玻璃器皿的使用

1、實驗室常用玻璃器皿一、儀器玻璃化驗室中大量使用玻璃儀器，玻璃具有一系列可貴的性質(zhì)，比如化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，很好的透明度、一定的機械強度、良好的絕緣性等。其來源比較方便，并且可以用多種方法按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品，通過改變玻璃的化學組成制出適合不同要求的玻璃。玻璃的化學成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。通常引入B2O3、AL2O3、ZnO、BaO等物質(zhì)改變玻璃的性質(zhì)，以適應不同的需要。一般地，耐熱類燒器玻璃產(chǎn)品，都含有較高的SiO2和B2O3，屬于高硼硅酸鹽玻璃，這類器皿熱穩(wěn)定性高，耐酸、耐水性能好，耐堿性能稍差一些。一般的儀器玻璃和量器玻璃是軟質(zhì)玻璃，熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性稍差。

2、石英玻璃屬于特種儀器玻璃，其理化性能與玻璃有同有異，它有極其優(yōu)良的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，但價格較貴。注意：1、玻璃的化學穩(wěn)定性較好，并不是絕對不受侵蝕，而是受侵蝕的程度符合一定的標準，滿足檢驗的需求。玻璃被侵蝕會有痕量離子進入溶液中，并且玻璃器皿表面也會吸附溶液中的待測離子，這些是在進行微量分析時需要注意的問題。2、氫氟酸很強烈地腐蝕玻璃，故不能用玻璃儀器進行含有氫氟酸的實驗。3、堿液特別是濃的或熱的堿液對玻璃明顯地腐蝕，儲存堿液的玻璃儀器如果是磨口儀器，還會使磨口粘在一起，無法打開。所以，玻璃儀器不能長時間存放堿液。二、常用玻璃器皿定量分析中常用的玻璃儀器按性能分為可加熱的（燒杯、燒瓶、試管

3、等）和不宜加熱的（量筒、容量瓶、試劑瓶等）；按用途分為容器類（燒杯、錐形瓶、試劑瓶）、量器類（滴定管、移液管、洗量管、容量瓶）和特殊用途類（漏斗、干燥器、瓷坩堝）。實驗室常用玻璃器皿如下：燒杯：用于溶解樣品、配置溶液。分為普通燒杯、帶容積近似值燒杯、高型燒杯、錐形燒杯等幾種類型?？芍檬蘧W(wǎng)上直接加熱。三角燒瓶，也叫錐形瓶。常用于加熱樣品，或滴定分析。分為普通三角瓶、和具塞三角瓶?？芍檬蘧W(wǎng)上直接加熱，但是，磨口三角瓶加熱時要打開塞。碘瓶：用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析。注意事項同三角燒瓶。碘瓶可以水封。燒瓶：分為圓底燒瓶（長頸、短頸）、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、凱氏燒瓶。圓底、平底燒瓶一般

4、用于加熱及蒸餾液體，應于石棉網(wǎng)或各種加熱套或加熱浴中加熱；蒸餾燒瓶一般用于蒸餾，也可做少量氣體發(fā)生反應器；凱氏燒瓶用于消解有機物質(zhì)，置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人。稱量瓶：分為扁型和高型。扁型用于測定水分或在烘箱中烘干基準物質(zhì)；高型用于稱量基準物質(zhì)、樣品。不要蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配。試劑瓶：分為細口瓶、廣口瓶和下口瓶。細口瓶常用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑。不能在瓶內(nèi)配置在操作過程中放出大量熱量的溶液，磨口塞要原配，不要長期存放堿性溶液，存放是要使用橡皮塞。滴瓶：裝需要滴加的試劑。漏斗：分為長頸漏斗和短頸漏斗。長頸漏斗用于定量分析，過濾沉

5、淀；短頸漏斗用于一般的過濾。過濾時漏斗放在漏斗架上，漏斗頸尖端必須緊靠盛接液的容器壁，以防溶液濺出。分液漏斗：用于分開兩種不相溶的液體。磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。比色管：用于光度分析。不可直接用火加熱，磨口必須原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨損透光面。冷凝管：分為直型、球型、蛇形和空氣冷凝管。蛇形冷凝管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150度以上的液體蒸汽。注意冷凝水從下口進，上口出。干燥器：保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥。底部放變色硅膠或其他干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林，不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體時要時時開蓋，以免蓋子跳起。一般地，高溫爐中取

6、出的器皿，應降至200度左右時放入干燥器，溫度太高，由于熱的對流作用，容易使器皿內(nèi)的樣品飛出，并且冷卻后，干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。微生物的檢測長用到的器具有：接種針（環(huán)）、試管和培養(yǎng)皿。在實驗室中常用的玻璃器皿還有非常重要的一類，就是容量儀器。包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管（也叫單標線吸量管）和分度吸量管。在下面再講。三、玻璃儀器的洗滌方法分析工作中，儀器洗滌是否符合要求，對化驗工作的準確度和精密度均有影響。不同的分析工作，有不同的儀器洗滌要求。一般地化學分析要求洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁上不掛水珠，這一點對滴定管等量器尤為重要。洗滌液的使用要考慮能有效地除去污染物，不

7、引進新的干擾物。1、常用洗滌液的使用：分析實驗室中常用的潔凈劑有：肥皂、肥皂液、洗潔精、洗衣粉、各種洗滌液和有機溶劑等。一般的器皿如燒杯、錐形瓶等，可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其內(nèi)外表面。去污粉含有細砂等固體摩擦物，有損玻璃滴定管、容量瓶和吸管等量器，為了避免容器內(nèi)壁受機械磨損而影響容積測量的準確度，一般不用去污粉和刷子刷洗，必要時把洗滌劑先加熱，并用超聲波超洗（或浸泡一段時間），洗滌效果很好。2、合成洗滌劑、有機溶劑的使用：在分析工作中，我們經(jīng)常針對儀器玷污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液通過化學或物理作用有效地洗凈儀器，如氧化性的污垢用還原性的洗液洗滌，酸性的污垢用堿性的洗液洗滌，

8、有機物夠用堿液或有機溶液洗滌。常用的洗滌劑有以下幾種：1）鉻酸洗液：過去，因其具有很強的氧化能力，而且對玻璃的腐蝕作用非常小，應用非常廣泛。但是，考慮到六價鉻毒性較大，對人體有害，且洗滌廢液對環(huán)境造成很大污染，所以現(xiàn)在一般不用。必須使用時，注意不要讓它濺在身上。并且，最好在容器內(nèi)壁干燥的情況下將洗液倒入（經(jīng)水稀釋后去污能力降低），用過的洗液仍倒回原瓶。2）工業(yè)鹽酸：濃鹽酸或者1+1鹽酸溶液，用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。3）純酸洗液：（1+1）、（1+2）或者（1+9）的鹽酸或硝酸溶液，用于出去微量的離子，通常將待洗滌儀器浸泡于純酸洗液中24小時。光譜法測定金屬離子時，所用器皿必須用純酸

9、洗液浸泡。4）堿性洗液：氫氧化鈉10%水溶液。水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好，但是，煮的時間太長會腐蝕玻璃。一般地，強堿性洗液不應在玻璃器皿中停留超過20min，以免腐蝕玻璃。5）硝酸-氫氟酸洗液：50ml氫氟酸、100ml硝酸、350ml水混合，儲于塑料瓶中蓋緊。利用氫氟酸對玻璃的腐蝕作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金屬離子。但是此洗液不能用于洗滌量器、玻璃砂芯濾器、吸收池及光學玻璃零件。使用時須帶防護手套。6）有機溶劑：汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等?？上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C物質(zhì)，用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配置的指示劑溶液的干渣可用鹽酸-乙醇（1+2）洗液洗滌

10、。7）乙醇、濃硝酸：不可實現(xiàn)混合，容易發(fā)生爆炸！用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物可用此法。操作時要在通風柜中進行。不可塞住容器，做好防護。3、特殊器皿的洗滌1）砂芯玻璃濾器的洗滌：新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈，可正置或道指用水反復沖洗。針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍粗糜盟橄闯恋砦?，再用蒸餾水沖洗干凈。在110度烘干，升溫和冷卻過程都要緩慢進行，以防裂損。2）素燒瓷坩堝的洗滌：新的坩堝使用前要用鹽酸溶液（1：4）煮12小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵和藍墨水的混合液在坩堝外壁和蓋上上編號，至于500550度的高溫爐中灼燒1小時，移至爐口冷卻至

11、200度左右，一如干燥器，備用。灼燒過沉淀的瓷坩堝，可用熱鹽酸（1+1）洗滌，然后再用鉻酸洗液洗滌，用水沖洗。3）比色皿的洗滌：比色皿是光度分析最常用的器件，要注意保護好透光面，那取時手指應捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗凈，根據(jù)污染情況可用硝酸、磷酸三鈉、有機溶劑等洗滌。對于有色物質(zhì)的污染可用鹽酸（3mol/L）-乙醇(1+1)溶液洗滌，用純水充分洗凈后倒置在紗布或濾紙上控去水，或者可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風機吹干。四、玻璃儀器的干燥和存放 在日常的檢驗工作中，不同的實驗對儀器的干燥有不同的要求，一般定量分析中用到的燒杯等，洗凈即可使用，而有些實驗則要求所用器皿

12、無水。所以，要根據(jù)不同的要求干燥儀器。（1）    晾干 一般干燥儀器，可再無塵處倒置控去水分，或?qū)⑾磧舻钠髅笾糜趯嶒灩窕蚱髅蠹苌狭栏?。?）    烘干 將洗凈的器皿放進干燥箱中105120度烘干，放之前要先將水瀝干，玻璃量器的烘干溫度不得超過150度，以免引起容積變化。（3） 吹干 急需干燥又不便于烘干的玻璃儀器，可用電吹風吹干。用少量乙醇或丙酮潤洗已洗凈的器皿內(nèi)壁，倒出溶劑后，用電吹風吹干。開始用冷風，然后吹入熱風至干燥，然后再用冷風吹去殘余的溶劑蒸汽。此法要求通風好，避免中毒，并避免接觸明火。五、玻璃量器及其使用定量分析中常用

13、的玻璃量器（簡稱量器）有滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等。1、滴定管：是滴定分析中用來準確測量流出的操作溶液體積的量器。1）種類：按容積不同分為常量、半微量和微量滴定管。 按構造不同分為普通滴定管和自動滴定管。 按用途不同分為酸式滴定管和堿式滴定管。常量滴定管的容積一般為100、50、25ml，分刻度值為0.1ml，兩小格間還可估出一個數(shù)值（可讀至0.01ml），一般讀數(shù)誤差為±0.02 ml。半微量滴定管的容積一般為10ml，分刻度值為0.05ml。微量滴定管的結(jié)構相對比較復雜，容積一般有15ml不同規(guī)格，分刻度值為0.005或0.01ml，在我們的日常檢驗中不常用到。酸式滴定管

14、的下端為玻璃活塞；堿式滴定管下端是用膠管連接的玻璃尖嘴，膠管中有一個玻璃珠，其直徑應稍大于膠管內(nèi)徑。酸式滴定管適用于裝酸性、中性和氧化性溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞容易被堿液腐蝕。堿式滴定管適宜于裝堿性及無氧化性溶液，與膠管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（例如AgNO3、KMnO4），要采用棕色滴定管。一般地，滴定分析中除了堿性溶液，其他溶液作為滴定液時均采用酸式滴定管。2）使用方法：a洗滌：對于無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水、洗衣粉水、熱的洗滌劑水泡洗，但不能用去污粉刷洗；若油污不易洗凈，可用鉻酸洗液洗滌

15、或浸泡一段時間。堿式滴定管洗滌時需要注意，膠管不能直接接觸鉻酸洗液，否則膠管變硬損壞。注意，在用滴定管刷刷洗時，鐵絲部分不得碰到管壁。b涂油：酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活，所以要在活塞上涂一層凡士林。涂抹方法：用干凈的紙把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要圖凡士林，以免堵住活塞孔，涂完后把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，是凡士林分布均勻成透明狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出；或者在活塞的粗端和塞套的細端涂抹凡士林。然后把活塞懸空插入塞套內(nèi)。其余同上。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然

16、后打開旋塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化油脂沖出。管內(nèi)的自來水從管口倒出，出口管內(nèi)的水從旋塞下端放出。注意，從管口將水倒出時，不要打開旋塞以放油脂污染。c試漏：酸式滴定管，關閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，觀察刻度線液面是否下降，滴定管下端有無水滴，活塞縫隙中有無水滲出，然后活塞轉(zhuǎn)動180度后再試。堿式滴定管基本相同，如果有漏水，則更換大小合適、比較圓滑的玻璃珠。d 裝溶液趕氣泡：裝標準溶液之前，應先將瓶中的溶液搖勻，然后用此溶液淋洗滴定管3次，每次約10ml，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關閉活塞，橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管

17、口倒出，棄去（不要打開活塞），尖端的溶液，打開旋塞后從下口放出。如此洗滌3次后，裝入標準溶液至0刻度線以上，迅速放出部分溶液以排出管內(nèi)氣泡，然后將液面調(diào)至0刻度。堿式滴定管的氣泡一般藏在玻璃珠附近，要對光檢查，將澆灌向上彎曲，用力捏擠玻璃珠，使液體從尖嘴噴出，以排出氣泡。注意，標準溶液應該從裝標準溶液的容器內(nèi)直接倒入滴定管，盡量不借助于其他容器（如燒杯、漏斗等）幫忙，避免濃度改變。e滴定：酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞縫隙中滲出。堿式滴定管操作：左手無名指及小指夾住出口管，拇指與食指捏住膠管

18、中玻璃珠所在部位，往一旁捏乳膠管，使液體從縫隙中流出。但是注意不能捏擠玻璃珠下方，容易使空氣進入，形成氣泡。滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口下1-2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖，向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)，不應前后振動。滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。接近終點時，滴定速度要放慢，應該1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點。滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應棄去，不得倒回原瓶。f讀數(shù)：讀數(shù)應遵循一些規(guī)則： ·注入溶液或放出溶液后，須等待12min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。

19、 ·滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處），或者夾在滴定管架上，使管身保持垂直后讀數(shù)。 ·對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。讀數(shù)時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切，初讀數(shù)與終讀數(shù)應用同一標準。對于顏色較深的溶液，可以讀取兩側(cè)最高點。 ·有一種藍色襯背的滴定管，無色或淺色溶液有兩個彎月面向交于滴定管藍色的某一點，讀數(shù)時視線應與此點在同一水平面上，對顏色深的溶液讀數(shù)方法同普通滴定管相同。 ·滴定時最好每次都從0.00ml開始，或者從接近零的任一刻度開始，這樣可以固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。 ·讀取讀數(shù)前，

20、應將管尖懸掛著的溶液除去，滴定至終點時應立即關閉旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出。 ·注意：滴定管用完后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上，下次使用時不必用洗液清洗。也可以倒置夾在滴定管夾上。另外，酸式滴定管長期不用時，活塞部分應墊上紙，否則時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應拔下。2、移液管和吸量管移液管又稱單標線吸量管，由于其讀數(shù)部分管徑小，所以準確度要比吸量管好。有的吸量管上標有“吹字”或“blow out”，特別是1ml以下的吸量管尤其如此。有的吸量管的分度刻到離管尖尚差12cm處，放出液體時要特別注意。實驗中，要盡量使用

21、同一只吸量管以減少誤差。使用方法：1）洗滌：同滴定管。2）移取溶液：吸取溶液前，要用待移取的溶液淋洗移液管或吸量管3次。先吸入容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子使溶液接觸到刻度以上部位，然后將溶液從管的下口放出并棄去。淋洗完移液管或吸量管后，先將液體吸至刻度線以上，將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，流出液體至刻度線，尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。移液管或吸量管依然保持直立，承接器皿適當傾斜，管下端緊靠承接器皿內(nèi)壁，放出液體。液體流出后，管尖端靠在器皿內(nèi)壁上要保持15秒，再將管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可以用外力強使其流出，因為校準移液管和吸量管時，已經(jīng)考慮了末端保留溶液的體積。但是，有一種吹出式吸量管，管上標有“吹字”或“blow out”，使用時必須使管內(nèi)的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。分度只刻到離管尖尚差12cm的吸量管，刻度以下的溶液不應放出。注意：·移液管和容量瓶常配合使用，因此使用前常做兩者的相對體積校準。·為了減少誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。·移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。3、容量瓶：容量瓶使用前要試漏，在瓶內(nèi)裝入自來水到標線附近，蓋上塞，