玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法

1、玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法光度分析法是最常用的定量分析方法之一其主要特點(diǎn)是(1)應(yīng)用范圍廣泛 。很多物質(zhì)在紫外-可見(jiàn)光區(qū)有吸收因此可借助于比色法進(jìn)行測(cè)定。(2)適用的濃度范圍廣泛從常量分析到痕量分析(經(jīng)預(yù)富集后)均可實(shí)現(xiàn)。(3)靈敏度高選擇性好精確度高分析成本低操作簡(jiǎn)便、快速。因此廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、化工、醫(yī)學(xué)、食品、制藥及環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè)。 在光度法中比色皿的選擇、使用和維護(hù)對(duì)分析結(jié)果有著重要的影響。 比色皿選擇與鑒別 比色皿的制造工藝有兩種一種是粘合劑粘合而成另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來(lái)源于石英、熔凝硅石和光學(xué)玻璃。玻璃比色皿對(duì)紫外線(xiàn)幾乎全部吸收吸光度非常大。而

2、石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。 比色皿有不同的光程長(zhǎng)度一般常用的有05、l、2、3、5cm 選擇哪種光程長(zhǎng)度的比色皿應(yīng)視分析樣品的吸光度而定。當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí)應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較大的如2cm、3cm比色皿當(dāng)比色液的顏色較深時(shí)應(yīng)選用光程長(zhǎng)度較小的如0.5cm 、lcm比色皿以使所測(cè)溶液的吸光度在0.1-0.7之間。 比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有方向標(biāo)記使用時(shí)必須注意。無(wú)方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正校正時(shí)要先確定方向并作好標(biāo)記以減少測(cè)定誤差。比色皿的校正方法是將純凈的蒸餾水注

3、入比色皿中把其中吸收最小的比色皿的吸光度置為零并以此為基準(zhǔn)測(cè)出其它比色皿的相對(duì)吸光度。測(cè)定比色液時(shí)應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。同一組比色皿相互間的差異應(yīng)小于測(cè)定誤差 在測(cè)定同一溶液時(shí)吸光度差值應(yīng)小于0.5 否則應(yīng)對(duì)差值進(jìn)行校正。 比色皿的光程長(zhǎng)度也需校正校正時(shí)可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準(zhǔn)確光程長(zhǎng)度的標(biāo)準(zhǔn)比色皿中測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光度為1.00求出校正比色皿吸光度的相對(duì)值作為該比色皿的校正系數(shù)。測(cè)定比色液時(shí)可將所測(cè)得的吸光度乘以該皿的校正系數(shù)以得到實(shí)際吸光度值。比色皿選擇或使用不當(dāng),造成無(wú)法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常出現(xiàn)這一問(wèn)題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。

4、 紫外區(qū)的定義為190-400nm石英比色皿可用于190-900nm玻璃比色皿用于360-900nm紫外區(qū)的一定要用石英比色皿必須配置紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)否則低波長(zhǎng)段不能分析。 對(duì)于一般的非光學(xué)專(zhuān)業(yè)人員用眼睛是不能分開(kāi)石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大絕對(duì)值幾十倍如果把兩個(gè)對(duì)磨石英比色皿將很少被磨損而玻璃比色皿磨損非常大。 由于石英比色皿的透光范圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm)廣泛的譜段范圍內(nèi)沒(méi)有任何吸收峰。而玻璃比色皿只有0.44微米400-4000nm且有許多離子吸收峰。所以石英比色皿要比玻璃比色皿優(yōu)越的多化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、更可靠

5、。 用手摸或者肉眼就能觀(guān)察出來(lái)只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗(yàn)“靠肉眼比較折光率差別”可以準(zhǔn)確判定他們?nèi)庋塾^(guān)察微弱的離子吸收現(xiàn)象靠經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)也能區(qū)分。但是對(duì)沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)的人員來(lái)說(shuō)極易發(fā)生判定錯(cuò)誤 方法1 石英比色皿上有一個(gè)Q字樣(quartz石英)而玻璃的上面有一個(gè)G字樣(glass玻璃)從字面上可以直接區(qū)分兩種比色皿如果字樣已經(jīng)沒(méi)有啦只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測(cè)啦在紫外區(qū)透過(guò)率大是石英的幾乎沒(méi)有透過(guò)率的是玻璃的。市面上賣(mài)的比色皿造型不是完全一樣的有的沒(méi)有石英標(biāo)識(shí)。可在紫外波長(zhǎng)下檢測(cè)空比色皿的吸光度玻璃的吸光度要比石英的大。 方法2 將光度計(jì)的波長(zhǎng)設(shè)定為250nm樣品室內(nèi)不放任何物品調(diào)零然后將比色皿置于樣品道一側(cè)吸光

6、值小于0.07Abs的是石英材料反之是玻璃材料。注如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的話(huà)有可能也是石英材料的只不過(guò)是杯子內(nèi)壁沒(méi)有洗凈之故。 比色皿使用注意事項(xiàng) 比色皿一般為長(zhǎng)方體其底及兩側(cè)為磨毛玻璃,另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。在使用比色皿時(shí)兩個(gè)透光面要完全平行并垂直置于比色皿架中以保證在測(cè)量時(shí)入射光垂直于透光面避免光的反射損失保證光程固定。使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn): 1、拿取比色皿時(shí),只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃,避免接觸光學(xué)面。同時(shí)注意輕拿輕放防止外力對(duì)比色皿的影響產(chǎn)生應(yīng)力后破損。 2、使用比色皿時(shí)應(yīng)于測(cè)試前將待測(cè)液倒人比色皿洗滌三次(注意不要產(chǎn)生氣泡)

7、 3、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液,不得長(zhǎng)期盛放在比色皿中。 4、不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤;。 5、當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后應(yīng)用無(wú)水乙醇清洗及時(shí)擦拭干凈。 6、不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí),高度為比色皿的2/3處即可,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。 7、比色皿中的液體應(yīng)沿毛面傾斜慢慢倒掉不要將比色皿翻轉(zhuǎn)直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉操作同上避免液體外流使第2次測(cè)量時(shí)不用擦拭比色皿不致因擦拭帶來(lái)的誤差。 8、若有液體外溢還有用好點(diǎn)的紙巾擦拭最好是沿一個(gè)方向不要來(lái)回得擦拭。 9、在使用時(shí)每次

8、裝入?yún)⒈纫夯驑悠芬簻y(cè)量后會(huì)將參比液或樣品液倒入廢液瓶。倒出時(shí)人們的習(xí)慣做法是很隨意地倒出參比液或樣品液這樣參比液或樣品液會(huì)流到比色皿的光面上再次裝入?yún)⒈纫夯驑悠芬汉笪覀儠?huì)用濾紙或脫脂棉擦拭比色皿的光面這樣時(shí)間久了就會(huì)在比色皿的光面上留下劃痕劃痕會(huì)影響測(cè)定值就必須更換新的比色皿。好的方法是兩手捏住比色皿后將參比液或樣品液沿著比色皿的一個(gè)角倒入廢液瓶這時(shí)不要著急將比色皿離開(kāi)廢液瓶而是順勢(shì)將比色皿的倒出角貼到廢液瓶上讓比色皿里面的液體全部沿著這個(gè)角流出這樣比色皿的光面上幾乎不會(huì)粘有液體也就不用再去用濾紙或脫脂棉擦拭減少擦拭次數(shù)這樣就會(huì)延長(zhǎng)比色皿的使用時(shí)間。 比色皿成組性測(cè)試 在測(cè)量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑

9、,可自行檢測(cè)方法如下 1、用戶(hù)可將波長(zhǎng)選擇置實(shí)際使用的波長(zhǎng)上,將一套比色皿都注入蒸餾水將其中一只的透射比調(diào)至100%處測(cè)量其他各只的透射比凡透射比之差不大于0.5%T=0.005=0.5%T即可配套使用。 2、比色前將各個(gè)比色皿中裝入蒸餾水在比色波長(zhǎng)下進(jìn)行比較誤差在±0.001吸光度以?xún)?nèi)的比色皿選出4-8個(gè)進(jìn)行比色測(cè)定可避免因比色皿差異造成測(cè)量誤差。 比色皿清洗方法 分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素之一。因此必須重視選擇正確的洗凈方法。 每次使用完畢的比色皿一般先用自來(lái)水沖洗再用蒸餾水沖洗三次倒置于干凈的濾紙上晾干然后存放于比色皿盒中。如果比色皿被有機(jī)物污染宜用鹽酸-

10、乙醇(1+2)混合液浸洗也可用相應(yīng)的有機(jī)溶劑浸泡洗滌。如油脂污染可用石油醚浸洗鉻天青顯色劑污染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌也不能用硬布、毛刷刷洗。 含有能腐蝕玻璃物質(zhì)的溶液如氫氟酸、氟化物的高濃度溶液不可放人比色皿中。含氟離子濃度低的溶液也不宜在皿中久置。比色皿質(zhì)地較脆石英皿尤甚使用時(shí)動(dòng)作要輕切勿摔碰。 一、市場(chǎng)面上一般使用的石英比色皿均為石英粉燒接的專(zhuān)用超聲波清洗 洗比色皿清洗時(shí)毛面朝下。 二、 石英比色皿清潔方法 1用乙醚和無(wú)水乙醇的混合液各50%清洗。 2. 若太臟可用專(zhuān)用洗液清洗。但時(shí)間要短10分鐘)再用清水清洗干凈。 三、 不要用洗潔精之類(lèi)的清潔劑以免影響測(cè)量。 注

11、: 高級(jí)分光光度計(jì)都采用專(zhuān)利技術(shù)加工的石英比色皿,采用石英本體材料經(jīng)過(guò)高溫熔融膠合減少污染,使用壽命更長(zhǎng)(價(jià)格是普通石英比色皿二倍)。 隨著光譜分析儀器的迅速發(fā)展微量、半微量、熒光等一些比色皿不斷出現(xiàn)對(duì)使用維護(hù)、清洗比色皿有更高的要求。一般在國(guó)外都是一次性使用在國(guó)內(nèi)為了節(jié)約成本開(kāi)源節(jié)流而重復(fù)使用。如何對(duì)比色皿進(jìn)行清洗只能按照各種試劑采用能溶解中和的方法來(lái)進(jìn)行清洗原則上一是不能損壞比色皿的結(jié)構(gòu)和透光性能二是能夠采用中和溶解的方法來(lái)達(dá)到比色皿干凈如初的效果。 1、比如測(cè)定溶液是酸如果不干凈就用弱堿溶液洗要是測(cè)定溶液是堿如果不干凈就用弱酸溶液洗要是測(cè)定溶液是有機(jī)物質(zhì)如果不干凈就用有機(jī)溶劑比如酒精等溶

12、液洗。選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好不損壞比色皿同時(shí)又不影響測(cè)定。 3、分析常用的鉻酸洗液不宜用于洗滌比色皿這是因?yàn)閹谋壬笤谠撓匆褐杏袝r(shí)會(huì)局部發(fā)熱致使比色皿膠接面裂開(kāi)而損壞。同時(shí)經(jīng)洗液洗滌后的比色皿還很可能殘存微量鉻其在紫外區(qū)有吸收因此會(huì)影響鉻及其他有關(guān)元素的測(cè)定。一般主張使用硝酸和過(guò)氧化氫5：1的混合溶液泡洗然后用水沖洗干凈。 4、對(duì)一般方法難以洗凈的比色皿還可以采取以下兩種方法。 A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉20克/升溶液泡洗經(jīng)水沖洗后再于過(guò)氧化氫和硝酸5：1混合溶液中侵泡半小時(shí)。 B、在通風(fēng)櫥中用鹽酸、水和甲醇1：3：4混合溶液泡洗一般不超過(guò)10分鐘。 C

13、、比色皿不可用堿液洗滌也不能用硬布、毛刷刷洗。 5、黑壁微量石英比色皿因其材質(zhì)的不一致尤其要注意不能放在酒精里浸泡用完后可以立即用棉球或擦鏡紙沾酒精清洗晾干然后存放于干凈的容器或盒子中備用。 6、熔融一體比色皿可以參照玻璃粉高溫?zé)Y(jié)的比色皿清洗方法可以長(zhǎng)時(shí)間浸泡在酒精或酸性溶液也可以超聲波清洗機(jī)清洗操作時(shí)應(yīng)將超聲頻率調(diào)至最低限度避免頻率過(guò)高導(dǎo)致比色皿破損。 先用清水涮洗三次然后用清洗液洗三次最后再用清水洗三次比色皿上沒(méi)有污漬即可然后放入干凈的容器內(nèi)晾干以備下次使用分光光度計(jì)及使用維護(hù)中的注意事項(xiàng) 一、分光光度計(jì)檢定(測(cè)試)的主要項(xiàng)目對(duì)分析結(jié)果的影響 1)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 分光光度法原理要求照射在樣品

14、池上的單色光必須對(duì)應(yīng)于樣品吸收光譜中的某一個(gè)吸收峰的波長(zhǎng)。由于儀器的制造和調(diào)整誤差單色光的實(shí)際波長(zhǎng)與儀器的波長(zhǎng)讀數(shù)值間都存在一定的誤差。樣品中絕大部分的主要吸收峰都有一定的寬度對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度要求允許寬些。但是當(dāng)吸收峰寬度較小而且吸收峰兩側(cè)邊緣比較陡直此時(shí)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的影響就必須引起注意。 2)透射比吸光度準(zhǔn)確度 很顯然,透射比或吸光度的誤差越大,測(cè)試結(jié)果的可信性越差,從而影響到測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性. 3)雜散光 雜散光是由于光學(xué)元件制造誤差以及光學(xué)和機(jī)械零件表面的漫反射形成的。雜散光是分析樣品的非吸收光隨著樣品濃度的增加雜散光的影響也隨之增大將給分析結(jié)果帶來(lái)一定的誤差。在紫外的短波區(qū)域光源強(qiáng)度和檢測(cè)器

15、的靈敏度均明顯減弱雜散光的影響更不能忽視。因此雜散光的大小也是儀器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。 二、與分光光度計(jì)正確使用和維護(hù)有關(guān)的幾個(gè)注意事項(xiàng) 在使用儀器前必須仔細(xì)閱讀其使用說(shuō)明書(shū) 1若大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)需稍等片刻等燈熱平衡后重新校正“0”和“100%”點(diǎn)。然后再測(cè)量。 2指針式儀器在未接通電源時(shí)電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況需進(jìn)行機(jī)械調(diào)零。 3比色皿使用完畢后請(qǐng)立即用蒸餾水沖洗干凈并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去以防止表面光潔度被破壞影響比色皿的透光率。 4操作人員不應(yīng)輕易動(dòng)燈泡及反光鏡燈以免影響光效率。 5WFZ800-DA、756型等分光光度計(jì)由于其光電接收裝置為光電倍增管它本身的特點(diǎn)

16、是放大倍數(shù)大因而可以用于檢測(cè)微弱光電信號(hào)而不能用來(lái)檢測(cè)強(qiáng)光。否則容易產(chǎn)生信號(hào)漂移靈敏度下降。針對(duì)其上述特點(diǎn)在 維此類(lèi) 儀器時(shí)應(yīng)注意不讓光電倍增管長(zhǎng)時(shí)間暴露于光下因此在預(yù)熱時(shí)應(yīng)打開(kāi)比色皿蓋或使用擋光桿避免長(zhǎng)時(shí)間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。 6放大器靈敏度換擋后必須重新調(diào)零。 7比色杯的配套性問(wèn)題。比色杯必須配套使用否則將使測(cè)試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測(cè)試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下分別向被測(cè)的兩只杯子里注入同樣的溶液把 儀器置于某一波長(zhǎng)處石英比色杯220nm、700nm裝蒸餾水玻璃比色杯700nm處裝蒸餾水將某一個(gè)池的透射比值調(diào)至100%測(cè)量其他各池的透射比值記錄其示值之差及通光方向如透射比

17、之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用若超出此范圍應(yīng)考慮其對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。 三、分光光度計(jì)操作中容易出現(xiàn)的幾個(gè)典型故障及其排除方法 1儀器不能調(diào)零。 可能原因 a光門(mén)不能完全關(guān)閉。解決方法修復(fù)光門(mén)部件使其完全關(guān)閉。 b透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法重新調(diào)整“100%”旋鈕。 c儀器嚴(yán)重受潮。解決方法可打開(kāi)光電管暗盒用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥并更換干燥劑。 d電路故障。解決方法送修理部門(mén)檢修電路。 2儀器不能調(diào)“100%”?？赡茉?a光能量不夠。解決方法增加靈敏度倍率檔位或更換光源燈盡管燈還亮。 b比色皿架未落位。解決方法調(diào)整比色皿架使其落位。 c光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法更

18、換部件。 d電路故障。解決方法調(diào)修電路。 3)測(cè)量過(guò)程中,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)。可能原因 a比色皿在比色皿架中放置的位置不一致或其表面有液滴。解決方法用擦鏡紙擦干凈比色皿表面然后將其安放在比色槽的左邊上面用定位夾定位。 b電路故障電壓、光電接收、放大電路。解決方法送修。 4)數(shù)顯不穩(wěn)?？赡茉?a預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右部分儀器由于老化等原因長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí)也會(huì)工作不穩(wěn)。 b光電管內(nèi)的干燥劑失效使微電流放大器受潮。解決方法烘烤電路并更換或烘烤干燥劑。 c環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法改善工作環(huán)境。 d光電管、電路等其它原因。解決方法送修。 四、提高分光光度計(jì)透射比檢定及使用精度的幾種方法 在分光光度計(jì)的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準(zhǔn)確度是衡量 儀器工作性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),它的準(zhǔn)確程度直接關(guān)系到所測(cè)數(shù)據(jù)的可信性及科學(xué)性。所以提高此項(xiàng)指標(biāo)的使用及檢定準(zhǔn)確度顯得尤為重要。下面結(jié)合近年來(lái)對(duì)分光光度計(jì)的檢定或修理實(shí)踐,把如何提高透射比的測(cè)試及使用精度的幾點(diǎn)方法列表敘述如下 五、小結(jié) 綜上所述以下幾個(gè)問(wèn)題應(yīng)引起儀器操作人員注意 1比色皿架及比色皿在使用中的正確到位問(wèn)題。有些使用者對(duì)這個(gè)問(wèn)題不夠重視因操作不當(dāng)造成偶然誤差嚴(yán)