采樣及樣品管理實(shí)施細(xì)則

1、1、目的：規(guī)范采樣及樣品管理工作，對采樣環(huán)節(jié)進(jìn)行控制，確保樣品的代表性和采樣信息的完整性，保證檢測結(jié)果的公正性和準(zhǔn)確性、有效性。2、適用范圍：適用于本公司水和廢水、土壤、固體廢物、空氣和廢氣、室內(nèi)空氣、微生物、農(nóng)產(chǎn)品的樣品管理。3、責(zé) 任 人：采樣員4、正文：4.1現(xiàn)場采樣前準(zhǔn)備采樣員在實(shí)施采樣工作之前將本次采樣實(shí)施方案的關(guān)鍵內(nèi)容（包括當(dāng)批次采樣工作的量， 樣品交接時間及檢測項(xiàng)目等） 提前一天通知質(zhì)量部和實(shí)驗(yàn)室， 質(zhì)量部根據(jù)采樣實(shí)施方案及采樣標(biāo)準(zhǔn)要求填寫質(zhì)控通知單， 采樣員根據(jù)質(zhì)控要求實(shí)施采樣。采樣員根據(jù)采樣方案，按照采樣流程單的要求準(zhǔn)備物料（包括采樣工具、器材、文具、安全防護(hù)用品、采樣用車輛

2、等） 、組織相關(guān)人員 、車輛以及相關(guān)記錄和表單。“采樣準(zhǔn)備工作流程單 - 空氣、廢氣”，編號 JL-03-10-01-3/1; “采樣準(zhǔn)備工作流程單 - 水、廢水”，編號 JL-03-10-02-3/1; “采樣準(zhǔn)備工作流程單 - 土壤、固廢”，編號 JL-03-10-03-3/1 ；“采樣準(zhǔn)備工作流程單 - 噪聲”，編號 JL-03-10-04-3/1 ；“現(xiàn)場樣品采樣附圖” ，編號 JL-03-10-05-3/1 。4.2樣品編號現(xiàn)場采樣樣品編號現(xiàn)場采樣編號采用采樣點(diǎn)具體位置、樣品特性、文字、數(shù)字序號等便于標(biāo)識識別的因素或多個因素相結(jié)合的形式，如使用“總排口01”、“原水”、“稀釋水”等標(biāo)

3、識， 采樣員在采樣之時即對所采集的樣品進(jìn)行現(xiàn)場采樣編號，采樣完畢之后，將帶有現(xiàn)場采樣編號的樣品送至實(shí)驗(yàn)室，再實(shí)施實(shí)驗(yàn)室樣品編號。實(shí)驗(yàn)室樣品編號XXXXXX-X-XXX樣品號樣品簡稱流水號例如“ 141111-G- 001”，“ 141111”表示采樣日期年月日，“G”表示樣品狀態(tài)代碼，不同樣品簡稱代碼可查閱中的規(guī)定，“ 001”表示樣品號?，F(xiàn)場采樣與實(shí)驗(yàn)室樣品標(biāo)簽現(xiàn)場采樣在樣品標(biāo)簽中“采樣”處進(jìn)行標(biāo)記，正確填寫現(xiàn)場采樣樣品編號、采樣日期和分析項(xiàng)目等欄目內(nèi)容。樣品交接至實(shí)驗(yàn)室時， 接樣人員在樣品標(biāo)簽中“接樣”處進(jìn)行標(biāo)記，正確填寫實(shí)驗(yàn)室樣品編號，分析項(xiàng)目，檢測狀態(tài)，接樣日期等欄目內(nèi)容。樣品簡稱水和

4、廢水樣 -W，土壤樣 -S，固體廢物樣 -G，環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣樣 -A，農(nóng)產(chǎn)品樣 -N。4.4 樣品保存4.4.1 水 樣 保存、容器的選擇和采樣體積樣品編號見附表 4-1 。4.4.2 土 壤 保分析項(xiàng)目存、容器選擇新鮮樣品的保檢測狀態(tài)待檢在檢存對于易分檢畢留樣處置解或易揮發(fā)等采樣不穩(wěn)定組分的年月日樣品要采取低接樣溫保存的運(yùn)輸控制編號方法，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析檢測。檢測項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣， 采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4以下避光保存，樣品要充滿容器。 避免含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測定有機(jī)污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。 具體保存條件見附表

5、4-2.保存時間分析取用后的剩余樣品一般保存半年，預(yù)留樣品一般保留1 年。樣品室要求保存干燥、通風(fēng)、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落?？諝馀c廢氣樣品的保存條件和保存時間見附表4-3 。農(nóng)產(chǎn)品保存、容器選擇農(nóng)產(chǎn)品的容器應(yīng)選擇潔凈、干燥、無異味，不會對樣品造成污染的保鮮袋、塑料瓶。農(nóng)產(chǎn)品的保存樣品放入冷藏箱或低溫冰箱中保存，冷藏箱或低溫冰箱應(yīng)清潔、無化學(xué)藥品等污染物。新鮮樣品短期保存（12 天）可放入冷藏箱中，長期保存應(yīng)放在-20 低溫冰箱中。4.5樣品交接采樣員應(yīng)在采樣現(xiàn)場填寫采樣登記表，填寫標(biāo)簽上的樣品編號和分析項(xiàng)目。采集樣品安全有效的運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快到質(zhì)量部

6、辦理樣品交接手續(xù)，質(zhì)量部經(jīng)驗(yàn)收合格后放至樣品室分類保存。樣品管理員對樣品進(jìn)行符合性檢查，內(nèi)容包括：樣品包裝、標(biāo)志及外觀是否完好。對照樣品記錄單檢查樣品名稱、樣品數(shù)量、 形態(tài)等是否一致， 核對保存劑加入情況。樣品是否有損壞、污染。當(dāng)樣品有異常， 或?qū)悠肥欠窈线m檢測有疑問時，樣品管理員應(yīng)及時向送樣人員或采樣員詢問，樣品管理員應(yīng)記錄有關(guān)說明及處理意見。樣品管理員進(jìn)行樣品符合性檢查、標(biāo)識和登記后，應(yīng)盡快通知實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)樣。對未按相關(guān)技術(shù)規(guī)范采集、保存和處理的樣品，質(zhì)量部應(yīng)拒收。4.6樣品流轉(zhuǎn)標(biāo)識檢測員在接到檢測樣品后，應(yīng)留意樣品瓶/ 袋上標(biāo)簽，若標(biāo)簽上所寫項(xiàng)目均為同一檢測員完成， 分析測試前， 在樣品標(biāo)

7、簽的“在檢”上畫“”，完成分析用樣品取樣工作后，將樣品瓶/ 袋規(guī)范、有序的放置實(shí)驗(yàn)室指定區(qū)域或樣品室“待檢區(qū)”； 完成該樣品的全部項(xiàng)目后，在樣品標(biāo)簽的“檢畢”上畫“”，并把樣品瓶 / 袋放回樣品室的“檢畢區(qū)”。若標(biāo)簽上所寫項(xiàng)目須兩個或兩個以上檢測員完成，則檢測員在完成自己的分析項(xiàng)目后應(yīng)在標(biāo)簽上將該項(xiàng)目用“”畫掉，并在樣品標(biāo)簽的“在檢”上畫“”，完成自己負(fù)責(zé)項(xiàng)目的分析樣品取樣工作后，將樣品瓶 / 袋規(guī)范、有序的放置在實(shí)驗(yàn)室指定區(qū)域或樣品室“待檢區(qū)” ，后續(xù)測試人員按以上流程進(jìn)行樣品流轉(zhuǎn)，最后一位檢測員則在完成項(xiàng)目后， 在樣品標(biāo)簽的“檢畢”上畫“”， 并把樣品瓶 / 袋放回樣品室的“檢畢區(qū)” 。4

8、.7留樣常規(guī)樣品依據(jù)樣品管理程序 、留樣室管理規(guī)定進(jìn)行留樣，樣品管理員和制樣人員要確保制樣、分樣的代表性，嚴(yán)格依據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行。污染糾紛或客戶有留樣要求的工作任務(wù)，于樣品交接單上注明， 如可以預(yù)留樣品，則先分樣預(yù)留，依據(jù)樣品管理程序執(zhí)行；不可預(yù)留的樣品，待分析取用、測定全部完成，結(jié)果報(bào)出3 天內(nèi)無客戶投訴立即處理樣品。常規(guī)樣品完成測試， 過程無異樣， 結(jié)果報(bào)出 3 天內(nèi)無客戶投訴， 樣品管理員立即處理掉“檢畢區(qū)”樣品。4.8分析數(shù)據(jù)報(bào)出承擔(dān)分析測試人員在實(shí)驗(yàn)室規(guī)定的測試時間內(nèi)完成測試工作，實(shí)驗(yàn)室將經(jīng)過校核、審核合格后的檢測原始記錄報(bào)質(zhì)量部報(bào)告編制人員。實(shí)驗(yàn)室由于無法預(yù)見的原因在規(guī)定的時

9、間內(nèi)不能出具分析結(jié)果的，應(yīng)及時通知質(zhì)量部或送檢部門，雙方協(xié)商數(shù)據(jù)提交時間。附表 3-1 水樣保存、容器的選擇和采樣體積項(xiàng)目采樣保存劑用量保存期容器容器采樣量洗滌（ mL）濁度 *G.P.12h250色度 *G.P.12h250PH*G.P.12h250電導(dǎo) *G.P.12h250懸浮物 *G.P.14d500堿度 *G.P.12h500酸度 *G.P.30d500CODG.加 H2 SO4，pH22d500高錳酸指數(shù) *G.2d500DO*溶 解 氧加入硫酸錳， 堿性 KI 疊氮化鈉溶液， 現(xiàn)場24h250瓶固定BOD5溶 解 氧12h250瓶TOCG.加 H2 SO4，pH27d250F-

10、*P14d250Cl - *G.P.30d250Br- *G.P.14h250I -G.P.NaOH ,pH1214h250SO42- *G.P.30d250PO43-G.P.NaOH,加 H2 SO2 調(diào) pH=7，CHCl3 0.5%7d250總磷G.P.HCl ，H2SO， pH224h2504氨氮G.P.H SO，pH224h25024-G.P.24h250NO -N*23 -G.P.24h250NO -N*凱式氮 *G.項(xiàng)目采樣保存劑用量保存期容器容器采樣量洗滌（ mL）總氮G.P.247d250H SO，pH2硫化物G.P.1L 水樣加 NaOH至 pH9，加入5%抗壞血酸24h2

11、505ml, 飽和 EDTA3ml，滴加飽和 Zn（Ac）2 ，至膠體產(chǎn)生，常溫避光總氰G.P.NaOH，pH912h250BeG.P.HNO， 1L 水樣加濃 HNO10ml14d25033BPHNO， 1L 水樣加濃 HNO10ml14d25033NaPHNO3， 1L 水樣加濃 HNO310ml14d250MgG.P.HNO， 1L 水樣加濃 HNO10ml14d25033KP.HNO3， 1L 水樣加濃 HNO310ml14d250CaG.P.HNO， 1L 水樣加濃 HNO10ml14d25033Cr6+G.P.NaOH,pH=8914d250MnG.P.HNO3， 1L 水樣加濃

12、HNO310ml14d250FeG.P.HNO3， 1L 水樣加濃 HNO310ml14d250NiG.P.HNO， 1L 水樣加濃 HNO10ml14d25033CuP14d250HNO3， 1L 水樣加濃 HNO310mlZnP14d250HNO3， 1L 水樣加濃 HNO310mlAsG.P.HNO3， 1L 水樣加濃HNO310ml，DDTC法，14d250HCl2mlSeG.P.HCl ，1L 水樣加濃 HCl2ml14d250AgG.P.HNO， 1L 水樣加濃 HNO2ml14d25033CdG.P.14d250HNO3， 1L 水樣加濃 HNO310mlSbG.P.HCl ，0

13、.2%，（氫化物法）14d250HgG.P.HCl ， 1%如水 樣 為 中性 ， 1L水樣加濃14d250HCl10ml項(xiàng)目采樣保存劑用量保存期容器容器采樣量洗滌（ mL）PbG.P.HNO，1%如水樣為中性，1L 水樣加濃14d2503HNO310ml油類G加入 HCl 至 pH27d250農(nóng)藥類 *G加入抗壞血酸 0.010.02g 除去余氯14h1000除草劑類 *G同上14h1000鄰苯二甲酸酯G同上14h1000類*揮發(fā)性有機(jī)物G用 1+10HCl 調(diào)至 pH2 ，加入 0.01 0.02g12h1000*抗壞血酸除去殘余氯甲醛 *G加入 0.20.5g/L 硫代硫酸鈉除去殘余氯2

14、4h250酚類 *G用 H3 PO4 調(diào)至 pH2 ，用 0.01 0.02g 抗壞血24h1000酸除去殘余氯陰離子表面活G.P.24h250性劑微生物 *G加入 0.20.5g/L 硫代硫酸鈉除去殘余氯，12h2504 保存生物 *G.P.當(dāng)不能現(xiàn)場測定時用甲醛固定12h250注： 1） * 表示應(yīng)盡量作現(xiàn)場；* 低溫（ 04 ）避光保存2） G 為硬質(zhì)玻璃； P 為聚乙烯瓶（桶） 。3）為單項(xiàng)樣品的最少采樣量如用溶出伏安法測定，可改用1L 水樣加 19ml 濃 HClO 4 。4） , , , 表示四種洗滌方法，如下：洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸餾水一次。對于采樣微生物和生物的采樣容器

15、，須經(jīng)160干熱滅菌 2h 。經(jīng)滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌；經(jīng)121 高壓蒸汽滅菌15min 的采樣容器，如不立即使用，應(yīng)于60 將瓶內(nèi)冷凝水烘干，兩周內(nèi)使用。細(xì)菌監(jiān)測項(xiàng)目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣后2h 內(nèi)送實(shí)驗(yàn)室分析。：洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO蕩洗一次，自來水三次，蒸餾水一次；：洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO蕩洗一次，自來水三次，去離子水一次；：鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。附表 4-2 新鮮土壤樣品的保存條件和保存時間項(xiàng)目名稱容器材質(zhì)溫度（ ） 可保存時間（ d)備注金屬（汞和六價鉻除外）聚乙烯，玻璃4180汞玻璃428砷聚乙烯，玻璃4180氰化物聚乙烯，玻璃41揮發(fā)性有機(jī)物玻璃（棕色）47采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封半揮發(fā)性有機(jī)物玻璃（棕色）410采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封難揮發(fā)性有機(jī)物玻璃（棕色）414附表 4-3 空氣和廢氣樣品的保存條件和保存時間項(xiàng)目名稱容器材質(zhì)溫度（ ）可保存時間（ d)備注SO2密封、避光30（不能當(dāng)天測定應(yīng)當(dāng)天盡快測