OptimaICP光譜儀操作規(guī)程-詳細(xì)方法建立

1、Optima ICP光譜儀操作規(guī)程- 詳細(xì)方法建立Optima ICP光譜儀操作規(guī)程一、準(zhǔn)備1、開機(jī)1.1檢查實驗室溫度濕度，若有需要，打開空調(diào)。1.2檢查并保證有足夠的氬氣用于連續(xù)工作。1.3確認(rèn)廢液桶有足夠的空間用于容納廢液。1.4打開氬氣并調(diào)節(jié)出口壓力在0.6 0.8Mpa 之間。 1.5 (如果有的話 ) 打開穩(wěn)壓器電源，一分鐘后將主機(jī)右側(cè)電源開關(guān)置于ON狀態(tài)。1.6檢查循環(huán)冷卻水的水位，不能低于最低指示刻線，通常液面位于指示刻度的 1/2 處。如果正常，打開其電源開關(guān)。1.7將空氣壓縮機(jī)電源接通。1.8打開電腦、顯示器和打印機(jī)，啟動WinLab32 軟件。 2 、進(jìn)入軟件2.1雙擊桌

2、面打開 WinLab32 軟件圖標(biāo)，進(jìn)入軟件控制界面二、分析1 建立方法文件新建方法，打開方法模板，如下圖 :點擊頁面右上角的“確定”，會進(jìn)入模板頁面，如下圖:點擊 “元素周期表”按鈕，打開元素周期表:雙擊元素符號即可選擇該元素的最強(qiáng)譜線，如果需要選擇元素的其他波長，請先單擊該元素，之后從“波長“中選擇其他波長。元素選定后關(guān)閉“元素周期表”。點擊 方法編輯器上面的“設(shè)置”，進(jìn)入設(shè)置頁面:在“設(shè)置”頁面中，可以重復(fù)次數(shù)，一般設(shè)定為1,3 。其余的參數(shù)使用儀器默認(rèn)即可。點擊 “取樣器”，進(jìn)入取樣器設(shè)定頁面 :在“取樣器”頁面中，如果沒有特殊的要求，可以完全使用默認(rèn)的參數(shù)。點擊 “校準(zhǔn)”進(jìn)入校準(zhǔn)頁面

3、 :在“校準(zhǔn)”頁面按照自己準(zhǔn)備的空白以及標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)量分別給定空白以及標(biāo)準(zhǔn)的位置。 ( 注意 : 對于沒有自動進(jìn)樣器的用戶，這個位置是虛擬的，只要不重復(fù)即可 ) 。在上圖中是 1 個標(biāo)準(zhǔn)空白， 3 個標(biāo)準(zhǔn)樣品， 1 個試劑空白。點擊“標(biāo)準(zhǔn)單位和濃度”，進(jìn)入下圖 :分別輸入校準(zhǔn)標(biāo)樣 1、2、3 的濃度，在這里，濃度分別是 1、2、3. 并且選擇校準(zhǔn)單位，在這里我選擇的單位是毫克 / 升點擊“方程及式樣單位”，進(jìn)入下圖:選擇 校準(zhǔn)方程 ( 一般用線性計算節(jié)距 ) ， 選擇試驗單位。 至此一個標(biāo)準(zhǔn)的方法就建立了。點擊 文件保存方法 :在圖中標(biāo)記的空白處給定方法的名稱，之后點擊“確定”。 上述講述了建立一

4、個標(biāo)準(zhǔn)的方法。2 點火點擊快捷按鈕中的“等離子體”，進(jìn)入下面的界面:在“等離子體控制”頁面中，先點擊“泵”，這時候進(jìn)樣泵會轉(zhuǎn)動，仔細(xì)檢查進(jìn)樣管和廢液管的進(jìn)樣和排液情況。確認(rèn)沒有問題后，點擊頁面上的“關(guān)閉 打開”按鈕點燃等離子體。等離子體在點燃的過程中會首先吹掃樣品倉，注意觀察狀態(tài)欄中的倒計時 :點火的過程是全自動的?；鹧纥c燃后，建議讓火焰穩(wěn)定將進(jìn)樣管放在去離子水中。3 分析10 分鐘，在這期間請火焰點燃后點擊快捷按鈕上的“手工”按鈕進(jìn)入“手工分析控制”頁面:首先點擊“結(jié)果數(shù)據(jù)組名稱”右側(cè)的“打開”按鈕，指定結(jié)果數(shù)據(jù)保存的位置( 一定要在分析之前指定，否則分析結(jié)束后無法對數(shù)據(jù)進(jìn)行保存和處理) 。

5、如下圖 :之后順次點擊“分析空白”，“分析標(biāo)樣”，“分析試樣”. 分析就進(jìn)行完畢。4 結(jié)果可以通過快捷按鈕上的“光譜”，“結(jié)果”，“校準(zhǔn)”按鈕來看結(jié)果。5 檢查峰首先點擊 “分析”窗口中的 “清除結(jié)果顯示”和“清除光譜顯示”，將結(jié)果和光譜顯示窗口清空 :之后點擊快捷按鈕上的“檢查”按鈕:進(jìn)入“光譜檢查”窗口 :在光譜檢查窗口中點擊“數(shù)據(jù)”按鈕:選擇“選擇數(shù)據(jù)組”，進(jìn)入“數(shù)據(jù)選擇向?qū)А?，如下圖:選擇需要處理的數(shù)據(jù)組名稱，如圖中的5300Test, 點擊“下一步”。從數(shù)據(jù)組中選擇需要處理的試樣，點擊“下一步”。選擇需要處理的元素，并點擊下一步:用鼠標(biāo)調(diào)整兩個綠色背景點的位置。一般調(diào)整到峰兩邊的最低

6、點。用鼠標(biāo)將峰波長移動到中間的位置，右擊鼠標(biāo)，選擇“設(shè)置峰波長”。點擊“方法”按鈕，選擇“更新方法參數(shù)”。點擊“更新并保存方法參數(shù)”。之后按照這個步驟對所有的元素進(jìn)行調(diào)整。 6 重新處理數(shù)據(jù)點擊快捷按鈕上的“再處理”按鈕，進(jìn)入“數(shù)據(jù)再處理”頁面:點擊“瀏覽”按鈕，選擇要處理的數(shù)據(jù)組:選中要處理的數(shù)據(jù)后，點擊“確定”。選擇需要處理的樣品的名稱。注意 : 一定要用鼠標(biāo)選擇最左端的序號，進(jìn)行行選中。 之后點擊“再處理”按鈕。點擊“再處理”按鈕后，會經(jīng)?？吹较旅孢@個頁面:這說明當(dāng)前打開的方法不對，應(yīng)該重新打開與結(jié)果數(shù)據(jù)相對應(yīng)的方法。如果沒有出現(xiàn)這個窗口，那么就可以看最終需要的的結(jié)果了。三、關(guān)機(jī)1、分析

7、完畢后，分別用去3, 稀硝酸和離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5 至 10 分鐘。點擊“ plasma”，在彈出的對話框中點擊“關(guān)閉”熄火。2、讓蠕動泵空轉(zhuǎn) 1,2 分鐘，排盡霧室及泵管中的廢液。3、松開蠕動泵夾，關(guān)閉抽風(fēng)機(jī)電源。4、退出 WinLab32 軟件，關(guān)閉電腦、顯示器、打印機(jī)。6、關(guān)閉主機(jī)電源、穩(wěn)壓器( 若非長時間不用儀器， 5000 系列儀器推薦不關(guān)閉主機(jī)電源 ) 。 7 、排掉空氣壓縮機(jī)以及空氣過濾器中的水份。8、登記操作記錄，儀器運(yùn)行記錄。四、儀器維護(hù)及注意事項1 根據(jù)樣品多少勤換泵管，清洗霧化器。2 建議每兩周清洗一次中心管，每月清洗一次炬管，清理一次空氣過濾網(wǎng)。3建議半年檢查一次循環(huán)水

8、。4 儀器所使用計算機(jī)專用，并與Internet網(wǎng)絡(luò)斷開。5 非工作狀態(tài)下保持泵夾松弛。6 樣品清亮透明，否則容易堵塞霧化器 ;7 霧化器堵塞，不能用金屬絲清理異物，以免損傷霧化器。8 遇停電應(yīng)立即關(guān)閉儀器主機(jī)電源。9 保持儀器室內(nèi)溫度 22-25 攝氏度，濕度小于 70%，干凈無塵。附件一 數(shù)據(jù)管理器Winlab32 在分析的過程中會產(chǎn)生兩種數(shù)據(jù)方法和結(jié)果。數(shù)據(jù)管理器就是來管理這兩種數(shù)據(jù)的。通過 開始程序 PerkinElmer Winlab32數(shù)據(jù)管理器，打開數(shù)據(jù)管理器下面是數(shù)據(jù)管理器的主頁面:通過 文件選擇庫類別可以選擇要處理的是方法 還是 結(jié)果， 如下圖 :如果處理的是方法，快捷按鈕如下:每個按鈕的功能如下 :復(fù)制復(fù)制選中的方法刪除刪除選中的方法檢查檢查數(shù)據(jù)庫的錯誤，可以每月執(zhí)行依次。( 沒有用過，基本很少用 ) 整理刪除方法后，磁盤空間沒有唄釋放。通過此按鈕釋放磁盤空間。 存檔將選中的方法打包成 Winzip 壓縮包?；謴?fù)將方法的Winzip 壓縮包恢復(fù)成方法。如果處理的是結(jié)果，快捷按鈕如下:復(fù)制復(fù)制選中的結(jié)果刪除刪除選中的結(jié)果檢查檢查數(shù)據(jù)庫的錯誤