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文檔簡介

1、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鋁酸鋰多晶粉編制說明(預(yù)審稿)一、工作簡況1、任務(wù)來源與計劃要求根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā) 2017年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知 (工信廳科【2017】40號),由九江有色金屬冶煉有限公司負(fù)責(zé)起草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)包酸鋰 多晶粉的制定,項目計劃編號:2017-0134T-YS,計劃完成年限2019年12月。2、產(chǎn)品簡介包酸鋰多晶粉(LT粉)所使用的原料為高純氧化鋰和高純碳酸鋰。一直以來鑰酸 鋰多晶粉由晶體廠家作為中間品自己生產(chǎn),有利于生產(chǎn)的連貫性以及品質(zhì)內(nèi)部管控。近 年來,我國包鑰冶煉裝備技術(shù)的進步和后端專業(yè)化及分工協(xié)作發(fā)展,已逐步轉(zhuǎn)由冶煉企 業(yè)生產(chǎn)提供鑰酸鋰多晶粉,因此有必要制定行業(yè)

2、標(biāo)準(zhǔn)包酸鋰多晶粉。該標(biāo)準(zhǔn)的制定, 將有效規(guī)范貿(mào)易的合規(guī)性,發(fā)揮我國自主知識產(chǎn)權(quán)的積極作用,促進我國包鑰工業(yè)及鑰 花晶體產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量與國際先進水平的接軌。九江有色金屬冶煉有限公司生產(chǎn)的鋰酸鋰多晶粉見圖1。30 KV 5.00KX10 um KYKY-2800B SEM SN:00441 鉭酸鋰多晶粉鑰酸鋰(LiTaO3)晶體由鑰酸鋰多晶粉拉制而成。包酸鋰(鋰酸鋰)晶體,具有非常優(yōu)異的壓電性能、熱電性能和非線性光學(xué)性能,主要應(yīng)用于鋰鹽晶體、光聲光電、超聲器件、光波導(dǎo)器件(OWG)、光纖通訊、傳感技術(shù)等,特別是在軍事雷達(dá)、電子對 抗、導(dǎo)航等尖端技術(shù)方面。作為壓電單晶體的鉭酸鋰(鈮酸鋰)晶體

3、,主要用作聲表面波器件,用它制作的表面波器件有帶通濾波器、脈沖壓縮器、展寬濾波器延退線等。以良好的機電耦合、溫度系數(shù)等綜合性能而被用于制造高頻聲表面濾波器件,并應(yīng)用于手機、對講機、 衛(wèi)星通訊、航空航天等許多高端通訊領(lǐng)域,聲表面波濾波器從視聽設(shè)備至通信設(shè)備都不可或缺的核心元件。作為電光材料的鉭酸鋰(鈮酸鋰)晶體,由于其具有迅速響應(yīng)外部電訊號的優(yōu)異性能,可以用作光信號的高速開關(guān),是非常有前途的一種光學(xué)材料,處于陡峭型發(fā)展曲線的最新階段,其生產(chǎn)與應(yīng)用普及迅速。作為非線性光學(xué)材料的鉭酸鋰(鈮酸鋰)晶體,應(yīng)用于測微距、傳感器及調(diào)制器;用于信頻器件光參量振蕩器、激光器調(diào)Q開關(guān)及光調(diào)制器等。作為一種多功能材

4、料,鉭酸鋰晶體在激光、電子和集成光學(xué)領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。 鉭酸鋰最廣泛的應(yīng)用是制作聲表面波濾波器,其突出的優(yōu)點是延遲時間溫度系數(shù)低,在-20C80c范圍內(nèi)僅有18ppm,器件的熱穩(wěn)定性好。目前工業(yè)應(yīng)用的主要是同成分 鑰酸鋰(簡稱CLT)晶體,具鋰鑰摩爾比(Li/Ta)為48.75:51.25,由于CLT晶體中存在鋰空位和反位鉭等本征缺陷,嚴(yán)重影響了晶體的性能,例如矯頑場較高(矯頑場值:CLT22Kv/mm, SLT1.7Kv/mm),抗光損傷閾值相對較低等。隨著鑰酸鋰晶體中Li/Ta不斷增加,其物理性能也有不程度的提高,有利于改進各種功能器件的性能,使其在激光電視、 激光測距、雷達(dá)、 紅外

5、軍事對抗、醫(yī)療及大氣環(huán)境監(jiān)測等諸多重要領(lǐng)域得到應(yīng)用,而且很有可能開拓新的應(yīng)用領(lǐng)域。因此,化學(xué)計量比包酸鋰(Stoichiometric LiTaO3,簡稱SLT)晶體成為功能晶體材料研究的熱點。目前生長 SLT晶體的方法主要有:傳統(tǒng)提 拉法、雙坩堝連續(xù)加料法、氣相輸運平衡技術(shù)(VTE) 和 K2O 助熔劑提拉法。鉭酸鋰的雙折射率較低,因此,在這一晶體中不可能實現(xiàn)正常的雙折射相位匹配。然而,周期極化鑰酸鋰(periodically poled LiTaO3, PPLT)光學(xué)超晶格材料越來越受到人們的關(guān)注,利用 這種材料可以實現(xiàn)準(zhǔn)相位匹配,拓展了其在非線性光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。圖2包酸鋰的應(yīng)用目前我國在

6、大尺寸包酸鋰(花酸鋰)晶體的開發(fā)研制方面取得了較大進展,晶體的 尺寸已達(dá)到5英寸。九江有色金屬冶煉有限公司年提供鑰酸鋰多晶粉達(dá)到60噸以上,采用公司自制優(yōu)質(zhì)高純氧化鋰和成都開飛公司高純碳酸鋰按一定的比例配制,經(jīng)過混合、燒結(jié)等工藝而成。所生產(chǎn)的鑰酸鋰多晶粉,產(chǎn)品質(zhì)量已達(dá)到國際先進水平,產(chǎn)品在國內(nèi) 外市場有了很好的應(yīng)用,成為國外某客戶指定生產(chǎn)配套原材料。4、承擔(dān)單位情況及主要工作過程(1)承擔(dān)單位情況九江有色金屬冶煉有限公司隸屬于江西鴇業(yè)控股集團有限公司,是中國規(guī)模較大、 裝備精良、品種齊全的包鑰冶煉企業(yè),科研開發(fā)和生產(chǎn)技術(shù)實力雄厚,以包鑰高新技術(shù) 材料產(chǎn)業(yè)成為國家重點稀有金屬生產(chǎn)基地。 公司堅持

7、走科技興廠、產(chǎn)研結(jié)合的發(fā)展之路, 建廠以來,先后實施了國家火炬、國家技術(shù)創(chuàng)新、國家高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化、國家重點新產(chǎn)品 等重大科技項目計劃,完成了國家級、省部級科研項目200多項。超高純、高純包鑰氧化物生產(chǎn)工藝技術(shù)為國內(nèi)領(lǐng)先水平,包鑰產(chǎn)品在國際市場具有良好的信譽,年進出口額 達(dá)5000萬美元。公司具備完善的水、電、汽、廢棄物治理、分析檢測、機電維修等公共設(shè)施,自2004 年起被認(rèn)定為高新技術(shù)企業(yè),于2010年組建省級技術(shù)優(yōu)勢創(chuàng)新團隊 但花新材料技術(shù)創(chuàng)新團隊 ”,企業(yè)通過質(zhì)量、環(huán)境和職業(yè)健康安全管理三體系認(rèn)證;2011 年組建 “江鎢集團鉭鈮技術(shù)中心”, 2012年通過清潔生產(chǎn)審核和工貿(mào)行業(yè)安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)

8、化(二級)評審驗收,2013 年評定為出口工業(yè)產(chǎn)品一類企業(yè),并通過能源審計和EICC? -GeSI 鉭供應(yīng)鏈透明度冶煉商審計,2014 年晶牌商標(biāo)獲九江市知名商標(biāo)稱號,公司獲省級納稅信用A級榮譽,并通過高新技術(shù)企業(yè)復(fù)審;2015 年晶牌商標(biāo)獲江西省著名商標(biāo)稱號;2016 年公司被認(rèn)定為江西省節(jié)能減排科技創(chuàng)新示范企業(yè)和江西省稀有金屬鉭鈮新材料工程研究中心,被九江市委市政府授予“企業(yè)貢獻獎”。公司為全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會委員單位,2006年負(fù)責(zé)起草完成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氟鉭酸鉀的制定,負(fù)責(zé)起草完成了國家標(biāo)準(zhǔn)碳化鉭粉的制定;2007年負(fù)責(zé)起草完成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純五氧化二鈮、 高純五氧化二鉭的制(修)訂;

9、參加起草完成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鉭精礦的制(修)訂;負(fù)責(zé)起草完成了國家標(biāo)準(zhǔn)鉭鈮化學(xué)分析方法鈉量和鉀量的測定 火焰原子吸收法(方法2) 的,2009 年負(fù)責(zé)起草完成了國家標(biāo)準(zhǔn)碳化鈮粉的制定, 2010 年參加起草完成了國家標(biāo)準(zhǔn)鉭鈮復(fù)合碳化物的制定, 2018年負(fù)責(zé)起草完成了國家標(biāo)準(zhǔn)碳化鉭粉的修訂。近年來,多次參與國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂,多次參加稀有金屬國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的討論、審定會,具備較強的標(biāo)準(zhǔn)研究開發(fā)與制(修)訂能力。( 2)主要工作過程2017年 9月, 全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員下發(fā)了“關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2017年第二批有色金屬國家、行業(yè)、協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂項目計劃的通知”(有色標(biāo)委【2017】 31

10、號) ,下達(dá)了 2017年有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項目計劃表。2017年 9月, 九江有色金屬冶煉有限公司成立了標(biāo)準(zhǔn)制定工作組,提出了項目落實任務(wù)書,并上報全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員。2017 年 10 月,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在杭州市組織召開了有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會議(年會),對本標(biāo)準(zhǔn)進行了任務(wù)落實,本標(biāo)準(zhǔn)起草單位為九江有色金屬冶煉有限公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司和廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司等。第一次草案于2018年 6 月 30 日完成,第二次草案于2019年 4月 30日完成,送審稿于 2019 年 6 月 30 日完成,建議審定會于2019 年 9 月召開。九江有色金屬冶煉有限公

11、司積極關(guān)注了解國內(nèi)鉭酸鋰多晶粉產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝技術(shù)進步及應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展需求,做好日常質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)收集工作。接受本任務(wù)后,編寫了 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)包酸鋰多品粉草案和編制說明,聯(lián)系寧夏東方鋰業(yè)股份有限公司和廣東廣 晟稀有金屬光電新材料有限公司等對需制定的內(nèi)容進行了收集整理,組織相關(guān)技術(shù)人員對標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說明進行討論及完善,形成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)包酸鋰多晶粉討論稿和編 制說明。于2019年3月上報至有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員,根據(jù)標(biāo)委會工作安排,于 3 月底召開討論會。2019年3月27日,由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會主持,在湖南省株洲市召開 了有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會議。來自全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、寧夏東方鋰業(yè)股份

12、有 限公司、廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司、株洲硬質(zhì)合金集團有限公司、自貢硬 質(zhì)合金有限責(zé)任公司、西北有色金屬研究院、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究 總院、中南大學(xué)粉末研究院、西部寶德科技股份有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限 公司、天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、金馳能源材料有限公司、湖南長遠(yuǎn)鋰 科有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司等 22家單位的29位專家代表參加了會議。與 會代表對本標(biāo)準(zhǔn)(討論稿)進行了認(rèn)真討論,提出了修改意見和建議。2019年4月,在本標(biāo)準(zhǔn)討論稿的基礎(chǔ)上,以本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的形式,向上海東城 電子材料有限公司、蘇州久倉友富電子科技有限公司、 天通控股股份

13、有限公司、上海召 業(yè)中凱電子材料有限公司 等晶體廠家進行了意見征求。本標(biāo)準(zhǔn)制定編制工作組根據(jù)會議討論意見和建議、根據(jù)晶體廠家的征求意見和建議, 形成了標(biāo)準(zhǔn)意見匯總處理表、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿和編制說明。于 2019年5月上報至全國有色 金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員,根據(jù)標(biāo)委會工作安排,于 5月底召開預(yù)審會。二、編制原則本標(biāo)準(zhǔn)鑰酸鋰多晶粉的制定遵循以下原則:(1)符合性:本標(biāo)準(zhǔn)的制定嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則GB/T 1.1和有色金屬冶煉產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的要求進行,并符合國家標(biāo)準(zhǔn)編寫模 板的電子文本要求。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了包酸鋰多晶粉產(chǎn)品的分類、要求、試驗方法、檢驗 規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸、貯存及合同(或

14、訂貨單)內(nèi)容等。(2)合理性:反映國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)水平,宜于應(yīng)用,經(jīng)濟上合理,兼顧現(xiàn)有資源的合理配置(3)先進性:體現(xiàn)生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)進步的未來目標(biāo),適應(yīng)包酸鋰晶體高新技術(shù)材料 產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,對國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進步產(chǎn)生積極的促進作用。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)1、企業(yè)生產(chǎn)和使用情況我國稀有金屬包鑰工業(yè)的發(fā)展始于五十年代中期,1995年以來,中國包鑰工業(yè)總體 呈現(xiàn)持續(xù)發(fā)展的態(tài)勢,企業(yè)增多、產(chǎn)能增加、技術(shù)提升、產(chǎn)品更新、質(zhì)量改進、應(yīng)用擴 展、環(huán)境改善,目前已形成了采、選、冶、及加工的獨立工業(yè)體系,在國民經(jīng)濟發(fā)展中 占有極其重要的地位。包鑰產(chǎn)品除滿足國內(nèi)需求外,全方位進入國際市場的格局正在逐 步形

15、成,中國包鑰工業(yè)的發(fā)展越來越為世人矚目。國內(nèi)鋰酸鋰(花酸鋰)晶體包含鑰酸鋰多晶粉的生產(chǎn)企業(yè)主要有:天通控股公司、 上海召業(yè)公司、上海東城公司、蘇州久倉公司、德清華瑩公司、焦作激光所、寧夏東方 鋰業(yè)股份有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司等。國外鋰酸鋰晶體生產(chǎn)企業(yè)主要有: 日本住友及美國、德國、歐洲等企業(yè)。一直以來,包酸鋰晶體的市場量大于花酸鋰晶體,在 2015年的時候花酸鋰晶體的 市場量還比較少,2016年開始增長,2017年已經(jīng)與鑰酸鋰晶體平行。2017年鑰原料的 價格漲得很高,主要是電容器和北美超合金市場很好,但如果包原料價格太高的話,就 會對晶體整體市場產(chǎn)生影響;如果花酸鋰晶體能做成和鑰酸

16、鋰晶體效果一樣的產(chǎn)品,最 終將變成成本的競爭,花酸鋰晶體在成本上有優(yōu)勢。全球芯片有5060%的是蘋果、三星和華為在用,目前給這3家供貨的,占據(jù)主要份額的是美國的skyworks,是擅長使用 花酸鋰晶體,在這個市場上占了很大的份額,因此也使得花酸鋰晶體的用量猛增。而 Epcos是使用鑰酸鋰晶體,哪家在市場上占據(jù)主導(dǎo)地位,市場上晶體就以誰擅長的占據(jù) 份額更大。智能手機,性能高,內(nèi)溫高,需要使用耐高溫的芯片,而花酸鋰晶體正好有 這種特性,目前全球的主流是花酸鋰晶體,但目前從總量上說,還是包酸鋰晶體的市場 大。2、主要技術(shù)指標(biāo)確定依據(jù)(1)化學(xué)成分:包酸鋰多晶粉生產(chǎn)技術(shù)原理:采用高純氧化鋰(晶體級)和

17、高純碳酸鋰(4N5)按一定的比例配制,經(jīng)過混合、高溫?zé)Y(jié)等工藝而成?;瘜W(xué)反應(yīng)式為:Ta2O5 + Li 2CO3 一2LiTaO3 + CO2 T原料:高純氧化鋰(晶體級)和高純碳酸鋰(4N5)的技術(shù)指標(biāo),執(zhí)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高 純五氧化二包YS/T 547-2007中FTaO5-045牌號,執(zhí)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純碳酸鋰 YS/T 546-2008中Li2CO3-045牌號,結(jié)合國內(nèi)外客戶檢測技術(shù)指標(biāo)要求,確定鑰酸鋰多晶粉 產(chǎn)品的化學(xué)成分技術(shù)指標(biāo)見表1。表1化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))產(chǎn)品牌號LT-1主含量,不小于LiTaO 399.995雜質(zhì)含量,不大于Al0.0003Ca0.0003Fe0.0003K0.00

18、02Mo0.0001Na0.0005Nb0.0005Sb0.0005W0.0001Zr0.0001F0.0015灼減量,不大于0.10注:(1) LiTaO3的主含量為100%減去表中雜質(zhì)兀素 (不包括灼減量) 實測值總 和的余量;(2)灼減量為產(chǎn)品在 850c下灼燒1h后失去的重量百分比的實測值。(2)物理性能:目前晶體生產(chǎn)廠家一是對鑰酸鋰多晶粉的松裝密度有要求,松裝密度大,單舟產(chǎn)量 大,生產(chǎn)成本低,但不影響所生產(chǎn)的晶體質(zhì)量;二是對產(chǎn)品的店里溫度有要求,但不同 的廠家要求不一樣,在標(biāo)準(zhǔn)中難以統(tǒng)一,在實際貿(mào)易中,由供需雙方進行協(xié)商解決,讓 標(biāo)準(zhǔn)更符合實際,具有良好的使用效果;三是對產(chǎn)品粒度分布

19、和平均粒徑無具體指標(biāo)要 求,僅提供檢測數(shù)據(jù)。因此建議:供方應(yīng)按需方要求提供產(chǎn)品的平均粒徑和松裝密度。由于居里溫度項目為下游企業(yè)使用本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品所生產(chǎn)的晶體產(chǎn)品具有的特性指標(biāo),目前在本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品中無法檢測。因此建議:需方如對產(chǎn)品有特殊要求時,由供需雙方協(xié)商確定。關(guān)于 XRD 測試晶體結(jié)構(gòu)項目,目前,在新材料探索、新產(chǎn)品研發(fā)及現(xiàn)有產(chǎn)品質(zhì)量提升的科技創(chuàng)新過程中,采用XRD 檢測來提升項目研究水平。如要求本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品鉭酸鋰多晶粉的衍射峰和鉭酸鋰的特征峰對應(yīng),沒有其他雜質(zhì)衍射峰,該指標(biāo)難以做到供需雙方的相協(xié)調(diào)性。同時,在我國現(xiàn)有產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)體系中,基本未采用該指標(biāo)方法。因此建議:需方如對產(chǎn)品有特殊要求時,由供需雙

20、方協(xié)商確定。四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1、范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉭酸鋰多晶粉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存、質(zhì)量證明書及合同(或訂貨單)等內(nèi)容。2、規(guī)范性引用文件GB/T 1479.2 金屬粉末松裝密度的測定第二部分:斯柯特容量計法GB/T 3249 金屬及其化合物粉末費氏粒度的測定方法GB/T 5314 粉末冶金用粉末取樣方法GB/T 15076(所有部分)鉭鈮化學(xué)分析方法3、化學(xué)成份見表14、物理性能供方應(yīng)按需方要求提供產(chǎn)品的平均粒徑和松裝密度。5、外觀質(zhì)量(1)產(chǎn)品呈白色粉末狀結(jié)晶體或白色沙粒狀結(jié)晶體。(2)產(chǎn)品無目視可見的夾雜物,顏色均勻。6、試驗方法(1)產(chǎn)品的化學(xué)成分分析方法按GB/T15076的規(guī)定進行。(2)產(chǎn)品的平均粒徑分析方法按GB/T3249 的規(guī)定進行。(3)產(chǎn)品的松裝密度分析方法按GB/T1479.2的規(guī)定進行。(4)產(chǎn)品的外觀質(zhì)量用目視檢查。7、檢驗規(guī)則(1)檢查和驗收產(chǎn)品應(yīng)由供方質(zhì)量檢驗部門進行檢驗,保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)(或訂貨合同)的 規(guī)定,并填寫質(zhì)量證明書。需方應(yīng)對收到的產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗,如檢驗結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)(或訂貨合同)的規(guī)定不符時,應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起 3個月內(nèi)向供方提出,由供需雙方協(xié)商解決。如需 仲裁,仲裁取樣在需方共同進行。(2)組

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