水浴、標(biāo)準(zhǔn)氣排出口等幾部分。出口等幾部分。4、濃度計(jì)算、濃度計(jì)算 活化好的滲透管放在滲透管夾持器或氣體發(fā)生瓶中，調(diào)活化好的滲透管放在滲透管夾持器或氣體發(fā)生瓶中，調(diào)節(jié)溫度控制，使恒溫水浴維持在標(biāo)準(zhǔn)溫度。稀釋氣經(jīng)凈化節(jié)溫度控制，使恒溫水浴維持在標(biāo)準(zhǔn)溫度。稀釋氣經(jīng)凈化裝置除去水分和雜質(zhì)，經(jīng)流量控制閥和蛇形管預(yù)熱后進(jìn)入裝置除去水分和雜質(zhì)，經(jīng)流