甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成畢業(yè)設(shè)計(jì)

1、( 此文檔為 word 格式，下載后您可任意編輯修改！)甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成The synthesis of dimethyl amino ethyl methacrylate目錄摘要 .IAbstract.I I引言 .1第一章 綜述 .21.1甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的性質(zhì)用途.21.1.1物化性質(zhì) .21.1.2用途 .21.2甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成方法研究.錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。1.2.1醇酸直接酯化法 .錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。1.2.2酰氯酯化法 .錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。1.2.3酯交換法 .錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。1.3 DMEAMA 的開(kāi)發(fā)前景 .錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。1.4研究的內(nèi)容 .

2、錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。第二章 實(shí)驗(yàn)部分 .32.1實(shí)驗(yàn)試劑 .32.2實(shí)驗(yàn)儀器 .42.3實(shí)驗(yàn)步驟 .42.4正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì) .52.5紅外光譜概述 .52.5.1紅外光譜劃分 .52.5.2紅外光譜圖 .6I紅外光譜儀基本工作原理6紅外光譜圖的三要素7有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析7主要應(yīng)用7第三章結(jié)果與分析83.1 IR 譜圖分析83.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析8催化劑用量對(duì) DMEAMA的影響8原料配比對(duì) DMAEMA的影響反應(yīng)時(shí)間對(duì) DMAEMA的影響.8.9結(jié)論 .錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。致謝 .錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。參考文獻(xiàn) .19II甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成摘要：本課題研究的是甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DME

3、AMA) 的合成，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMEAMA) 是一種多功能的活性單體，具有烯烴、胺、酯類(lèi)化合物的特性，因而廣泛用于水處理、纖維、橡膠、塑料、造紙、涂料、香料、醫(yī)藥、紡織、石油化工、印刷材料等領(lǐng)域。甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成方法較多在有機(jī)合成中，催化劑的選擇是影響合成反應(yīng)順利生成目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)鍵之一， 該論文采用以碳酸鉀為催化劑， 以 N, N - 二甲氨基乙醇 (DMEA) 和甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 作為原料，由甲基丙烯酸甲酯與二甲氨基乙醇經(jīng)過(guò)酯交換的反應(yīng)制備甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的新方法，該方法具有反應(yīng)時(shí)間短 , 沒(méi)有聚合物，產(chǎn)率高，質(zhì)量好的特點(diǎn)。用紅外光譜儀分析了產(chǎn)品的結(jié)

4、構(gòu)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)提出了催化劑用量、原料配比、反應(yīng)時(shí)間等優(yōu)化反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選擇以碳酸鉀為催化劑，以對(duì)苯二酚為阻聚劑，取得了反應(yīng)時(shí)間比較短，產(chǎn)率較高的結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)為 N, N- 二甲氨基乙醇 (DMEA) 和甲基丙烯酸甲酯 (MMA)催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMEAMA) 提供了基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞： 催化劑； N, N- 二甲氨基乙醇；甲烯酸甲基丙酯；合成；酯交換反應(yīng)The synthesis of dimethyl amino ethyl methacrylateAbstract: This topic is the study of the dimethyl ami

5、no ethyl methacrylate (DMEAMA), the synthesis of dimethyl amino ethyl methacrylate (DMEAMA) is a kind of multifunctional active monomers, with the characteristics of olefins, amine, estercompounds, which are widely used in water treatment, fiber, rubber, plastic, papermaking, coating, spices, medici

6、ne, textile, petrochemical industry, printing materials and other fields. Dimethyl amino ethyl methacrylate more synthetic methods in organic synthesis, the selection of catalyst is one of the keys to successfullygenerate the target product synthesis reaction, the paper adopts the potassium carbonat

7、e as catalyst, withN,N-dimethyl ethanolamine (activity) and methyl methacrylate (MMA) as raw material, by methyl methacrylate (MMA) and dmae through ester exchange reaction of a newmethod of preparation of dimethyl amino ethyl methacrylate, this method time, no polymer, the analysis of the structure

8、 of products, through the experiment on the dosage of catalyst, raw material ratio, reaction time and so on to optimize the reaction conditions. The experimental results show that the choice with potassium carbonate as catalyst, time is shorter, the results of the production rate is引言甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DME

9、AMA ) 是一種可以合成高分子季銨鹽的活性單體，具有烯烴、胺、酯類(lèi)化合物的特性，具有多種用途, 在一定的條件下可發(fā)生季胺化、聚合、加成和水解等化學(xué)反應(yīng) 1，因而 DMEAMA廣泛用于水處理劑、造紙助劑、纖維加工助劑、橡膠塑料加工助劑、涂料保護(hù)膜、紡織、石油添加劑、醫(yī)藥及表面活化劑等重要領(lǐng)域。甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成方法較多，但運(yùn)用較為廣泛的有以下三種，分別是醇酸直接酯化法、酰氯酯化法和酯交換法。在醇酸酯化法中由于反應(yīng)物中一個(gè)呈酸性，一個(gè)呈堿性，容易生產(chǎn)副產(chǎn)物等不利因素；在酰氯酯化法中，由于反應(yīng)物酰氯非?；顫?, 此反應(yīng)需在冰水中進(jìn)行 , 其反應(yīng)條件相對(duì)溫和 , 能有效避免發(fā)生聚合反應(yīng) ,

10、 但反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生氯化氫，需加入堿性物質(zhì)吸收。 Rowell 2-5等報(bào)道用三乙胺作為縛酸劑，酯化產(chǎn)率為 25% 。卓仁禧 6等對(duì)此方法進(jìn)行了改進(jìn) , 直接用反應(yīng)物 DMEA 為縛酸劑，結(jié)果表明 , 酯化產(chǎn)率達(dá)到 90% 。且反應(yīng)時(shí)間較短， 后處理也較簡(jiǎn)便。 但甲基丙烯酰氯和催化劑二氯亞砜有毒 , 因而該反應(yīng)不符合綠色要求。酯交換法是以甲基丙烯酸甲酯( MMA ) 和 DMEA作為原料 ,在催化劑的作用下 ,通過(guò)酯交換反應(yīng)制取。 酯交換法成本較低 ,步驟較簡(jiǎn)單，產(chǎn)率較高，因此目前工業(yè)上大都用此法進(jìn)行生產(chǎn)。通過(guò)酯交換反應(yīng)制取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯需加催化劑, 曾使用過(guò)的催化劑有: 二甲氨基乙醇鎂

11、、順丁烯二酸二丁基錫、氯化鋅等。二甲氨基乙醇鎂作催化劑, 要求反應(yīng)原料及反應(yīng)容器作無(wú)水處理；順丁烯二酸二丁基錫作催化劑，雖然反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高、不易引起副反應(yīng)等，但催化劑本身較貴。綜合比較后我們研究了使用新的催化劑碳酸鉀，用MMA 和DMEA 為原料，以碳酸鉀為催化劑，用酯交換法制備DMEAMA ，另外 , 該合成反應(yīng)還需要加入阻聚劑來(lái)防止反應(yīng)物甲基丙烯酸甲酯和生成物甲基丙烯酸二甲氨基乙酯聚合，常用的阻聚劑有對(duì)苯二酚、苯基- A- 萘胺、對(duì)苯二酚單甲醚、吩噻嗪、哌啶醇氮氧自由基等，經(jīng)過(guò)探索，最終選擇對(duì)苯二酚為阻聚劑，用氣相色譜儀分析產(chǎn)品的含量，同樣取得了反應(yīng)時(shí)間比較短、產(chǎn)率比較高、不引起副反應(yīng)

12、的結(jié)果，結(jié)果表明，收率可達(dá)97.99% 。本文對(duì)該酯交換反應(yīng)進(jìn)行了探索性的研究，討論了催化劑用量、原料配比、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)反應(yīng)的影響，獲得了最佳反應(yīng)條件。第一章綜述1.1 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的性質(zhì)用途物化性質(zhì)甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMEAMA) 是一種多功能氨基丙烯酸酯，室溫下為無(wú)色透明液體，有催淚性和刺激性。從第一篇關(guān)于甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的專(zhuān)利面世距今的時(shí)間里有大量文獻(xiàn)報(bào)道了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯作為活性單體的性質(zhì)和應(yīng)用，從中可以總結(jié)出甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的主要物理性質(zhì)(表 1.1 所示 )。表 1.1 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的性質(zhì)性質(zhì)甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 (DMEAMA)分

13、子式C8H15NO 2分子量157.21沸點(diǎn)()186凝固點(diǎn) ( )<-60閃點(diǎn)()73.9折光率1.4391密度 (20 )gcm30.943冰點(diǎn)()-60毒性 (LD-50)mgkg1500用途DMEAMA是一種用途廣泛的中間體, 這種單體及其深加工產(chǎn)品具有無(wú)毒、在環(huán)境中易降解等優(yōu)點(diǎn) , 因此世界各國(guó)都非常重視它的開(kāi)發(fā)應(yīng)用。水處理劑統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明 , 我國(guó)年生產(chǎn)污水量約 200 億 m3 , 但其處理量尚不足 20% 。隨著人們對(duì)環(huán)保認(rèn)識(shí)的提高 , 我國(guó)對(duì)城市污水處理更加重視 , 投入了大量的資金 , 引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)處理備。在水處理劑市場(chǎng)上 , 尤其是在有機(jī)絮凝劑種類(lèi)中 , 聚丙烯酰胺類(lèi)

14、藥劑的應(yīng)用量最大、范圍最廣泛。陽(yáng)離子聚丙烯酰胺絮凝劑對(duì)于處理帶負(fù)電荷的膠體以及染色、造紙、食品發(fā)酵等工業(yè)廢水和市政污水具有良好的效果 , 目前城市污水處理多采用高分子量的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺絮凝劑 7-10。目前我國(guó)城市污水處理行業(yè)大多采用第三代陽(yáng)離子聚合物, 即丙烯酰胺與甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化物 (DMC) 的共聚物。根據(jù)陽(yáng)離子度和最終聚合物的濃度, 在反應(yīng)器中加入去離子水、丙烯酰胺、陽(yáng)離子單體 DMC 溶液 , 在攪拌條件下通入氮?dú)猓?20min后加入偶氮復(fù)合引發(fā)劑 , 繼續(xù)攪拌 5 min后停止通氮 , 反應(yīng) 3 5 ( 甲基丙烯酸甲酯 ) ：n( N，N- 二甲基乙醇胺 ) 和反應(yīng)時(shí)間

15、對(duì)合成反應(yīng)的影響，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)方法，獲得最佳的合成條件 29-31。本課題研究的主要內(nèi)容：( 1) 本課題以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成技術(shù)為研究背景，以基丙烯酸甲酯和N，N- 二甲基乙醇胺為原料，對(duì)苯二酚為阻聚劑，在不同的催化劑用量， 不同的原料配比和不同的反應(yīng)時(shí)間下合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。( 2) 影響甲基丙烯酸二甲氨基乙酯合成效率的因素很多，本課題考察了察催化劑用量m( 碳酸鉀 ) ：m( 甲基丙烯酸甲酯 ) 、原料配比 n( 甲基丙烯酸甲酯 ) ：n( N，N- 二甲基乙醇胺 )和反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成反應(yīng)的影響，然后進(jìn)行比較。( 3) 通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，得出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，總結(jié)出該實(shí)驗(yàn)的最佳反

16、應(yīng)條件，以及最佳反應(yīng)條件下的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率。第二章實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)試劑表 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑試劑名稱(chēng)含量規(guī)格生產(chǎn)廠(chǎng)家甲基丙烯酸甲酯98.0%分析純天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所二甲氨基乙醇99.5%分析純浙江嘉興化學(xué)試劑廠(chǎng)對(duì)苯二酚98.0%分析純天津市天力化學(xué)試劑有限公司碳酸鉀99.0%分析純洛陽(yáng)市化學(xué)試劑廠(chǎng)表 2.2試劑分子量及化學(xué)式試劑名稱(chēng)化學(xué)式分子量甲基丙烯酸甲酯C5H8O2100.12二甲氨基乙醇C 4H 11NO89.14對(duì)苯二酚C6H6O2110.11碳酸鉀K2CO3138.212.2 實(shí)驗(yàn)儀器表 2.3實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器型號(hào)生產(chǎn)廠(chǎng)家增力電動(dòng)攪拌器JJ-1金壇市杰瑞爾電器有

17、限公司調(diào)溫恒溫電熱套HDM-1000常州國(guó)華電器有限公司循環(huán)水多用真空泵SHB-3鄭州杜甫儀器廠(chǎng)紅外光譜儀Spectrum R-1美國(guó) Perkin Eimer 公司電子天平CP214奧豪斯儀器 ( 上海 ) 有限公司玻璃儀器氣流烘干器HZ 系列河南智誠(chéng)科技發(fā)展有限公司2.3 實(shí)驗(yàn)步驟在帶有溫度計(jì)、冷凝管和分餾柱的150mL三頸瓶中，加入定量的DMEA、過(guò)量的MMA、適量的阻聚劑對(duì)苯二酚和催化劑碳酸鉀，加熱，升溫至87開(kāi)始回流， 維持0.5h，升溫至90，然后以約1 15 min 的速率升溫并控制分餾柱頂部溫度于55-65，共沸物以一定回流比蒸出反應(yīng)體系，但加熱溫度最高不超過(guò)110。反應(yīng)完成后

18、，在2.5 kPa條件下進(jìn)行蒸餾，并收集105 2.5 kPa 時(shí)的餾分，即得無(wú)色透明DMEAMA。879106511412321圖 2.1 實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖1-調(diào)溫恒溫電熱套2-三口燒瓶3- 鐵架臺(tái)4- 固定夾5,8-溫度計(jì)6-精餾柱9-冷凝管10-尾接管11-錐形瓶 12-升降臺(tái)2.4 正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)在甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成過(guò)程中，對(duì)其影響較大的因素有催化劑的用量、原料配比、反應(yīng)時(shí)間等。本實(shí)驗(yàn)采用L 9( 33) 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)這3 個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化研究，考察了這些因素對(duì)甲基丙烯酸二甲氨基乙酯純度的影響。設(shè)計(jì)的因素水平表見(jiàn)表2.4，正交實(shí)驗(yàn)方案見(jiàn)表2.5。表 2.4 甲基丙烯酸二甲氨基

19、乙酯因素水平表因素催化劑用量原料配比反應(yīng)時(shí)間水平(A)(B)(C)h10.0202.0420.0252.5530.0303.06注： 1 .化劑用量 0.020表示 100gMMA質(zhì)量。2.原料配比表示反應(yīng)加入的MMA中加入催化劑的質(zhì)量，催化劑用量皆為與 DMEA 的物質(zhì)的量的比。100gMMA中加入催化劑的表 2.5正交實(shí)驗(yàn)方案因素催化劑用量原料配比反應(yīng)時(shí)間 h實(shí)驗(yàn) 10.0202.04實(shí)驗(yàn) 20.0202.55實(shí)驗(yàn) 30.0203.06實(shí)驗(yàn) 40.0252.05實(shí)驗(yàn) 50.0252.56實(shí)驗(yàn) 60.0253.04實(shí)驗(yàn) 70.0302.06實(shí)驗(yàn) 80.0302.54實(shí)驗(yàn) 90.0303.05

20、2.5 紅外光譜概述紅外光譜劃分波長(zhǎng) 與波數(shù)之間的關(guān)系為：( 波數(shù) ) cm-1 =104 ( )m紅外光譜波長(zhǎng)范圍約為0.75 1000 m，一般換算為波數(shù)。根據(jù)儀器技術(shù)和應(yīng)用不同，習(xí)慣上又將紅外光區(qū)分為三個(gè)區(qū), 見(jiàn)表 2.6表 2.6 紅外光譜的劃分光區(qū)波長(zhǎng) m波長(zhǎng) cm-1特點(diǎn)近紅外光區(qū)0.75 2.5分子化學(xué)健振動(dòng)的倍頻和組合頻中紅外光區(qū)2.5 254000 -400化學(xué)健振動(dòng)的基頻遠(yuǎn)紅外光區(qū)25 1000400-10骨架振動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)紅外光譜圖當(dāng)一束連續(xù)變化的各種波長(zhǎng)的紅外光照射樣品時(shí)，其中一部分被吸收，吸收的這部分光能就轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能量和轉(zhuǎn)動(dòng)能量；另一部分光透過(guò)，若將其透過(guò)的光用單

21、色器進(jìn)行色散，就可以得到一譜帶。 若以波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo)， 以百分吸收率或透光度為縱坐標(biāo)，把這譜帶記錄下來(lái)，就得到了該樣品的紅外吸收光譜圖，也有稱(chēng)紅外振- 轉(zhuǎn)光譜圖。物質(zhì)的紅外光譜是其分子結(jié)構(gòu)的反映，譜圖中的吸收峰與分子中各基團(tuán)的振動(dòng)形式相對(duì)應(yīng)，通過(guò)比較大量已知化合物的紅外光譜，發(fā)現(xiàn)：組成分子的各種基團(tuán)，如O-H 、N-H 、C-H 、C=C 、C=O 等，都有自己的特定的紅外吸收區(qū)域，分子的其它部分對(duì)其吸收位置影響較小。通常把這種能代表基團(tuán)存在、并有較高強(qiáng)度的吸收譜帶稱(chēng)為基團(tuán)頻率，其所在的位置一般又稱(chēng)為特征吸收峰。的特征。紅外光譜圖的縱坐標(biāo)為透過(guò)率，橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)( m)或波數(shù) ( cm-1)

22、紅外光譜儀基本工作原理用一定頻率的紅外線(xiàn)聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線(xiàn)相同就會(huì)產(chǎn)生共振，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線(xiàn)，把分子吸收的紅外線(xiàn)的情況用儀器記錄下來(lái)，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測(cè)化合物的類(lèi)型和結(jié)構(gòu)。紅外光譜產(chǎn)生的條件：( 1) 輻射應(yīng)具有能滿(mǎn)足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；( 2) 輻射與物質(zhì)間有相互偶合對(duì)稱(chēng)分子：沒(méi)有偶極矩，輻射不能引起共振，無(wú)紅外活性。如： N2、O2、Cl2 等。非對(duì)稱(chēng)分子：有偶極矩，紅外活性化學(xué)鍵的振動(dòng)類(lèi)似于連接兩個(gè)小球的彈簧，分子振動(dòng)方程式為其中k 化學(xué)鍵的力常數(shù) , 為雙原子折合質(zhì)量， =m1m2(m1+m2)

23、， c 為光速紅外光譜圖的三要素峰位：分子內(nèi)各種官能團(tuán)的特征吸收峰只出現(xiàn)在紅外光波譜的一定范圍。峰強(qiáng)：紅外吸收峰的強(qiáng)度取決于分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的變化，振動(dòng)時(shí)分子偶極矩的變化越小，譜帶強(qiáng)度也就越弱。一般說(shuō)來(lái)，極性較強(qiáng)的基團(tuán)(如 C=O ,C-X)振動(dòng)，吸收強(qiáng)度較大；極性較弱的基團(tuán) (如 C=C,N-C 等)振動(dòng)，吸收強(qiáng)度較弱。峰形：不同基團(tuán)的某一種振動(dòng)形式可能會(huì)在同一頻率范圍內(nèi)都有紅外吸收，如-OH 、-NH團(tuán)的鑒別。有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析從待測(cè)化合物的紅外光譜特征吸收頻率(波數(shù) )，初步判斷屬何類(lèi)化合物，然后查找該類(lèi)化合物的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，待測(cè)化合物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜一致，即兩者光譜吸收

24、峰位置和相對(duì)強(qiáng)度基本一致時(shí)，則可判定待測(cè)化合物是該化合物或近似的同系物。同時(shí)測(cè)定在相同制樣條件下的已知組成的純化合物，待測(cè)化合物的紅外光譜與該純化合物的紅外光譜相對(duì)照，兩者光譜完全一致，則待測(cè)化合物是該已知化合物。IR光譜是測(cè)定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的強(qiáng)有力的手段，由IR光譜可判斷官能團(tuán)、分子骨架，具有相同化學(xué)組成的不同異構(gòu)體，它們的IR光譜有一定的差異，因此可利用IR光譜識(shí)別各種異構(gòu)體。注：未知化合物必須是單一的純化合物。測(cè)定其紅外光譜后，按基團(tuán)定性和化合物定性方法進(jìn)行定性分析，然后與質(zhì)譜，核磁共振及紫外吸收光譜等共同分析確定該化合物的結(jié)構(gòu)。主要應(yīng)用機(jī)化合物最常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點(diǎn)是：快速

25、、樣品量少(幾微克 -幾毫克)，特征性強(qiáng) ( 各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖) 、能分析各種狀態(tài) ( 氣、液、固 ) 的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測(cè)試手段，而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。對(duì)于農(nóng)藥組份、土壤表面水份、田間二氧化碳含量的測(cè)定和谷物油料作物及肉類(lèi)食品中蛋白質(zhì)、脂肪和水份含量的測(cè)定，紅外光譜法是較好的分析方法。第三章結(jié)果與分析3.1 IR 譜圖分析通過(guò)對(duì)甲基丙烯酸二甲氨基乙酯進(jìn)行分析，得到其IR 譜圖如圖所示。圖 3.1 產(chǎn)品的 DMAEMA 的 IR 譜圖-1-1處為為 C=C鍵的根據(jù)其 IR 解析

26、可知， 1721.2 ,1297.6cm 處為酯基吸收峰； 1637.1cm伸說(shuō)明該處 C-N 鍵不歸屬于伯胺和仲胺，而應(yīng)歸屬于叔胺。經(jīng)分析，DMAEMA 產(chǎn)品的 IR譜圖符合 DMAEMA 的分子結(jié)構(gòu)。由兩圖比較得知，產(chǎn)物與 DMAEMA 的結(jié)構(gòu)相吻合。3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析催化劑用量對(duì) DMEAMA 的影響考察了 m(K 2CO 3)：m(MMA) 對(duì)合成 DMEAMA 反應(yīng)的影響， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 3.1和圖 3.2。由圖 3.1和圖 3.2可知，當(dāng)m(碳酸鉀 )：m(MMA)<0.025 時(shí)，隨碳酸鉀用量的增加， DMEA 的轉(zhuǎn)化率、 DMEAMA 的收率和選擇性基本上均逐步增加；當(dāng)

27、 m(碳酸鉀 )：m(MMA)>0.025時(shí)，隨碳酸鉀用量的增加， DMEA 的轉(zhuǎn)化率基本不變、 DMAEMA 的收率略有下降。這是因?yàn)樘妓徕浻昧窟^(guò)多易引發(fā) DMEA 和DMAEMA 間發(fā)生 Michael加成副反應(yīng)。因此，選擇m(碳酸鉀 )：m(MMA)=0.025 較適宜。原料配比對(duì) DMAEMA的影響考察了， n( MMA ) ：n( DMEA ) 對(duì)合成 DMAEMA反應(yīng)的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3.3 和圖 3.4。由圖 3.3 和圖 3.4 可看出，DMEA 轉(zhuǎn)化率、DMAEMA 的收率和選擇性均隨n( MMA ) ：n( DMEA ) 的增大先增加后降低，當(dāng)n( MMA ): n

28、( DMEA )= 2.5 時(shí)均達(dá)到最大值。這是因?yàn)樵谠擋ソ粨Q反應(yīng)中，需過(guò)量的MMA與副產(chǎn)物甲醇形成共沸物移出反應(yīng)體系，從而促使平衡向生成產(chǎn)品的方向進(jìn)行，所MMA適當(dāng)過(guò)量有利于合成反應(yīng)向正方向進(jìn)行；但n( MMA ) ：n( DMEA ) 過(guò)大時(shí)，反應(yīng)中DMEA 和碳酸鉀的濃度降低，使反應(yīng)速率降低。因此，選擇， n( MMA ) ：n( DMEA )= 2.5 較適宜。反應(yīng)時(shí)間對(duì) DMAEMA的影響反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成 DMAEMA反應(yīng)的影響見(jiàn)圖3.5 和圖 3.6由圖 3.5和圖 3.6可看出， DMEA 轉(zhuǎn)化率、 DMAEMA 的收率和選擇性均隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加；但反應(yīng)時(shí)間超過(guò)5 (MMA)

29、:n(DMEA)=2.5、反應(yīng)時(shí)間 5h、反應(yīng)溫度 90-110。在此條件下，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMEAMA) 的選擇性可以達(dá)到98.28%、收率可以達(dá)到 97.99% 。參考文獻(xiàn)1王小燕 , 朱健 , 周弟等 . 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成斷裂鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合及其嵌段共聚物2 智敏 , 陰文輝 , 付海峰等 . 甲基丙烯酸二甲胺基乙酯一甲基丙烯酸甲酯乳液共聚合J. 石油化3 趙信義 , 謝賀明 . 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成與應(yīng)用化學(xué)與粘合J, 1992,(1):29 315曹澤環(huán) , 談明傳 , 孫巖等 . 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成J. 精細(xì)石油化工 , 1994,(6)

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