水泥化驗室控制組培訓課件

1、、樣品的采取及制備著重講解生料、熟料、水泥的采取及制備 出磨生料自動連續(xù)取樣器設在入生料均化庫的下料溜子上，每 1 小時取樣分析一次， 如果自動取樣器出現(xiàn)故障， 則每 1 小時到出磨斜槽上取樣， 取樣工每次取樣最少 重復 5 遍，每遍間隔最少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 1 公斤，每 2 小時（必要 時每 1 小時）的樣品合并分析一次。必要時（如石灰石換堆時） ，每 1 小時在出 磨斜槽上取樣一次。取回后，經(jīng)充分攪拌混合，用挖取法取出所需的樣品，裝入 樣品袋。入窯生料自動取樣器設在出均化庫斜槽的下料溜子上 , 每 2 小時取樣分析一次 , 如果 自動取樣器出現(xiàn)故障 ,則每 2小時到出庫斜槽上

2、取樣 ,取樣工每次取樣最少重復 5 遍，每遍間隔最少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 1 公斤。每 2 小時的樣品合并分 析一次。必要時（如均化庫效果不好時） ，每 2小時在出庫斜槽上取樣分析一次。 樣品取回后，經(jīng)充分攪拌混合，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品袋。熟料樣品的采取及制備 出窯熟料樣品的采取及制備出窯熟料取樣點設在熟料鏈斗機旁， 人工用取樣鏟取樣， 取樣工每次取樣最 少重復 5 遍，每遍間隔最少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 5 公斤。 需做立升重時， 先做立升重； 做完立升重后將本次所取的全部熟料混合， 以及本次不需做立升重 的熟料，用顎式破碎機破碎 ,經(jīng)充分混合后 ,用挖取法取出

3、所需的樣品 ,稱取 100 克，在振動磨上粉磨120秒鐘，取出75克分析f-Ca0,剩下25克，粉磨60秒 鐘，將樣品裝入樣品袋中。每 2 小時取樣一次，分析。每月的樣品留公斤于相應 的樣品桶中 , 在留樣前倒掉樣桶內(nèi)原樣。水泥樣品的采取及制備 出磨水泥自動取樣器設在出磨水泥斜槽上， 每 1 小時取樣一次， 如果自動取樣器出現(xiàn) 故障，則每小時到出磨斜槽上取樣， 取樣工每次取樣最少重復 5遍，每遍間隔最 少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 1 公斤，樣品取回后，經(jīng)充分攪拌混合，用挖取 法取出所需的樣品，裝入樣品袋。挖取法所剩的樣品要保存好，留做出磨全天樣。 制備出磨全天樣時，更要充分攪拌混合，用挖

4、取法取出所需的樣品，裝入樣品袋 和樣品桶中。樣品袋中樣品做化學全分析，樣品桶中的樣品做物理檢驗。二、熟料立升重測定操作說明將7mmj篩放在5mj篩之上，打開取樣孔閘板，取熟料，然后將閘板關閉， 搖動7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm 的熟料倒掉，再篩動5mm的篩子，直到每分鐘通過 5mm篩孔的熟料不超過50g 為止，將留于5mn#孔之上的熟料倒入升升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮 掉使其與升重筒面水平，然后倒出稱重為 m熟料升重按下式計算：立升重=m× 2 （gl ）式中：m升重筒內(nèi)熟料質(zhì)量，g。三、f-CaO測定操作說明乙二醇一乙醇快速法準確

5、稱取0.4g試樣，精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中；加入 15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液（2+1）,搖動錐形瓶使試樣放散，放入一枚攪拌子， 置于游離鈣測定儀上加熱微沸 10min,至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立即以l苯 甲酸標準滴定溶液滴定至紅色消失，再置于游離鈣測定儀上繼續(xù)加熱煮沸至紅色 出現(xiàn)，取下滴定，如此反復操作，直到在加熱 10min后不再出現(xiàn)紅色為止，記下 滴定的總體積。試樣中游離鈣的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：W（f-CaO）=CaO V 100m 1000式中：TCaO每毫升苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液相當氧化鈣毫克數(shù)；mg/mlV 滴定時消耗苯甲酸-無水乙醇標準滴定

6、溶液的體積，ml;m試樣的質(zhì)量，g。測定注意事項：（1）試料和容器應保持干燥，試劑使用完后一定要密封保存。（2）攪拌加熱時間，應嚴格操作步驟進行。四、生料分解率測定操作說明3#線生料分解率的測定準確稱取C6生料試樣Ig,精確至 0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷 坩鍋中，于 950±25C高溫爐中灼燒 40分鐘，取出稍冷，放入干燥器中 冷卻至室溫后稱量，計算C6生料燒失量為 L2 ( %。L2 m m m2 100m式中：m稱取的C6生料試樣質(zhì)量，g；m i灼燒恒量后的空坩堝的質(zhì)量，g；m 2灼燒后坩堝與試樣質(zhì)量之和，g。用同樣的方法同時測定入窯生料燒失量 L(%)。C6生料分解率(

7、%的計算C6生料分解率()(1L2 (100L1(100豈100S L2100 L1 L1L2100001#線、2#線分解率分別測C2生料燒失量和入窯燒失量以及 C4生料燒失量和入 窯燒失量，方法和計算同上。五、水泥細度測定操作說明細度的表示方法有篩余量、比表面積和顆粒級配三種。操作程序負壓篩法1 、篩析試驗前，應把負壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系 統(tǒng)，調(diào)節(jié)負壓至40006000Pa范圍。2、稱取試樣25g,置與潔凈的負壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上。開動篩析儀連續(xù)篩析2min,在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕敲擊，使試樣落下。篩 畢，用天平稱量篩余物。3、當工作負壓小于40

8、00Pa時，應清理吸塵器內(nèi)水泥，使負壓恢復正常。 水篩法1、篩析實驗前，應檢查水中無泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運轉(zhuǎn)。噴頭底面與篩網(wǎng)之間距離為 3575 02、稱取試樣50g，置與潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細粉通過后, 放在篩架上，用水壓為±的噴頭連續(xù)沖洗 3mi n。篩畢，用少量水把篩余物沖至 蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部稱取試樣 50g,置與潔凈的水篩沉淀后，小心倒出清 水，烘干并用天平稱量篩余物。試驗結果水泥試樣篩余百分數(shù)按下式計算：F= -RS 100W式中：F水泥試樣篩余百分數(shù)，%Rs水泥篩余物的質(zhì)量，g；W-水泥試樣的質(zhì)量，g。結果計算至%篩余結果的

9、修正為了使試驗結果可比，應采用試驗篩修正系數(shù)方法修正結果。試驗篩修正系數(shù) 按下式計算：C=-Fn( 1)Ft式中：C試驗篩修正系數(shù)；Fn標準樣給定的篩余百分數(shù)，%Ft 標準樣在實驗篩上篩余百分數(shù)，% 修正系數(shù)計算至。注：修正系數(shù)C超過的試驗篩不能用水泥細度檢驗。水泥試驗篩篩余百分數(shù)修正按下式計算：FC=C F (2)式中：F c水泥試樣修正后的篩余百分數(shù)；C試驗篩的修正系數(shù)；F水泥試樣修正前的篩余百分數(shù)，%注意事項1、使用負壓篩法，當負壓小于 4000P a時，應清理吸塵器內(nèi)水泥，使負壓恢 復正常。2、篩網(wǎng)有堵塞時，可將篩網(wǎng)反置在篩析儀上，蓋上篩蓋，進行反吸空篩一段時 間，再用刷子清刷， 也可

10、用真空源的吸管直接放在篩網(wǎng)的反面進行抽吸， 同時用 刷子清刷。3、若干篩法與水篩法有爭議時，以負壓篩法為準。4、使用水篩法，水壓控制在± , 篩析結果較準，當?shù)陀跁r，結果偏高。當高于 MPa 時，結果偏低。5、試驗用水必須是潔凈的淡水。6、發(fā)現(xiàn)篩網(wǎng)有堵塞時要及時穿通，可用弱酸浸泡，并用毛刷輕輕刷洗，用淡 水沖洗晾干。7、使用干篩法，試樣必須烘干，以防糊篩。刷析時要蓋上篩蓋，防止水泥飛 濺。8、試驗完畢后，應將篩子徹底清理干凈，保存在清潔干燥處，防止水泥硬化 而堵塞篩孔。六、水泥比表面積測定操作說明定義：水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以卅/ kg來表示。原理：一定

11、量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時， 所受阻力不同 而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。 在一定空隙率的水泥層中， 空隙的大 小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度。試驗步驟漏氣檢查 將透氣圓筒上口橡皮塞塞緊， 接到壓力計上。 用抽氣裝置從壓力計一臂中 抽出部分氣體，然后關閉閥門，觀察是否漏氣，可用活塞油脂加以密封?？障堵?() 的確定PI、PII 型水泥的空隙率采用± ，其它水泥或粉料的空隙率選用±。當按上述空隙率不能將試樣壓至 條規(guī)定的位置時，則允許改變空隙率?？障堵实恼{(diào)整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實至規(guī)定的位置為準。 確定試樣

12、量試樣量按公式 (1) 計算： 被測試樣試驗溫度下的空氣粘度Pa S；WP V （1- ）式中：V需要的試樣量，g;p試樣的密度，g/ Cm 3;V測定的試料層體積，cm 3;空隙率。試料層的制備水泥試樣，應預先通過 0.9mm方孔篩，在110± 5C下烘干，并在干燥器中冷卻到室溫。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一 片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取確定的試樣量，精確到0.001g ,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料 直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。穿孔板上的濾 紙為直徑12.7mm邊緣

13、光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。透氣試驗把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上， 要保證緊密連接不致漏氣，并不震動 所制備的試料層打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi) 液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內(nèi)液面的凹月面下降第一刻度線時 開始計時，當液體的凹月面下降到第二刻度線時停止計時，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄，并記錄試驗時的溫度（C） O 計算被測試樣的密度和空隙率均與標準試樣不同， 試驗時溫差大于± 3C,則按式（2） 計算：SS TIS ' 3 S SS=S . 3 S （2）ITS 1S、試中：S被測試樣的

14、比表面積，cm 2g ;S S標準試樣的比表面積，cm 2g ;T被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測的時間，S；s；TS標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測的時間，s標準試樣試驗溫度下的空氣粘度 Pa S；被測試樣試料層中的空隙率；標準試樣試料層中的空隙率；P被測試樣密度，g/ Cm 3；標準試樣密度，g/ m水泥比表面積應由二次透氣試驗結果的平均值確定。如二次試驗結果相差2%以上時，應重新試驗。計算應精確至 10 m 2/g 。以Cm 2g為單位算得的比表面積換算為川/ kg單位時，須乘以系數(shù)。當同一水泥用手動勃氏儀測定的結果與自動勃氏儀測定的結果有爭議時， 以手動 勃氏儀測定的結果為準。測定

15、 注意 事項1、 用此法測定的水泥比表面積大于 6000cm2g ，誤差較大。2、 穿孔板上濾紙，應是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的濾紙圓片，如濾紙比圓 筒內(nèi)徑小時， 會有部分水泥試樣粘在圓筒內(nèi)壁高出圓板上部； 當濾紙比圓筒內(nèi)徑 大時，會使濾紙片起皺導致結果不準。每次測定需采用新的濾紙。3、壓力計中液面應保持一定的高度， 當液面高于正常高度時， 氣壓計產(chǎn)生的壓 力差減少，氣體流速慢，測定的比表面積偏大。反之，亦反。4、試驗前應檢查電磁泵是否工作正常， 負壓要事先調(diào)整， 防止誤將液體吸入電 磁泵內(nèi)5、試樣搗實的方法要統(tǒng)一，以確使試樣層內(nèi)空隙分布均勻。應制備堅實的試 樣層，如太松水泥層達不到要求的體積

16、時應調(diào)整水泥的試用量。6、試樣在裝入圓筒時應慢慢裝入，防止試樣外濺。裝完，以水平方向輕輕移 動或輕敲圓筒壁，使試樣平坦在圓筒內(nèi)均勻分布。7、壓力計后面應裝上一平面鏡，可減少由于操作人員的讀數(shù)而引起的誤差七、樹脂法做 SO3 操作說明及注意事項氧化硫的測定離子交換法 （代用法 ）稱取 0.2g 試樣于 100ml 燒杯（預先放入 5g 樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒），加入IOmI熱水，搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中加入 40ml沸水，立即置 于磁力攪拌器上攪拌10mi n,以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘渣洗 2-3次（保存濾紙上的樹脂，以備再生），濾紙及洗液收集于預先盛有3g樹脂及 一根封

17、閉的磁力攪拌棒的150ml的燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌 3min, 取下以快速濾紙過濾于250ml燒杯中，用熱水洗滌樹脂4-5次（保存樹脂，以備 再生），向溶液中加入7-8滴1獅酞指示劑，用I NaoH溶液滴定至微紅色。試樣中三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：W（SO= TSO3 V 100m 1000式中：Tso3每毫升NaOh標準滴定溶液相當于SO的毫克數(shù)；mg/mlV滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積，ml ；m試樣的質(zhì)量，g。注意：本方法只適用于參加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫 的測定。八、氯離子的測定操作說明及注意事項用規(guī)定的蒸餾裝置在250-260 C溫度梯度下，

18、用磷酸和過氧化氫分解試樣， 以凈化空氣為載體，進行蒸餾分離氯，用 L的硝酸作吸收液，蒸餾一定時間后， 向蒸餾液中中加入相當于體積75%以上的乙醇。在左右，以二苯偶氮碳酰肼為指 示劑，用硝酸汞標準溶液進行滴定。分析步驟向50mL的錐形瓶中加入約3mL水及5滴L的硝酸，將錐形瓶放入冷凝管下端用 于承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管要插入錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g試樣，精確到0.0002g.將試樣置于以烘干的石英蒸流管中，勿將 試料粘附于管壁，向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液搖動后加入5mL磷酸，套上 麼口塞，搖動帶試料分解產(chǎn)生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，將期溫度控制在250-260 C的測氯裝