穩(wěn)定性測試方案與報告-磁石

1、北京深港藥業(yè)穩(wěn)定性測試方案方案與報告 第 11 頁 共 11 頁穩(wěn)定性測試方案方案與報告 文件編碼：TS-YZ-JY-003 起草人： 起草日期： 審核人： 審核日期： 批準人： 批準日期： 執(zhí)行部門： 執(zhí)行日期： 北京深港藥業(yè)有限公司 目 錄1 概述32 確認的目的33 確認范圍34 確認結果方式35 確認領導小組成員及職責36 確認進度計劃 47 相關文件 48 先行保障措施49. 檢測項目49.1 性狀的檢測49.2 鑒別的檢測49.3 浸出物的檢測510 偏差分析511 確認結論512 再確認513 數據記錄5龜甲穩(wěn)定性測試的方案與報告1、概述 為了符合2010年版GMP的要求，為了確

2、保生產檢驗出符合預定用途和注冊要求的產品，確保產品質量控制合格，保證用藥安全，確認飲片成品的使用期限，本報告對蒼術的穩(wěn)定性進行考察。2、確認目的 保證磁石成品的有效保存期，對產品進行穩(wěn)定性考察，采用的2010年版藥典一部方法將磁石中各項檢測項目進行定期檢測。3、確認范圍 適用礦石類產品的穩(wěn)定性考察。4、確認結果的方式在產品的保存期到3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月、36個月、42個月的期限時分別對樣品進行檢測，并進行統計比較。5、確認領導小組成員及職責表 1部門及職務確認工作中職務職責公司副總經理確認領導小組組長負責領導確認工作，負責確認方案及報告的批準。質監(jiān)部經理確認小組

3、組長負責協調領導確認工作，負責確認方案審核、確認報告的審核等各項工作。QC主管組員確認方案、確認數據的審查、確認工作協調安排。QC組員負責取樣及提供確認所需檢測數據。QC組員負責收集各項確認、實驗記錄，并對試驗結果進行分析。QA組員確認過程監(jiān)督檢查，確保結果可靠性。設備員組員負責儀器、設備、儀表、量具等的校正。采購員組員負責試藥、試劑、設備、對照品的購買。6、確認進度計劃確認小組提出完整的確認計劃，經批準后實施。穩(wěn)定性考察期限：從 年 月 日至 年 月 日7、相關文件中國藥典2010年版一部8、 為了確保確認數據的準確可靠，采取以下幾個先行保障措施儀器：已經過校正并在有效期內人員：均經過培訓，

4、熟悉方法及使用的儀器對照品：均購自中國食品藥品鑒定研究院材料：所用材料，包括試劑、實驗用容器等，均符合檢驗要求，不給實驗帶來污染、誤差。檢查人： 日期： 確認人： 日期：9.磁石的檢測項目9.1 性狀 本品背甲及腹甲由甲橋相連，背甲稍長于腹甲，與腹甲常分離。背甲呈長橢圓形拱狀，長7.522cm，寬618cm；外表面棕褐色或黑褐色，脊棱3條；頸盾1塊，前窄后寬；椎盾5塊，第1椎盾長大于寬或近相等，第24椎盾寬大于長；肋盾兩側對稱，各4塊；緣盾每側11塊；臀盾2塊。腹甲呈板片狀，近長方橢圓形，長6.421cm，寬5.517cm；外表面淡黃棕色至棕黑色，盾片12塊，每塊常具紫褐色放射狀紋理，腹盾、胸

5、盾和股盾中縫均長，喉盾、肛盾次之，肱盾中縫最短；內表面黃白色至灰白色，有的略帶血跡或殘肉，除凈后可見骨板9塊，呈鋸齒狀嵌接；前端鈍圓或平截，后端具三角形缺刻，兩側殘存呈翼狀向斜上方彎曲的甲橋。質堅硬。氣微腥，味微咸。9.2 鑒別取本品粉末1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取龜甲對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取膽固醇對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 B)試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各1020l、對照品溶液510l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(15

6、：2：l：0.6)為展開劑，展開16cm，取出，晾干，噴以硫酸無水乙醇溶液(110)，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。9.3 浸出物取供試品約24g，精密稱定，置100250ml的錐形瓶中，精密加乙醇50100ml ，密塞，稱定重量，靜置1小時后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后，于105干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供

7、試品中水溶性浸出物的含量（）。結果不得少于4.5%10、偏差分析在確認過程中，應嚴格按照確認方案進行操作和判定。10.1指標全部符合標準，無偏差。10.2當出現偏差時，應按偏差處理操作規(guī)程（SOP-ZL-00-009）進行處理：針對偏差應展開調查分析，對于確認是因操作不當等自身原因造成，應重新進行測試。序號偏差處理辦法123確認結果是否達到標準 是 否檢查人：日 期：確認人：日 期：11、確認結論 結論人： 日期：12、 再確認12.1 實驗室場所的變更需要再確認；12.2 當分析方法發(fā)生較大變更需要再確認；12.3 在日常監(jiān)測中發(fā)現分析方法異常需進行再確認；12.4 再確認時應按照前期確認采用的方法對檢驗分析方法進行再確認，或根據實際情況修訂補充確認方案后進行再確認。13 數據記錄：1. 性