化學(xué)實驗方法--化學(xué)車間

1、前 言一、為了滿足安全生產(chǎn)的需要，保證化驗實驗方法正確，化驗數(shù)據(jù)準確，依據(jù)相關(guān)國家標準或行業(yè)標準，編制本化學(xué)實驗及取樣方法，以下簡稱本方法，要求相關(guān)崗位認真對照執(zhí)行。二、本方法說明了化學(xué)實驗中的原則要點，闡述了化學(xué)實驗需用試劑標準和實驗的主要操作方法，不能替代崗位操作規(guī)程，相關(guān)單位應(yīng)根據(jù)本方法編制或修編崗位操作規(guī)程。三、本方法編制的依據(jù)1、GB6909.1-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 高硬度2、GB6909.2-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測定 低硬度3、化學(xué)耗氧量測定 重鉻酸鉀法4、GB6911.2-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法 硫酸鹽的測定 鉻酸鋇光度法5

2、、GB6905.1-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯根的測定 摩爾法6、GB/T14419-93鍋爐用水和冷卻水分析方法 堿度的測定 容量法7、SS-8-2-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 鈣的測定 絡(luò)合滴定法8、總磷酸鹽的測定 抗壞血酸法9、SS-6-2-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 二氧化硅的測定 分光光度法10、GB/T14427-1993鍋爐用水和冷卻水分析方法 鐵的測定 1，10-菲羅啉分光光度法11、SS-17-2-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 銅的測定 雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法12、GB/T6906-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法 N2H4的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法

3、13、SS-16-1-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定 磷釩鉬黃分光光度法14、SS-21-2-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 溶解氧的測定 靛藍二磺酸鈉比色法15、DL422.2-1991工業(yè)鹽酸含量的測定 容量法16、DL422.3-1991工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定 鄰菲羅啉分光光度法17、DL425.5-1991工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測定 容量法18、DL425.4-1991工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定 鄰菲羅啉分光光度法19、SS-30-3-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 化學(xué)耗氧量的測定 高錳酸鉀法20、GB/T14424-1993鍋爐用水和冷卻水分析方法 余氯測定 鄰聯(lián)甲苯胺目

4、視比色法21、SS-3-1-84鍋爐用水和冷卻水分析方法 懸浮固體的測定 差量法22、磷酸三鈉含量的測定23、氨水的測定24、阻緩劑的測定25、阻垢劑的測定26、聚合氯化鋁的測定其中第3項、第8項、第22-26項由廠家提供化驗標準四、化學(xué)車間主任（助理）、相關(guān)專業(yè)專工、水（水汽）分析化驗員及全體化學(xué)運行人員應(yīng)熟悉并熟知本方法；分公司總經(jīng)理、安技處長、分廠廠長、設(shè)備科長、安技科長、值長應(yīng)了解本方法。15目 錄第一部分 化學(xué)主要實驗方法1一、硬度的測定1（GB6909.11986高硬度）1二、硬度的測定2（GB6909.21986低硬度）1三、化學(xué)耗氧量重鉻酸鉀法2四、硫酸鹽的測定鉻酸鋇光度法（G

5、B6911.2-1986）2五、氯根的測定摩爾法（GB6905.11986）3六、堿度的測定-容量法（GB/T14419-93）4七、鈣的測定絡(luò)合滴定法（SS-8-2-84）5八、總磷酸鹽的測定抗壞血酸法5九、二氧化硅的測定-分光光度法（SS-6-2-84）5十、鐵的測定1,10-菲羅啉分光光度法（GB/T 144271993）6十一、銅的測定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法（SS-17-284）6十二、N2H4的測定分光光度法（GB/T6906-1986）7十三、磷酸鹽的測定磷釩鉬黃分光光度法（SS-16-1-84）7十四、溶解氧的測定靛藍二磺酸鈉比色法（SS-21-2-84）7十五、工業(yè)鹽酸含量

6、的測定-容量法(DL 422.21991)8十六、工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定-鄰菲羅啉分光光度法(DL 422.31991)8十七、工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測定-容量法(DL 425.51991）9十八、工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定-鄰菲羅啉分光光度法（DL 425.41991）10十九、化學(xué)耗氧量的測定-高錳酸鉀法（SS-30-384）10二十、余氯測定-鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法（GB/T 14424-1993）11二十一、懸浮固體的測定12二十二、磷酸三鈉含量的測定13二十三、氨水的測定13二十四、阻緩劑的測定13二十五、阻垢劑的測定14二十六、聚合氯化鋁的測定14第二部分 水樣的采集方法15第一部

7、分 化學(xué)主要實驗方法一、 硬度的測定1（GB6909.11986高硬度）本方法適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測定。測定范圍：0.15mmol/L硬度。硬度超過5mmol/L時，可減少取樣體積，稀釋到100ml后測定。1 試劑1.1 鈣標準溶液（0.01mmol/ml）：標定EDTA標準溶液1.2 氨-氯化銨緩沖溶液1.3 0.5%鉻黑T指示劑1.4 標準EDTA溶液（1ml相當(dāng)于0.01mmol硬度）1.5 EDTA鎂鹽溶液1.6 5%氫氧化鈉溶液1.7 鹽酸溶液（1+4）1.8 三乙醇胺溶液（1+4）1.9 1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液2 測定2.1 按下表取適量水樣，注入250ml錐形瓶中。

8、若水樣渾濁，取樣前應(yīng)過濾。水樣硬度（mmol/L）0.15.05.110.010.120.0取水樣量（ml）1005025注：水樣酸性或堿性很高時，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液。2.2 加5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標準溶液量的80%90%（記在滴定體積內(nèi)），否則緩沖溶液加入后，碳酸鈣析出，終點延長。2.3 在不斷搖動下，用EDTA標準溶液進行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍色即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積aml。2.4 另取100ml級試劑水，按2.2

9、、2.3操作步驟測定空白值bml。3 計算水樣硬度X（mmol/L）按下式計算： mmol/l 式中：a滴定水樣所消耗EDTA標準溶液的體積，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA標準溶液的體積，ml TEDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度，mmol/ml V水樣體積，ml二、 硬度的測定2（GB6909.21986低硬度）本方法適用于軟化水、H型陽離子交換器出水、鍋爐給水、凝結(jié)水水樣的測定。測定范圍： 1100mol/L硬度。1 試劑1.1 鈣標準溶液（0.1molCa2+/ml）：標定EDTA標準溶液1.2 氨-氯化銨緩沖液1.3 0.5%酸性鉻蘭K指示劑1.4 標準EDTA溶液（1ml相當(dāng)于0.

10、5mol硬度）1.5 EDTA鎂鹽溶液1.6 5%氫氧化鈉溶液1.7 鹽酸溶液（1+4）2 測定2.1 取100ml水樣，注入250ml錐形瓶中。注：水樣酸性或堿性很高時，可加5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液（1+4）中和后再加緩沖溶液。2.2 加 3ml氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴0.5%酸性鉻蘭K指示劑。在不斷搖動下，用EDTA標準溶液進行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍紫色即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積aml（全過程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15）。另取100ml級試劑水，按2.2操作步驟測定空白值bml。注：水樣硬度小于25mol/L時應(yīng)采用5ml微量滴定管。3

11、計算水樣硬度X（mol/L）按下式計算： ×106 umol/L式中：a滴定水樣所消耗EDTA標準溶液的體積，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA標準溶液的體積，ml TEDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度，mmol/ml V水樣體積，ml三、 化學(xué)耗氧量重鉻酸鉀法本方法用于測定污水、循環(huán)水COD含量，用污水COD速測儀進行測定。1 試劑1.1 濃硫酸1.2 專用氧化劑1.3 專用催化劑1.4 催化劑使用液1.5 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液1.6 氯掩蔽劑2 步驟取3ml搖勻的待測水樣于反應(yīng)管中，以下步驟同標準曲線的制作一樣。（加一滴氯掩蔽劑，1ml專用氧化劑），垂直快速加入5ml催化劑使用液

12、，放入加熱孔內(nèi)，加熱10分鐘拿出冷卻2分鐘，加入3ml蒸餾水，將測得的吸光度值減去空白吸光度。3 根據(jù)標準曲線計算水樣COD公式為：CODcr=1470×AA樣品扣除空白的吸光度四、 硫酸鹽的測定鉻酸鋇光度法（GB6911.2-1986）用于測定天然水、循環(huán)水。1 試劑1.1 氫氧化銨溶液（3+4）1.2 乙醇溶液（1+15）1.3 鹽酸溶液（1+500）1.4 95%乙醇溶液1.5 鉻酸鋇的酸性懸濁液1.6 含鈣離子的氨水1.7 硫酸鉀標準溶液1.8 0.1%甲基橙溶液1.9 0.2mol/L鹽酸溶液 2 步驟準確吸取50ml水樣于250ml錐形瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用0.2m

13、ol/L鹽酸溶液滴加至溶液剛呈橙色，求出中和10ml水樣所需0.2mol/L鹽酸溶液的毫升數(shù)。其量以V表示。再準確吸取10ml水樣于干的25ml比色管中，用0.5ml刻度移液管加入V毫升0.2mol/L鹽酸溶液，在沸水浴中加熱3min，待溫度冷卻至2030時，加入4ml已恒溫至2030的鉻酸鋇酸性懸濁液，混合，放置23min。迅速用移液管吸取1ml含鈣的氨水澄清液（用后應(yīng)立即將瓶蓋蓋嚴，防止吸收空氣中二氧化碳）加到各溶液中，混合，再加入10ml95%乙醇，振搖1min后，放置約10min。然后將比色管內(nèi)清液用干的中速定量濾紙過濾于比色皿中，棄去初始濾液。在波長370mm處，用1cm的比色皿，以

14、試劑空白為對照測定其相應(yīng)的吸光度， 從標準曲線上查出相應(yīng)的硫酸根離子的量a（mg）3 計算水樣中硫酸根離子的含量X（mg/L）按下式計算 X=a×1000/V式中：a由標準曲線查得相應(yīng)硫酸根離子的量，mg V吸取水樣的體積，ml五、 氯根的測定摩爾法（GB6905.11986）用于測定黃河水、井水、循環(huán)水。1 試劑1.1 1%酚酞指示劑（95%乙醇溶液）1.2 10%鉻酸鉀指示劑1.3 0.05mol/L的硫酸溶液1.4 0.1mol/L的氫氧化鈉溶液1.5 0.0282mol/L標準硝酸銀溶液：對氯根滴定度T=1mg/ml1.6 標準氯化鈉溶液（1mg/ml）2 測定2.1 按下表

15、取適量水樣于250ml錐形瓶中,用除鹽水稀釋至100ml。水中Cl-含量（mg/L）51001012002014004011000取水樣量（ml）1005025102.2 加23滴1的酚酞指示劑，若顯紅色，則用H2SO4中和至無色，不顯紅色則用NaOH溶液滴至微紅色，再用H2SO4滴回?zé)o色，加入1ml10鉻酸鉀指示劑。2.3 用AgNO3標準溶液滴至橙色，記錄消耗AgNO3溶液的體積aml,同時做空白實驗記錄消耗AgNO3溶液的體積bml。3 氯根含量按下式計算: mg/L式中:a測定水樣消耗標準硝酸銀溶液體積，ml b滴定空白消耗標準硝酸銀溶液體積，mlT標準硝酸銀溶液對氯根滴定度，mg/m

16、lV滴定中所取水樣的體積，ml六、 堿度的測定-容量法（GB/T14419-93）第一法：適用全堿度2.0mmol/L的水樣，如冷卻水、生水等。第二法：適用于全堿度2.0mmol/L的水樣，例如凝結(jié)水、除鹽水、給水、爐水等。1 試劑1.1 1%酚酞指示劑1.2 0.1%甲基橙指示劑1.3 甲基紅-亞甲基蘭指示劑1.4 氫離子標準溶液（0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液）2 測定2.1 第一法:（全堿度2.0mmol/L）量取100ml水樣于錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，若顯紅色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定至恰無色，記錄消耗量a，繼

17、續(xù)加入甲基橙指示劑后再滴定至由黃色變?yōu)槌燃t色為止，記錄此消耗量為b。2.2 第二法:（全堿度2.0mmol/L）量取100ml水樣于錐形瓶中，加入酚酞指示劑2-3滴，若顯紅色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸標準溶液滴定至恰無色，記錄消耗量a。加入2-4滴（視堿度而定）甲基紅-亞甲基蘭指示劑，繼續(xù)滴定到由綠色變?yōu)樽仙?，記錄此消耗量為b。以上兩種方法，若酚酞指示劑不顯色，可直接加入甲基橙或甲基紅-亞甲基蘭指示劑后用硫酸標準溶液滴定，記錄消耗量為b。3 當(dāng)?shù)味〞r量取的水樣體積為100ml時，酚酞堿度(JD)酚和全堿度（JD）全,按下式計算： mmol/L mmol/L式中:(JD)酚酚

18、酞堿度，mmol/L(JD)全全堿度，mmol/L CH+硫酸標準溶液的氫離子濃度，mol/La 第一終點硫酸消耗的體積，mlb 第二終點硫酸消耗的體積，mlV 所取水樣的體積，ml七、 鈣的測定絡(luò)合滴定法（SS-8-2-84）用于測定黃河水、井水、循環(huán)水。1 試劑1.1 2mol/L NaOH溶液1.2 鈣紅指示劑1.3 0.02M EDTA標準溶液 2 測定方法2.1 按下表取適量水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml。鈣含量范圍（mg/L）105050100100200200400取水樣量（ml）1005025102.2 加入5ml2mol/L的NaOH溶液和約0.5g鈣紅指

19、示劑，搖勻。2.3 用EDTA標準溶液進行滴定，使溶液顏色由酒紅色變?yōu)樗{色，即為滴定終點。記錄消耗EDTA標準溶液的用量a毫升。3 水中鈣離子含量按下式計算：Ca2式中 cEDTA標準溶液的濃度，mol/la滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mlV水樣的體積，ml40.08鈣的分子量注：加入NaOH后立即迅速滴定。八、 總磷酸鹽的測定抗壞血酸法用于測定循環(huán)水。1 試劑1.1 1M硫酸1.2 過硫酸銨1.3 0.6%鉬酸銨1.4 抗壞血酸2 步驟吸取10ml循環(huán)水（經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣）水樣于50ml錐形瓶中，另取10ml除鹽水于另一50ml錐形瓶中，分別加入1mlM硫酸（C=二分之一硫酸1m

20、ol/L）和5ml過硫酸銨溶液。在電爐上加熱至沸騰，蒸發(fā)至剛冒白煙，取下冷卻至室溫且底部有晶體析出，然后用除鹽水沖洗至全部移入50ml容量瓶中，依次加入5ml6%鉬酸銨溶液與3ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，在2030溫水中放置10min。用1cm比色皿于710nm處以試劑空白為參比，測其吸光度，在標準曲線查得即可。九、 二氧化硅的測定-分光光度法（SS-6-2-84）（一）本法用于測定生水、循環(huán)水、爐水 （含硅量為15mg/L水樣的測定）1 試劑1.1 1+1鹽酸1.2 10%鉬酸銨1.3 10%草酸1.4 4%抗壞血酸2 步驟準確吸取Vml水樣注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高純水使其

21、體積為50ml。加鹽酸溶液（1+1）1ml，搖勻，加10%鉬酸銨溶液2ml，搖勻后放置5min。加10%草酸溶液2ml，搖勻后放置1min。加4%抗壞血酸3ml，搖勻后放置8min。在分光光度計上用660nm波長、10mm比色皿，以高純水作參比測定吸光度，把查工作曲線所得的數(shù)值再乘50/V，即為水樣中活性硅的含量（SiO2）活 。（二）本法用于除鹽水、給水、凝結(jié)水、蒸汽（含硅量小于100g/L水樣的測定）1 步驟準確取水樣50ml于聚乙烯瓶中。加鹽酸溶液（1+1）1ml，搖勻，加10%鉬酸銨溶液2ml，搖勻后放置5min。加10%草酸溶液2ml，搖勻后放置1min。加4%抗壞血酸3ml，搖勻后

22、放置8min。在分光光度計上，用波長815nm，50mm長比色皿，以高純水作參比測定吸光度。將測得的吸光度扣除試劑空白A試。查工作曲線即得水樣中二氧化硅的含量。十、 鐵的測定1,10-菲羅啉分光光度法（GB/T 144271993）用于測定爐水、給水、蒸汽、疏水、凝結(jié)水。測量范圍：5200ug/l1 試劑：1.1 濃鹽酸（GR）1.2 濃氨水（GR）1.3 10%鹽酸羥胺1.4 0.1%1,10-菲羅啉溶液1.5 乙酸-乙酸銨緩沖液2 步驟用鹽酸溶液（1+1）將取樣瓶洗滌后，用I級試劑水清洗干凈，然后加入濃鹽酸直接取樣（每500ml水樣加濃鹽酸2ml）。取50ml水樣于125ml錐形瓶中，加入

23、2ml鹽酸（1+1）。加熱濃縮至體積略小于25ml。冷卻至30后，加鹽酸羥胺溶液1ml，搖勻，靜止5min，加0.1%1，10-菲羅啉溶液5ml，搖勻后錐形瓶中加一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水，使剛果紅試紙恰由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t紫色，此時PH為3.84.1，然后各加乙酸-乙酸銨緩沖液5ml，搖勻后移入原50ml容量瓶中，用I級試劑水稀釋至刻度。用100mm比色皿在波長510nm的波長下，通過分光光度計測吸光度來計算。十一、 銅的測定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法（SS-17-284）用于測定給水、蒸汽測量范圍：2200ug/l1 試劑1.1 硼砂緩沖溶液1.2 10%檸檬酸三銨溶液1.3 0.005%中

24、性紅指示劑1.4 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液1.5 2mol/L氫氧化鈉溶液1.6 銅工作溶液（1ml含1µgCu）2 步驟量取100ml水樣于200ml燒杯中，加入1ml濃鹽酸加熱濃縮至體積略小于50ml，冷卻后，移入50ml容量瓶，用高純水稀釋至刻度，再移入原200ml燒杯中，加入10ml10%檸檬酸三銨溶液混勻。加0.5ml0.005%中性紅指示劑，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性紅指示劑從紅色轉(zhuǎn)變到恰為黃色，加入10ml硼砂緩沖液，混勻后，加入1ml雙環(huán)已酮草酰二腙溶液。在分光光度計，波長為600nm，100mm比色皿，以高純水為參比，測定其吸光度。同時作單倍試劑和雙倍試劑空白

25、試驗。雙倍試劑與單倍試劑空白值之差為試劑空白值。測得水樣的吸光度扣除試劑空白值，查工作曲線，即得水樣的含銅量。十二、 N2H4的測定分光光度法（GB/T6906-1986） 用于測定給水測定范圍：2100ug/L1 試劑1.1 對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液2 步驟： 用具有磨口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取樣，每取100ml水樣預(yù)先加入濃鹽酸1ml。水樣應(yīng)充滿取樣瓶。取50ml水樣注入比色管，用棕色滴定管加入5ml對二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混勻，放置3min。在分光光度計454nm處，用30mm比色皿，以試劑水作參比測定吸光度。從工作曲線上查出水樣聯(lián)氨含量。十三、 磷酸鹽的測定磷釩鉬黃分光光度法（S

26、S-16-1-84）本法適用于爐水磷酸鹽的測定1 試劑1.1 磷酸鹽貯備溶液（1ml含1mgPO43-）1.2 磷酸鹽工作溶液（1ml含0.1mgPO43-）1.3 鉬釩酸顯色液2 步驟取50ml水樣 ，加入5ml鉬釩酸顯色溶液，搖勻。放置2min，以試劑空白作參比，在分光光度計420nm處，用30mm比色皿，測吸光度來計算。十四、 溶解氧的測定靛藍二磺酸鈉比色法（SS-21-2-84）本法適用于測定溶解氧含量2-100ug/L的除氧水、凝結(jié)水。1 試劑1.1 靛藍二磺酸鈉貯備液1.2 0.01M高錳酸鉀1.3 苦味酸溶液1.4 還原型靛藍二磺酸鈉溶液1.5 硫酸溶液（1+3）1.6 氨-氯化

27、銨緩沖液1.7 氨性靛藍二磺酸鈉緩沖液2 步驟2.1 取樣桶和溶解氧瓶應(yīng)預(yù)先洗干凈，然后將溶解氧瓶放在取樣桶內(nèi)，將取樣管（厚壁膠管）插入溶解氧瓶底部，使水樣充滿溶氧瓶，并溢流不少于3min。水樣流量約為500600ml/min，其溫度不超過35，最好能比環(huán)境溫度低13。2.2 將鋅還原滴定管緩慢插入溶氧瓶底部，輕輕抽出取樣管，立即加入還原型靛藍1.95ml。2.3 輕輕抽出滴定管，立即蓋緊瓶塞，在水面下混勻，放置2min,以保證反應(yīng)完全。2.4 從取樣桶中取出溶氧瓶，立即在自然光或日光燈下以白色為背景同標準色進行比色。2.5 測定水樣時所需還原型還原型靛藍二磺酸鈉溶液加入量可按下式計算： 式中

28、：C（最大）最大標準色相當(dāng)?shù)娜芙庋醯暮?，ug/l V水樣的體積3 注意事項：3.1 每次測定完畢后，應(yīng)將鋅還原滴定管內(nèi)剩余的溶液放至液面稍高于鋅汞齊層，待下次試驗時注入新配制的溶液。 3.2 鋅還原滴定管在使用過程中會產(chǎn)生氫氣，應(yīng)及時排除，以免影響還原效果，發(fā)現(xiàn)鋅汞齊表面顏色變暗，應(yīng)重新處理后使用。3.3 靛藍緩沖液放置時間不得超過8h,否則應(yīng)重新配制。3.4 取樣與配標準色用的溶氧瓶規(guī)格必須一致，瓶塞要十分嚴密，取樣瓶使用一段時間后瓶壁會發(fā)黃，影響滴定結(jié)果，應(yīng)定期用酸清洗干凈。十五、 工業(yè)鹽酸含量的測定-容量法(DL 422.21991)1 試劑1.1 氫氧化鈉（NaOH）：分析純，c（N

29、aOH）=1.0mol/L1.2 甲基橙指示劑：0.1%溶液。2 步驟吸取3ml試樣，置于內(nèi)裝30ml二級試劑水、并已稱重的（稱準至0.001g）錐形瓶中，稱重（稱準至0.001g），小心混勻，加12滴甲基橙指示劑（2.2），用氫氧化鈉標準溶液（2.1）滴定。溶液由紅色變?yōu)槌壬礊榻K點。記錄所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積V。3 公式：鹽酸含量x（以質(zhì)量百分數(shù)表示）按下式計算：式中：c（NaOH）氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L V（NaOH）滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml M（HCl） 鹽酸的摩爾質(zhì)量，M=36.46g/mol m試樣質(zhì)量，g十六、 工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定-鄰菲

30、羅啉分光光度法(DL 422.31991)1 試劑1.1 鹽酸羥胺溶液（質(zhì)/容）10%：稱取10g鹽酸羥胺，加少量二級試劑水，待溶解后用二級試劑水稀釋至100ml，搖勻貯于棕色瓶中。1.2 鄰菲羅啉溶液（質(zhì)/容）0.1%：稱取1.0g鄰菲羅啉（C12H8N2H2O）溶于100ml無水乙醇中，用二級試劑水稀釋至1L，搖勻貯于棕色瓶中（存放在冰箱中）。1.3 乙酸銨緩沖溶液：稱取100g乙酸銨（分析純）溶于100ml二級試劑水中，加200ml冰乙酸，用二級試劑水稀釋至1L，搖勻。1.4 鐵標準溶液（1ml含0.01mg鐵）1.5 氫氧化氨1+1溶液：按GB631-1989化學(xué)試劑氨水配制。2 步驟

31、吸取8ml試樣，用相對密度換算成質(zhì)量或稱重。移入內(nèi)裝50ml二級試劑水的100ml容量瓶中，稀釋至滿刻度，搖勻。從中吸取10ml試液于50ml容量瓶中（事先加少量的溫度為35左右的二級試劑水），加1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻靜置5min，加5ml鄰菲羅啉溶液，搖勻后，慢慢滴加氨水（氫氧化氨溶液）至剛果紅試紙由藍色變?yōu)樽霞t色（PH3.84.1）。再加5ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液（2.3），搖勻，用35左右的二級試劑水稀釋至滿刻度，搖勻。放置15min后，在波長510nm處用1cm比色皿，以空白溶液為參比，測定吸光度值。根據(jù)標準曲線查出試樣含鐵的毫克數(shù)。3 公式：鐵的含量x（以質(zhì)量百分數(shù)表示）按下式計算

32、：式中：m1試樣鐵含量，mg m試樣質(zhì)量，g 毫克換算為克時的換算系數(shù)十七、 工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測定-容量法(DL 425.51991）1 試劑1.1 10%氯化鋇（分析純）溶液（m/V）1.2 1%酚酞乙醇溶液（m/V）1.3 0.1%甲基橙溶液（m/V）1.4 1mol/L鹽酸（優(yōu)級純）標準溶液2 步驟：2.1 試樣溶液的制備用已知質(zhì)量的稱量瓶，迅速稱取液態(tài)氫氧化鈉50g（稱準至0.01g），放入1000ml容量瓶中，加二級試劑水溶解，冷卻到室溫后稀釋至刻度，搖勻。吸取50ml試樣溶液，注入250ml錐形瓶中，加入20ml氯化鋇溶液，再加入23滴酚酞指示劑溶液，充分搖勻，用1mo

33、l/L鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o色為終點，記錄所消耗鹽酸標準溶液的體積（V）。3 公式：氫氧化鈉含量x（以質(zhì)量百分數(shù)表示）按以下公式計算： 式中：c鹽酸標準溶液的濃度，mol/L V滴定待測試液時所消耗鹽酸標準溶液的體積，ml M（NaOH）氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，M（NaOH）=40g/mol m試樣質(zhì)量，g十八、 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定-鄰菲羅啉分光光度法（DL 425.41991）1 試劑：1.1 濃鹽酸1.2 氫氧化氨（分析純）：1+1溶液1.3 鹽酸羥胺：10%溶液（m/V）1.4 剛果紅試紙1.5 鄰菲羅啉：稱取1g鄰菲羅啉（C12H8N2H2O）溶于100ml0.1%乙醇溶液

34、中，用二級試劑水稀釋至1L。搖勻，貯存于棕色瓶中，不用時可放置于冰箱中。1.6 乙酸-乙酸銨緩沖溶液：稱取100g乙酸銨溶于100ml二級試劑水中，加200ml冰乙酸，用二級試劑水稀釋至1L，搖勻后貯存。1.7 鐵標準溶液（1ml含0.1mgFe2O3）1.8 工業(yè)溶液（1ml含0.01mgFe2O3）：吸取鐵標準溶液稀釋10倍。2 步驟：2.1 試樣溶液的制備用稱量瓶稱取10g樣品，稱準至0.1g，置于400ml燒杯中，加入二級試劑水100ml，再加入23滴對硝基酚指示劑溶液（0.25%），用鹽酸中和到黃色消失為止，再過量2ml，加熱煮沸5min，冷卻后移入250ml容量瓶中，用二級試劑水稀

35、釋至刻度，搖勻。2.2 試樣中鐵含量的測定吸取50ml試樣溶液，注入100ml容量瓶中，加入1ml濃鹽酸，搖勻。再加入1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。靜置5min后，加入5ml鄰菲羅啉溶液，搖勻后向容量瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氫氧化銨進行調(diào)節(jié)，至PH=3.84.1，使剛果紅試紙由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色。各加入5ml乙酸-乙酸銨緩沖溶液，用二級試劑水（水溫在35左右）稀釋至刻度，搖勻，靜置15min后，在分光光度計上波長510nm處，用10mm比色皿以空白溶液為參比，測定吸光度，根據(jù)吸光度值從回歸方程求出相應(yīng)的三氧化二鐵的含量（m1）。3 公式：Fe2O3的含量x（以質(zhì)量百分數(shù)表示）按下式計算：

36、式中：m1Fe2O3的含量，mg m試樣質(zhì)量，g十九、 化學(xué)耗氧量的測定 - 高錳酸鉀法（SS-30-384）本法用于測定天然水、循環(huán)水。1 試劑1.1 硫酸（GB/T 625）：1+3溶液1.2 草酸（GB/T 1289）標準滴定溶液：c（1/2Na2C2O4）=0.01mol/L。準確稱取0.6700g草酸鈉，準確至0.002g，用少量水溶解，加入25ml濃硫酸，移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。1.3 高錳酸鉀（GB/T 643）溶液：c（1/5KMnO4）=0.1mol/L。1.4 高錳酸鉀標準滴定溶液：c（1/5KMnO4）=0.01mol/L。1.5 10%氫氧化鈉溶液（

37、重/容）2 步驟：2.1 在酸性溶液中測定耗氧量（適用于氯離子含量小于100mg/L的水樣）的操作。取適量水樣注于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml。加入10ml硫酸溶液（1+3），搖勻。用滴定管精確加入10ml0.01 mol /L高錳酸鉀標準溶液，在沸騰水浴鍋內(nèi)加熱30min（水浴鍋的水位一定要超過水樣液面）。迅速加入10ml0.01 mol/L草酸標準溶液，此時溶液應(yīng)退色。繼續(xù)用0.01 mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色并經(jīng)1min不消失為止，記錄0.01 mol/L高錳酸鉀標準溶液的二次總消耗量a1。另取100毫升蒸餾水與水樣同時進行空白試驗。記錄空白試驗時0.01 m

38、ol/L高錳酸鉀標準溶液的二次總消耗量a2。水樣高錳酸鉀化學(xué)耗氧量（COD）Mn的數(shù)值（mgO2/l）按下式計算：(COD)Mn=（N1×a1- N2×b）-（N1×a2-N2×b）×8/V×1000= N1（a1- a2）×8000/V式中：a2空白試驗所消耗的高錳酸鉀標準液的體積N1、N2分別為高錳酸鉀標準溶液，草酸標準溶液的當(dāng)量濃度a1、b分別為測定水樣所消耗的高錳酸鉀標準溶液、草酸標準溶液的體積，ml8氧的當(dāng)量V水樣的體積，ml2.2 在堿性溶液中測定耗氧量（適用于氯離子大于100mg/L的水樣）的操作步驟。取適量水

39、樣注于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀釋至100ml。加入2ml10%氫氧化鈉溶液和10ml0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液，在沸騰水浴鍋內(nèi)加熱30min（水浴鍋的水位一定要超過水樣液面）。迅速加入10ml硫酸溶液（1+3）及10ml0.01mol/L草酸標準溶液，此時溶液應(yīng)退色。繼續(xù)用0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色，并經(jīng)1min不消失為止。記錄高錳酸鉀標準溶液的二次總消耗量為a1。另取100ml蒸餾水進行空白試驗，記錄空白試驗時0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液的二次總消耗量為a2。水樣高錳酸鉀化學(xué)耗氧量（COD）Mn的計算同上一法。二十、 余氯測定 - 鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法

40、（GB/T 14424-1993）本標準適用于原水、冷卻水中游離性余氯、總余氯、化合性氯分析測定范圍為0.10-1.00mg/L。1 試劑1.1 磷酸鹽緩沖液儲備液1.2 磷酸鹽緩沖工作液1.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液1.4 鄰聯(lián)甲苯胺1.5 亞砷酸鈉溶液2 儀器：100ml具塞比色管一套3 步驟取三只100ml比色管，在第一只比色管中準確加入5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，并加適當(dāng)量的試樣（含1mg以下余氯）Vml（注：試樣為堿性時，加鹽酸（1+1），用PH計把PH調(diào)到約7。另外顯色時溶液的PH常在1.3以下），再用IV級試劑水稀釋至刻度，迅速混合，在暗處放置5min，與余氯標準比色液進行比較，記下結(jié)果

41、a。在第二只比色管中準確加入5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，并加入與上步操作相同量的試樣Vml，迅速密閉混合，在5s內(nèi)加1ml亞砷酸鈉溶液混合，再用IV級試劑水稀至刻度，混合。與余氯標準比色液比較，記錄結(jié)果b。吸取1ml亞砷酸鈉溶液于第3支比色管中，加與上步操作同樣量的試樣Vml混合，然后再加入5ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液，用IV級試劑水稀釋至刻度，混合。在5s內(nèi)與余氯標準比色液比較，記錄結(jié)果c1。繼續(xù)在暗處放5min后，與余氯標準比色液比較，記錄結(jié)果c2.4 公式： 總余氯（mg/L）=（a-c2）×1000/V 游離性余氯（mg/L）=（b-c1）×1000/V 化合性余氯（mg/L）=

42、總余氯-游離性余氯式中：a總余氯與干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標準比色液濃度（mg/L）b游離性余氯與干擾物質(zhì)混合5s后產(chǎn)生的顏色所對應(yīng)的余氯標準比色液濃度（mg/L）c1干擾物質(zhì)混合5s后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標準比色液濃度（mg/L）c2干擾物質(zhì)混合5min后產(chǎn)生的假色所對應(yīng)的余氯標準比色液濃度（mg/L）V試樣的體積（ml）二十一、 懸浮固體的測定用于測定黃河水或井水、循環(huán)水。懸浮固體=全固體-溶解固體1 步驟：1.1 全固體的測定（SS-3-184） 取100ml充分搖勻的水樣，逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸開。將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110的

43、烘箱中烘2h。取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。在相同條件下烘半小時，冷卻后稱量，如此反復(fù)操作至恒重。 全固體（QG）含量（mg/l）按式計算：QG=(G1-G2)/V×1000式中：G1蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg G2蒸發(fā)皿的重量，mg V水樣的體積，ml1.2 溶解固體的測定（SS-3-384）取100ml過濾的澄清水樣，逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸開。將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110的烘箱中烘2h。取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱量。在相同條件下烘半小時，冷卻后稱量，如此反復(fù)操作至恒重。2 溶解固體（RG）含量（mg/l）按式計

44、算：RG=(G1-G2)/V×1000式中：G1蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，mg G2蒸發(fā)皿的重量，mg V水樣的體積，ml二十二、 磷酸三鈉含量的測定用于測定磷酸三鈉的純度。1 試劑1.1 甲基橙指示劑：0.1%溶液1.2 酚酞指示劑：0.1%溶液1.3 0.1M HCl1.4 0.1M NaOH2 步驟稱取試樣20g，用除鹽水定容至1000ml，然后取10ml溶液加除鹽水90ml，加23滴酚酞指示劑，用0.1MHCl滴定，記錄消耗體積aml（終點PH=8.3）加23滴甲基橙，用0.1MHCl滴定，記錄消耗體積（bml）終點PH=4.2。用0.1MNaOH回滴至酚酞終點，記錄消耗N

45、aOH體積（cml）PH=8.3。磷酸三鈉各含量的計算：（Na3Po4·12H2O）%=C·20.42（Na3CO3·10H2O）%=（b-c）·14.3（NaOH）%=（a-b-0.15c）·23 磷酸三鈉中NaCl含量的測定取水樣Vml，加除鹽水至100ml，加入23滴酚酞，用硫酸中和后放入10%K2CrO4，用AgNO3滴定，記錄消耗體積aml空白bml。NaCl含量的計算：（NaCl）%=8.24·（a-b）/V二十三、 氨水的測定用于測定氨水的濃度。儀器：比重計對照氨水濃度、密度對照表來計算。二十四、 阻緩劑的測定1 總磷：

46、1.1 試劑1.1.1. 1M硫酸1.1.2. 過硫酸銨1.1.3. 0.6%鉬酸銨1.1.4. 抗壞血酸1.2 步驟稱量2g試樣（至0.0002g）用水溶解后移至500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此為試液A，吸取10ml試液A置于500ml容量瓶中，稀釋至刻度，此為試液B。取5ml試樣B于50ml錐形瓶，加1ml 1M硫酸，再加5ml過硫酸銨，在電爐上加熱至沸，保持10min。全部移入50ml容量瓶，加5ml0.6%鉬酸銨，再加入3ml抗壞血酸。在25-30溫水中放置10min。用1cm比色皿，在710nm波長處，以試液空白作參比，測定吸光度。2 密度儀器：比重計3 PH值：（1%水溶液）儀器：PH計二十五、 阻垢劑的測定1 密度：儀器：比重計2 PH值（原液）儀器：PH計二十六、 聚合氯化鋁的測定1 氧化鋁（Al2O3）含量的測定1.1 試劑1.1.1 硝酸：（1+12）溶液1.1.2 EDTA：c=0.05mol/L溶液1.1.3 乙酸鈉緩沖液：稱取272g乙酸鈉溶液稀釋至1L1.1.4 氟化鉀：500g/L溶液，貯于塑料瓶1.1.5 氯化鋅：c（ZnCl2）=0.0200mol/L1.2 步驟稱取2.83.0g固體試樣，精確至0.0002g加水溶解，全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取