中藥制劑質量標準制定的技術要求試行(共18頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上附件2廣東省醫(yī)療機構（中藥）制劑質量標準制定的技術要求（試行）中藥制劑是指中藥材或飲片經(jīng)加工制成的適宜的制劑。其質量標準正文按名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格、貯藏等順序編寫。根據(jù)指導原則的有關要求，結合制劑的處方組成和各成分的性質，建立制劑質量標準。1. 名稱按國家藥典委員會編制的“中國藥品通用名稱命名原則”命名。每個品種應含中文名與漢語拼音名，劑型應放在名稱之后。劑型的表述參照現(xiàn)行版中國藥典。1.1. 單味制劑宜采用藥材名加劑型名，藥材名列前，劑型名列后。如：大皂角丸。1.2. 復方制劑命名常用方法有：a.

2、采用處方內主要藥材名或縮寫加劑型名。如：重樓參柏洗劑；b. 采用主要藥材名加劑型名，并在前面加“復方”二字。如：復方白芷搽劑；c. 采用主要藥材名與功能結合并加劑型名。如：陳夏痰咳口服液。d. 采用功能加劑型名，如：駁骨油。e. 采用作用部位與功能結合并加劑型名，如：鼻咽解毒顆粒。名稱勿用代號命名，避免使用“靈”、“精”等有誤導作用之詞。注意漢語拼音書寫方式。藥名、劑型和形容詞應分組拼音。如：復方白芷搽劑為Fufang Baizhi Chaji；蒼樸止瀉丸為Cangpu Zhixie Wan。2. 處方單味制劑不列處方，在制法中說明藥味及其處方量；復方制劑應列處方。處方中每味藥應有法定藥材標準

3、，輔料、添加劑與防腐劑亦應有相應標準。2.1. 處方中各組成的名稱中藥材、提取物、化學原料藥與輔料等的名稱應規(guī)范。2.1.1. 中國藥典與其他國家藥品標準已收載的，一律采用現(xiàn)行版規(guī)定的名稱。另應注意：a. 如地方藥材標準與國家標準異名同源者，應寫國家標準的名稱。如：“北芪”應規(guī)范為“黃芪”；“沙參”應規(guī)范為“北沙參”；“雙花”應規(guī)范為“金銀花”；“貝母”應規(guī)范為“川貝母”；“生地”應規(guī)范為“地黃”。b. 如地方藥材品種名稱與國家藥品標準中所收載的品種為同名異源者，應另改名稱。c. 中藥材名稱和來源應注意與現(xiàn)行版藥典相一致。如中國藥典2000年版中黃柏的來源有川黃柏及關黃柏兩種，而按中國藥典20

4、05年版“黃柏”僅指“川黃柏”，如用“關黃柏”投料則名稱不可用“黃柏”表示。類似的例子有：五味子（五味子、南五味子），葛根(野葛、粉葛)，金銀花(忍冬、山銀花)，前胡(白花前胡、紫花前胡)，紫草(軟紫草、硬紫草)，土木香(土木香、藏木香)，萆薢(粉萆薢、綿萆薢)，麥冬(麥冬、山麥冬)，大青葉(大青葉、蓼大青葉)，牛黃（牛黃、人工牛黃、培植牛黃）等。d. 復方制劑中所含的中藥材本身為復方且為法定成方制劑的，如神曲、廣東神曲等，只需要列出該中藥材的藥名，不必列出其所含具體藥味。e. 國家食品藥品監(jiān)督管理局曾發(fā)文要求替換的或明確的藥材均應按要求替換或明確。如：以水牛角替換犀角；以木通替換關木通；以防

5、己替換廣防己、以土木香替換青木香。2.1.2. 中國藥典與其他國家藥品標準未收載的藥材可采用廣東省食品藥品監(jiān)督管理局頒布的相關規(guī)范及標準中使用的名稱。2.2. 處方藥味的排列根據(jù)中醫(yī)藥理論，按“君臣佐使”順序排列；非傳統(tǒng)處方，也可按藥物作用主次排列。2.3. 藥引及輔料處方中的藥引（如生姜、大棗等），如為粉碎混合的應列入處方中；煎汁或壓榨取汁泛丸的，不列入處方，但需在制法項注明藥引的名稱和用量。一般輔料與添加劑，如：煉蜜、酒、蔗糖、飴糖、防腐劑等，亦不列入處方，可在制法中說明名稱和用量。2.4. 處方中藥材與炮制品的寫法處方中藥材不注明炮制要求的，均指凈藥材（干品），按現(xiàn)行版藥典附錄通則和藥材

6、正文項下的規(guī)定處理，不另加括號注明，如：肉桂按規(guī)定除去粗皮，不必注明“（去粗皮）”；炮制品需用括號注明，如：艾礪消腫丸中茜草（炭）、蕊炭生肌散中地榆（炭）；若炮制品已作為單列品收載于藥典正文中，可直接使用其名稱，如：制川烏、制何首烏、紅參、炙甘草、煅石膏等；某些劇毒藥材如草烏、川烏、天南星等，根據(jù)習慣應冠以“生”字，以引起重視，如：生草烏、生天南星等；有些炮制方法一時難以統(tǒng)一，為了照顧用藥習慣可收載兩種方法或括號內注明“制”，如：熟大黃（酒蒸、酒燉）、天南星（制）、狗脊（制）等。2.5. 處方量各藥材用量一律用法定計量單位表示。重量以“g”表示，容量以“ml”表示。固體制劑與液體制劑的總制成量

7、以1000g（袋）、1000片（粒）與1000ml表示。制劑處方中規(guī)定的藥量，是指凈藥材或炮制品粉碎后的量。3. 制法主要敘述處方中共有多少味藥、各味藥處理的關鍵工藝與相關質量控制參數(shù)，如：中藥材粉碎度、加入溶劑名稱、用量及處理時間、清膏的相對密度、pH值、使用藥引、輔料（如防腐劑、矯味劑）的名稱與用量、制成品的總量等。制法應與現(xiàn)行版中國藥典附錄通則要求相符，如：含糖量、防腐劑含量等。a. 制法應考慮到設備條件、產(chǎn)量與經(jīng)驗等情況，在保證質量的前提下，可結合現(xiàn)代新工藝，簡明扼要敘述制備方法、條件與要求。 b. 屬于常規(guī)或中國藥典已規(guī)定的炮制加工，在制法中不需敘述，特殊的炮制加工可在附注中敘述。

8、c. 制法中藥材粉末的粉碎度用“粗粉”、“中粉”、“細粉”、“極細粉”等表示，不列篩號。d. 劑型為蜜丸的品種，制法項下可并列收載水蜜丸、小蜜丸與大蜜丸；制備蜜丸的煉蜜量可規(guī)定一定幅度，但幅度不宜過大，以免影響用藥劑量。如“100g粉末加煉蜜100120g制成大蜜丸”。 書寫格式舉例如下。3.1. 丸劑3.1.1. 以水為黏合劑泛制水丸例 【制法】 以上十二味粉碎成細粉，過篩，混勻，加水適量，制丸，干燥，分裝，即得。（蒼柏保胃丸）3.1.2. 水蜜丸 例 【制法】 以上五味粉碎成細粉，過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜25g與水適量制成水蜜丸，干燥，分裝，即得。（浮海消瘰丸）3.2. 散劑例 【

9、制法】 以上三味，取芒硝粉碎成細粉，另取蜂房粉碎成粗粉，加樟腦配研，過篩、分裝，即得。（蜂房愈潰散）3.3. 顆粒劑例 【制法】 以上九味，加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至200ml，加乙醇使含醇量達60%，攪勻，靜置48小時，取上清液，回收乙醇，濃縮至稠膏狀，加口服葡萄糖650g及糊精適量，混勻，制成顆粒，干燥，制成1000g，即得。（生化婦康顆粒）3.4. 片劑例 【制法】 以上十四味，牡丹皮、大黃16g、木香粉碎成細粉，過篩，備用；剩余大黃和其余骨碎補等十一味加水回流提取4小時，并濃縮成相對密度為1.201.22（60）的清膏，與上述細粉混合，干燥

10、（6065），粉碎成細粉，加入糊精適量和75%乙醇約80ml制粒，干燥（6065），壓制成1000片，包糖衣，即得。（舒筋駁骨片）3.5. 貼膏劑例 【制法】取處方中中藥材混合加水煎煮二次，合并煮液，濃縮至相對密度為1.2的流浸膏，備用；另取明膠加水浸泡，水浴加熱使其溶解，備用；甘油中加入羧甲基纖維素鈉，聚丙烯酸鈉，高嶺土，卡波姆等攪拌均勻成甘油液，備用；將上述三種溶液混合均勻，攪拌成粘性適中的基質漿料。把處方中中藥油混合使溶解，緩緩加入到基質漿料中攪拌均勻，把做好的藥料放于涂布機上勻速涂布，攤涂完畢后放置24小時，晾干，把晾干成型的藥膏切割，制成1000貼，即得。（跌打袪風膏）(原名：龍虎跌

11、打袪風膏)3.6. 合劑例 【制法】 以上八味，陳皮、生姜（粉碎）用水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液300ml，備用。除蛇膽汁外，其余法半夏等五味與陳皮、生姜殘渣及其水溶液加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，濾過、合并濾液，濃縮至300ml，放冷，加入2倍量乙醇攪勻，靜置48小時，取上清液，回收乙醇，濃縮至約300ml，加入單糖漿120g、苯甲酸鈉1.5g，煮沸，濾過，冷卻后，加入上述蒸餾液、蛇膽汁，再加水至1000ml，攪勻，靜置，濾過，灌裝，滅菌，即得。（陳夏痰咳口服液）3.7. 膠囊劑例 【制法】 將苦參放入多功能提取罐中，加水浸過藥材，用稀鹽酸調節(jié)pH值至3，煎煮二次，每次1.5小時，

12、濾過，合并濾液，減壓濃縮至相對密度為1.2（50）的清膏。冷卻至室溫，加入乙醇，攪勻，使含醇量達60，冷藏，靜置24小時使沉淀，取上清液，回收乙醇至無醇味，并濃縮至相對密度為1.3的清膏。取聯(lián)苯雙酯、淀粉置于沸騰干燥制粒機中混合均勻，噴入苦參清膏進行制粒，制粒時漿流速為23，進風溫度為5070。出風溫度為4060，物料溫度為50，制成顆粒后于70干燥60分鐘，加入硬脂酸鎂、微粉硅膠、淀粉鈉混合均勻，過20目旋振篩整粒，裝入膠囊，即得。(復肝酶膠囊)3.8. 軟膏劑例 【制法】 以上十九味，防風、石菖蒲、丁香、羌活、白芷、獨活、乳香、荊芥、桂枝、芥子40干燥，其余生半夏等九味70干燥后與上述藥材

13、混勻，粉碎成極細粉，取黃凡士林806g及羊毛脂50g，加熱，濾過，放冷至約50，加入防風等藥材極細粉，攪勻至半凝固狀，制成1000g，即得。（久積膏）3.9. 搽劑、洗劑例1 【制法】 以上七味，薄荷腦、冰片、樟腦研細，備用；紅花、當歸、川芎粉碎成粗粉，加入60%乙醇900ml，密閉浸漬20天，濾過，加入水楊酸甲酯10g及上述細粉，攪勻，加60乙醇至1000ml，即得。（活血搽劑）（原名：活血靈搽劑）例2 【制法】 以上十一味，除荊芥外，其余苦參等十味加水煎煮3小時，濾過，藥渣與荊芥再加水煎煮2小時，合并煎液，靜置12小時，濾過，濾液濃縮至1000ml，冷卻，加入苯甲酸鈉2g，攪勻，分裝，滅菌

14、，即得。（重樓參柏洗劑）4. 性狀按顏色、外形、氣味依次描述，中間用“；”隔開。如為包衣片，應描述除去包衣后的片芯性狀；膠囊劑應在說明為軟膠囊或硬膠囊后，再對內容物進行描述；丸劑如用朱砂、滑石粉或煎出液包衣，應先描述包衣色，再描述除去包衣后的丸芯性狀；丸劑丸芯的外層與內部顏色不一致時，應將外層與內部顏色分別進行描述，先寫淺色，后寫深色；合劑（口服液）的性狀應根據(jù)實際情況描述為“澄清液體”或“液體”。中藥制劑在儲存期間顏色可能會變深，可根據(jù)實際情況規(guī)定顏色幅度，如用兩種色調，應先描述淺色，后描述深色，并以后一種色為主，例如黃棕色以棕為主。描述顏色的范圍，可在二種顏色之間用“至”連接，將過渡色包含

15、在內，如“白色至微黃色”，類白色即包含其中。氣味一般不描述為某藥材氣。外用藥不描述味。書寫格式舉例如下。4.1. 丸劑4.1.1. 水丸例1 【性狀】 本品為灰褐色或棕紅色的水丸；氣微香，味微苦。（四味退熱丸）例2 【性狀】 本品為棕褐色的水丸；氣微，味辛。（大皂角丸）（原名：皂角止咳丸）4.1.2. 水蜜丸例1 【性狀】 本品為棕色至棕紅色的水蜜丸；氣微，味微甜。（浮海消瘰丸）例2 【性狀】 本品為棕褐色至棕黑色的水蜜丸；氣微，味微苦，嚼之有砂礫感。（五味止血丸）4.2. 散劑例1 【性狀】本品為淡黃色粉末；氣微。（雙柏散）例2 【性狀】 本品為灰褐色至棕褐色粉末，有白色片狀薄膜狀物；具樟腦

16、香氣。（蜂房愈潰散）4.3. 顆粒劑例1 【性狀】 本品為淡棕色顆粒；氣微，味微苦。（鼻咽解毒顆粒）例2 【性狀】 本品為淡黃色的顆粒；味甜，微苦。（生化婦康顆粒）4.4. 片劑例1 【性狀】 本品為棕色至棕褐色片；味苦。（清金得生片）例2 【性狀】 本品為糖衣片，除去糖衣后顯棕褐色；氣香，味苦、辛。（關節(jié)通片)4.5. 貼膏劑例 【性狀】 本品為淡棕色或深棕色的巴布膏；氣香。（跌打袪風膏）（原名：龍虎跌打袪風膏）4.6. 合劑例1 【性狀】 本品為棕褐色液體；氣微，味甜、微苦；放置后可有少量沉淀。（前列清熱利濕合劑）(原名：前列腺1號合劑)例2 【性狀】 本品為棕紅色的液體；味甜。（陳夏痰咳

17、口服液）4.7. 膠囊劑例 【性狀】 本品為硬膠囊，內容物為灰黃色至黃褐色的顆粒和粉末；氣腥，味酸澀。(通塞膠囊)4.8. 軟膏劑例 【性狀】 本品為棕色或褐色的軟膏，氣香。（久積膏）4.9. 搽劑、洗劑例1 【性狀】 本品為棕紅色澄清液體；氣特異。（活血搽劑）（原名：活血靈搽劑）例2 【性狀】 本品為棕紅色至棕褐色的液體；氣微，放置后有少量沉淀。（復方四黃洗劑）（原名：復方四黃外洗液）5. 鑒別應選用專屬性強、重現(xiàn)性好、靈敏度高，且比較簡便的方法。并應注意：a. 理化鑒別均要做空白試驗（即陰性對照），確認無干擾。b. 一般應首選君藥、貴重藥、易混淆及研究基礎比較好的藥材作鑒別。c. 對某一藥

18、味的鑒別，盡可能與藥材的法定標準相一致，但如制劑中由于其他藥味干擾而難以統(tǒng)一者，也可采用其他方法。d. 如果藥材是多品種來源，確定鑒別方法時應搜集標準中規(guī)定的各品種來源藥材的樣品，通過實驗比較，找出共同反應、組織特征或薄層特征。e. 盡量選用低毒性試劑。鑒別項下質量標準書寫根據(jù)方法的不同，用（1）、（2）等排列，編寫順序為：顯微鑒別、化學試驗、熒光試驗、薄層色譜法、分光光度法、氣相色譜法等。方法相同時按鑒別君臣佐使排列。5.1. 顯微鑒別制劑中含有原生藥粉的可做顯微鑒別。所選定的顯微特征必須明顯，易查見。藥材含量少不易觀察或藥材沒有明顯區(qū)別的組織特征，建議不列入顯微鑒別。進行顯微鑒別時，一般需

19、根據(jù)處方組成及配比，抓住主要藥味的鑒別特征，對各藥味逐一分析比較，排除某些類似特征干擾，選取各藥材在該制劑中具有專屬性的顯微特征作為鑒別依據(jù)，同一藥材在不同制劑中，一般采用相同的鑒別特征，描述也應統(tǒng)一；某一藥材的某些主要特征在制劑中有干擾時，可考慮選擇次要特征。質量標準正文寫“取本品，置顯微鏡下觀察：”其后描述處方藥材顯微特征，所描述的每味藥材間用句號分開，并在句號前的括號內注明是什么藥材的特征。描述應簡明扼要。書寫格式舉例如下：例1 【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣針晶細小，長1032m，不規(guī)則地聚集于薄壁細胞中（白術）。針晶束存在于粘液細胞中，長80240（山藥）。（理沖散結

20、丸）例2 【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：樹脂道碎片含黃色分泌物（三七）。（關節(jié)通片）例3 【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：種皮內表皮細胞黃色，多角形或長多角形，壁稍厚（葶藶子）。（防萍逐水丸）例4 【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：中果皮細胞類圓形或不規(guī)則形，壁不均勻增厚；草酸鈣方晶成片存在于薄壁組織中（枳實）。果皮含晶石細胞類多角形，胞腔內含草酸鈣方晶（梔子）。草酸鈣簇晶大，直徑60m140m（大黃）。（茵梔消黃丸）5.2. 其他鑒別其他鑒別主要有化學試驗、薄層色譜法等。5.2.1. 化學試驗化學反應鑒別主要是用化學的方法，對中藥材及其制劑所含的有效成分、主成分或特征

21、性成分進行定性分析。應根據(jù)處方中藥味所含的已知的有效成分，選擇具有一定專屬性的鑒別方法。常見的中藥制劑的化學反應鑒別有：苦杏仁中的三硝基苯酚試紙反應，冰片升華法理化反應，石膏(CaSO4)、海螵蛸(Ca2+)、白礬(KAl(SO4)2)等礦物藥的離子反應等。其它大類成分的呈色反應、沉淀反應、熒光反應、泡沫試驗等專屬性較差，目前一般不宜采用。復方制劑成分復雜，相互干擾尤為嚴重，選用時更需謹慎。必要時先有分離、提純步驟。必須在確定陰性沒有干擾，且具有鑒別意義時方可采用。對于貴重藥品要重視方法的靈敏度，應盡可能減少供試品的用量。避免采用利用化學反應生成具有特臭的或有毒的揮發(fā)性產(chǎn)物，依靠嗅覺來進行的鑒

22、別。書寫要求：a. 一般的鑒別反應，若為中國藥典附錄“一般鑒別反應”中收載的方法，可直接引用附錄，不再重新敘述操作方法。b 供試品配成同一溶液，分別做鑒別試驗時，如二者鑒別試驗敘述較為簡短，可寫在同一鑒別中。c. 如鑒別有二個或二個以上，并且鑒別的供試品配成同一溶液，鑒別試驗敘述較長，需分別做鑒別實驗時，可把處理方法寫在最前面的一個鑒別中，再分別描述。d 熒光鑒別試驗一般應使用365nm波長的紫外光燈，寫為“置紫外光燈（365nm）下觀察”。書寫格式舉例如下。例 【鑒別】 取本品0.5g，加稀鹽酸10ml，即產(chǎn)生氣泡，振搖，濾過，濾液顯鈣鹽的鑒別反應（中國藥典×××

23、;×年版一部附錄××）(蕊炭生肌散)5.2.2 薄層色譜鑒別薄層色譜鑒別是依據(jù)比移值（Rf）和斑點色調的一致性，以及斑點的大小與顏色深淺的可比性，采用與同濃度的對照品溶液同時展開的方法進行。除特殊需要另作規(guī)定外，應按照中國藥典附錄的規(guī)定。建立的方法應包括供試品溶液與對照品溶液的制備、薄層展開系統(tǒng)條件、檢視方式與結果判斷等內容。應對實驗中采用的薄層板、展開劑、展開條件、點樣量與顯色方法等進行研究，并應考察包括溫度、濕度與飽和情況等因素在內的耐用性試驗5.2.2.1 供試品溶液的制備：中藥制劑一般需提取純化。要考慮目標組分的理化性質、復方藥味的相互干擾與影響，以及不同

24、工藝與不同劑型的特點。5.2.2.2 對照藥材、對照提取物、對照品：應設隨行的對照品（或對照藥材），在同一條件下展開分離進行比較確證。隨行的對照分為：化學對照品，如：芍藥苷、人參皂苷Rg1、Re1、Rb1等；對照藥材，如：人參、三七、黃連、當歸等；提取物，如：銀杏葉提取物、穿龍薯蕷皂苷提取物、黃山藥皂苷提取物等。在隨行對照的設定中，有些藥材的鑒別，用對照藥材較用對照品效果更好，可反映出更多的信息，此時應采用“對照藥材+對照品”作對照，如大黃、黃連等；而對另一些藥材，如陳皮、枳殼等，因來源過于復雜，無法考察在同一展開條件下其色譜行為是否一致，因此宜用“對照品”作對照。某些藥材有多個品種，如百部、

25、甘草等，若處方不限制品種，制劑研制時對照藥材一般應包括全部品種，以考察其是否均具有鑒別特征，如沒有條件收集不同品種來源的樣品，建議處方固定為經(jīng)過考察的品種。有效部位的制劑，可考慮采用對照提取物，如銀杏葉提取物。以對照藥材為對照時，應按處方量制成一定量；供試品溶液、對照藥材均應定量取樣、定量溶解、定量點樣，以便使色譜有可比性。以進一步給真?zhèn)舞b別以量化的評價，在一定程度上提供優(yōu)劣的信息。5.2.2.3 陰性對照：即不含鑒別目標藥味的制劑，經(jīng)按供試品溶液制備法平行操作得到的對照液。一般情況下，如陰性對照色譜呈對照藥材、對照品主要特征斑點，為陰性對照有干擾，擬定的鑒別方法不成立。5.2.2.4 展開條

26、件的考察：需對兩個以上不同選擇性的展開劑（應含現(xiàn)行版藥典的展開劑條件）進行比較優(yōu)選。每一藥味的薄層色譜方法和條件應盡可能與現(xiàn)行版藥典收載的藥材保持一致。不同中藥制劑中同一藥味，一般應盡可能采用相同條件進行薄層色譜鑒別，描述也應統(tǒng)一。有些處方由于某些藥味干擾，難以統(tǒng)一；或雖無干擾，但在同一塊薄層板上可同時檢出幾味藥使操作簡便，可采用此簡便方法。相對濕度、溫度、飽和時間，如對分離效果有顯著影響，應予考察并將要求列入標準正文。如人參和黃芪共同存在于同一制劑中時，要特別注意展開劑的選擇、薄層板的選擇、展開環(huán)境條件的控制，務必保證色譜分離度好，圖譜清晰、斑點明顯、重現(xiàn)性好。需對顯色方法作比較，采用通用顯

27、色劑和GF254熒光淬滅鑒別時，需有足夠的試驗結果，以證實方法具有良好的專屬性和重現(xiàn)性。書寫內容與順序：供試品溶液的制備、對照品（對照藥材）溶液的制備，色譜方法、點樣、薄層板、展開劑、顯色與結果觀察，必要時可注明主斑點顏色。a. 中藥制劑一般需提取純化，如蜜丸采用硅藻土除蜜方式，以提高色譜質量與可鑒別性。b. 供試品用量應與對照藥材或對照品用量相對應，使色譜有可比性。c. 供試品溶液與對照藥材溶液、對照品溶液的制備應盡可能保持一致。d. 有關色譜條件，薄層板可使用高效預制薄層板、預制薄層板、自制薄層板、聚酰胺薄膜。黏合劑除水外，可用羧甲基纖維素鈉，氫氧化鈉。點樣有圓點狀點樣（原點直徑3mm）與

28、條帶狀點樣（條帶寬48mm）。展開方式一般為上行展開。書寫格式舉例如下：例1 【鑒別】 （2）取本品10g，研細，加濃氨試液3ml與三氯甲烷30ml，放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取浙貝母對照藥材3g，同法制成對照藥材溶液；再取貝母素甲與貝母素乙對照品，加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中各含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典××××年版一部附錄××）試驗，吸取上述三種溶液各10l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（17:2:1）

29、為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液使顯色。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的兩個斑點。 （4）取本品5g，研細，加水25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液加正丁醇振搖提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典××××年版一部附錄××）試驗，吸取供試品溶液10l與對照藥材溶液2l，分別點于同一用1%氫

30、氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105烘至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同的二個黃色斑點。（理沖散結丸）例2 【鑒別】 （2）取本品5g，研細，加水50ml，煮沸30分鐘，放冷，離心10分鐘，取上清液，用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典××××

31、;年版一部附錄××)試驗，吸取上述供試品溶液及對照品溶液各2l，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水-冰醋酸(80164)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液與1%鐵氰化鉀溶液的等量混合液使顯色。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（五味止血丸）例3 【鑒別】 取本品1g，研細，加甲醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過，取濾液5ml，濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取枳實與陳皮對照藥材各0.5g，分別同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典××××年版一部附錄××)試

32、驗，吸取上述三種溶液各2l，分別點于同一用5氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(1001713)為展開劑，展開約3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(201011)的上層溶液為展開劑，展開約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。（復方枳實寬中丸）6. 檢查按照中國藥典附錄“制劑通則”項下規(guī)定的檢查項目進行檢查，必要時還應根據(jù)醫(yī)療機構制劑的特性、工藝與留樣考察情況增加“制劑通則”規(guī)定以外的檢查項目，應有項目名稱、具體的方法與限度。如：復方元胡鎮(zhèn)痛丸，除應檢查丸

33、劑通則項下有關的項目外，還規(guī)定檢查烏頭堿限量。檢查項目描述順序為相對密度、pH值、乙醇量、總固體、水分、干燥失重、水中不溶物、總灰分、酸不溶灰分、含膏量等。對通則中某項檢查有特殊規(guī)定的，如：舒筋活絡外用顆粒，【檢查】項可寫成“除溶化性不檢查外，其他應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定”。書寫格式舉例如下：例1 相對密度 應不低于1.05(中國藥典××××年版一部附錄××)。(陳夏痰咳口服液)例2 pH值 應為5.06.5(中國藥典××××年版一部附錄××)。(陳夏痰咳口服液)例3

34、乙醇量 應為4555(中國藥典××××年版一部附錄××)。(復方白芷止痛搽劑)例4 總固體 精密量取本品25ml，置稱定重量的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105干燥3小時，稱定重量。遺留殘渣不得少于25%。（前列清熱利濕合劑）(原名：前列腺1號合劑)例5 含膏量 每100cm2含膏量應為6.88.2g(中國藥典××××年版一部附錄××)。（跌打袪風膏）(原名：龍虎跌打袪風膏)7. 浸出物中藥固體制劑可制訂出浸出物的量以控制藥品質量，但必須具有針對性和控制質量的意義。方法可按照中國藥典一

35、部附錄浸出物測定法，要規(guī)定溶劑、浸出方法（冷浸法、熱浸法）及限度。限度的確定應根據(jù)至少3批6個數(shù)據(jù)，再結合日常積累的數(shù)據(jù)，提出切實可行的限度。 書寫格式舉例如下：例 浸出物 照醇溶性浸出物測定法項下熱浸法（中國藥典××××年版一部附錄××）測定，用乙醇作溶劑，不得少于11.0%。(袪風丸)8. 含量測定與含量限度含量測定方法有重量分析法、容量分析法、紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法等。8.1.制劑中君藥、毒性藥、貴重藥材（已知有效成分、指標成分），有比較成熟的檢驗方法，能反映藥品內在質量，應規(guī)定含量測定。8.2. 要盡

36、可能選用簡易可行的方法，建立含量測定方法均應參照中國藥典進行方法學考察試驗，應考慮提取條件的選定，分離、純化與測定條件的選擇，準確度試驗、精密度試驗、線性與范圍、方法穩(wěn)定性試驗與耐用性試驗等。采用紫外-可見分光光度法測定兩份結果的相對平均偏差紫外法一般不得大于2%，比色法一般不得大于3%。采用高效液相色譜法測定兩份結果的相對平均偏差一般不得大于3%。8.3. 在可能的條件下，制劑應選擇與藥材相同的含量測定方法。8.4. 測定方法書寫時應依次準確敘述每一操作步驟，力求明確、簡要、層次清楚。如所用的測定方法已收載于中國藥典附錄，則應引用；如對引用的方法有所改動，則應加以說明。8.5. 同一品種如有

37、兩味或兩味藥以上規(guī)定含量測定時，則在寫測定方法之前，列出待測藥材的名稱。8.6. 確定制劑的含量限度，應結合原藥材含量測定方法、制劑的制備工藝、轉移率等，至少應測定3批6個數(shù)據(jù)，提出切實可行的含量限度。一般成分可規(guī)定下限，急救藥、毒性成分應規(guī)定上下限。含量限度應列在含量測定方法之后。書寫格式舉例如下：高效液相色譜法例 【含量測定】 照高效液相色譜法（中國藥典××××年版一部附錄××）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷健合硅膠為填充劑；以0.5磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調pH值3.2）-乙腈（55:45 ）為流動相；檢測波長為2

38、96nm；柱溫35。理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰計算應分別不低于4000。對照品溶液的制備 分別精密稱取華蟾酥毒基、脂蟾毒配基對照品，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含40µg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備 取本品50片，精密稱定，研細，取約6g，精密稱定，精密加入三氯甲烷100ml，稱定重量，水浴加熱回流1小時，取出，放冷，再稱定重量，用三氯甲烷補充減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，蒸干，殘渣加甲醇微熱使溶解，并定量轉移至5ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法 分別精密量取對照品溶液與供試品溶液各10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含蟾酥以華蟾酥毒基（C26H34O6）及脂蟾酥配基（C24H32O4）的總量計，應為0.0190.035mg。 (清金得生片)9 功能與主治功能與主治要在以中醫(yī)理論為主的基礎上敘述，力求簡明扼要。要突出主要功能，使能指導主治，并能與主治銜接，有機聯(lián)系，在寫法