食用醋總酸度的測定

1、食醋中總酸度的測定一、教學要求1、學會食醋中總酸度的測定原理和方法。2、掌握指示劑的選擇原則。3、比較不同指示劑對滴定結果的影響。4、加強移液管的使用；5、掌握強堿滴定弱酸的滴定過程，突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、預習內容1、堿式滴定管的規(guī)格、洗滌、潤洗等操作步驟；2、NaOH溶液的儲存注意事項；3、吸量管的使用；三、基本操作1、吸量管的使用要準確移取一定體積的液體時，常使用吸管。吸管有無分度吸管（又稱移液管）和有分度吸管（又稱吸量管）兩種。如需吸取5mL、10mL、25mL等整數，用相應大小的無分度吸管，而不用有分度吸管。 量取小體積且不是整數時，一般用有分度吸管，使用時，令液面從某一分度

2、（通常為最高標線）降到 另一分度，兩分度間的體積剛好等于所需量取的體積，通常不把溶液放到底部。在同一實驗中，盡可 能使用同一吸管的同一段，而且盡可能使用上面部分，不用末端收縮部分。使用前，依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌，最后再取少量被量液體蕩洗3次，以保證被吸取的溶液濃度不變。蒸餾水和溶液蕩洗的用量由吸管大小決定，無分度吸管以液面上升到球部為限，有分 度吸管則以充滿全部體積的1/5為限。用吸管吸取溶液時，左手拿洗耳球（預先排除空氣），右手拇指及中指拿住管頸標線以上的地方。 吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液過多，也不要伸入太少，以免液 面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取

3、溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管應隨容器中液面下降而用移液管吸取溶液從移液管放出溶液1#降低。當溶液上升到標線以上時迅速用右手食指緊按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并傾 斜約45。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，當液面緩緩下降#到與標線相切時，立即緊按食指，使流體不再流出。再把吸管移入準備接收溶液的容器中，仍使其管 尖接觸容器壁，讓接收容器傾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流盡后，約 等15s,取出吸管。注意，不要把殘留在管尖的液體吹出（除非吸管上注明“吹”字），因為在校準吸 管容積時沒有把這部分液體包括在內。2、滴定管的使用：

4、（1）定義：滴定管是可準確測量滴定劑體積的玻璃量器。（2）類別：酸式滴定管：（特征一玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。 堿式滴定管：（特征一橡皮管+玻璃珠）用于盛放堿性和無氧化性溶液。（3）滴定管的準備：a、用前檢查：檢查是否漏水，旋塞轉動是否靈活；酸式管涂凡士林；堿式管更換膠皮管或玻璃球?；钊糠彩苛謮A式滴定管趕去氣泡的方法2#b、洗滌：要求管壁濕潤潔凈，不掛水珠。（4）溶液的裝入：a、用待裝液潤洗23次，每次約10mL; b、裝液至0.00刻度以上；c、 排氣泡；d、調節(jié)初讀數為0.00,或近0的任一刻度，以減小體積誤差。（4）滴定操作：a、 酸式滴定管：左手無名指和小指向

5、手心彎曲，其余二指，拇指在前，食指、中指在后，輕扣旋 塞，轉動。堿式滴定管：左手無名指及小指夾住尖嘴管，拇指與食指捏乳膠管，使玻璃球向手心移動，停 止時，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴連續(xù)滴加；加一滴；使液滴懸而未落，即加半滴于錐形瓶壁（或用蒸餾水沖 下或用溶液涮下）。c、錐形瓶：右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約 23cm,滴定管下端深入瓶口約1cm，同一方向圓 周運動，邊滴邊搖動。d、注意事項：滴定時，左手不能離開旋塞任其自流；眼睛注意落點周圍溶液顏色的變化；開始 時可稍快，最后加半滴。11-左手操作活塞酸管滴定操作堿管滴定操作（5）讀數：a、裝滿或滴定完后，等12分鐘再讀數；若滴定速度較慢

6、可等0.51分鐘。b、 將滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指捏住無刻度處，其他手指輔助，保持垂直，視線 與凹液底部平行（深色溶液讀兩側最高點）；讀取的數值必須記錄至小數點后第二位。（6）滴定結束：滴定管內剩余溶液應棄去，洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿，夾在夾上備用。四、實驗原理食醋是混合酸，其主要成分是 HAc （有機弱酸，Ka=1.8X 10-5）,與NaOH反應產物為弱酸強堿鹽NaAc:HAc + NaOH = NaAc + H2OHAc與NaOH反應產物為弱酸強堿鹽NaAc,化學計量點時pHP.7,滴定突躍在堿性范圍內（如: 0.1molL：NaOH滴定0.1molL_HAc突躍范圍為PH

7、: 7.749.70），在此若使用在酸性范圍內變色的指 示劑如甲基橙，將引起很大的滴定誤差（該反應化學計量點時溶液呈弱堿性，酸性范圍內變色的指示 劑變色時，溶液呈弱酸性，則滴定不完全）。因此在此應選擇在堿性范圍內變色的指示劑酚酞（8.0 9.6）。（指示劑的選擇主要以滴定突躍范圍為依據，指示劑的變色范圍應全部或一部分在滴定突躍范圍 內，則終點誤差小于0.1%）因此可選用酚酞作指示劑，利用NaOH標準溶液測定HAc含量。食醋中總酸度用HAc含量的 含量來表示。五、實驗步驟1、進入實驗室，將實驗要用到的有關儀器從儀器櫥中取出，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備 用。2、用配制且已標定好的NaOH溶液潤

8、洗洗滌好的堿式滴定管，然后裝入 NaOH溶液。3、 用移液管吸取食醋試樣5.00mL,移入250mL錐形瓶中，加入20mL蒸餾水稀釋（思考題1）, 加酚酞指示劑2滴（思考題2）,用NaOH標準溶液滴定至終點。平行測定 23次。記錄NaOH標 準溶液的用量，按下式計算食醋中總酸量。（HAc）=c NaOH V NaOH Mr HAcVs4、用甲基紅作指示劑，用上法滴定，計算結果，比較兩種指示劑結果之間的差別（思考題3 ）。六、注意事項1、注意食醋取后應立即將試劑瓶蓋蓋好，防止揮發(fā)。2、甲基紅作指示劑時，注意觀察終點顏色的變化。3、數據處理時應注意最終結果的表示方式。七、思考題和測試題以NaOH溶

9、液滴定HAc溶液,屬于哪類滴定？怎樣選擇指示劑？答：屬于強堿滴定弱酸型的，最后生成的產物鹽為強堿弱酸鹽，且溶液呈堿性，所以用堿中變色的 指示劑，可想而知酚酞最為理想了思考題1、加入20mL蒸餾水的作用是什么？思考題2、為什么使用酚酞作指示劑？思考題3、為什么使用甲基紅作指示劑，消耗的 NaOH標準溶液的體積偏??？思考題答案：1答：使被滴定體系體積與NaOH標準溶液標定時一致，減小體積變化引起的指示劑終點顏色的差 別。思考題2答：反應產物為NaAc其水溶液呈弱堿性，即滴定終點在弱堿性范圍，故選擇酚酞作指示 劑；不能用甲基橙作指示劑，會使滴定結果偏低。思考題3答：甲基紅發(fā)生顏色變化時，溶液為弱酸性，溶液中還有一定量的HAc沒有反應，所以消 耗的NaOH標準溶液的體積偏小。測試題1如果NaOH標準溶液在放置的程中吸收了 CO2,測定結果偏低（）。A 正確 B錯誤測試題2、選用甲基紅作指示