胃舒平藥片中Al2O3及MgO含量的測定

1、分析化學(xué)開放設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告胃舒平藥片中AlzQ及Mg*量的測定指導(dǎo)老師： 撰寫人： 實(shí)驗(yàn)合作人：【摘要】 本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用反滴定法測定鋁含量，在適宜的條件下加入過量且已知量的EDTA溶液與Al3+充分反應(yīng)，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的EDTA從而間接求出鋁含量。在采用三乙醇胺作為掩蔽劑掩蔽溶液中的Al 3+后，調(diào)節(jié)溶液pH 值，用EDTAft接滴定鎂含量。本實(shí)驗(yàn)操作簡單，適合誤差范圍要求在正負(fù)1%勺分析實(shí)驗(yàn)中?！娟P(guān)鍵詞】鋁含量，鎂含量，絡(luò)合滴定法，返滴定法一、引言鋁是一種慢性神經(jīng)性毒性物質(zhì)，過多地?cái)z入會(huì)沉積在神經(jīng)元纖維纏結(jié)和老年斑中使神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)生慢性改變，從而誘發(fā)老年性癡呆、肌萎縮性側(cè)索硬化癥等疾病。

2、 胃舒平， 別名復(fù)方氫氧化鋁，主要成分為氫氧化鋁及三硅酸鎂、顛茄流浸膏，同時(shí)含有淀粉、滑石粉和液體石蠟等輔料，其中的Al(OH) 3 起著中和胃酸的作用。在胃舒平中，鋁既是該藥物的有效成分，但又不能過量攝入。因此胃舒平片劑中鋁含量的測定具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。通過查資料得知，測定胃舒平中三氧化二鋁有兩種方法。分別為： 等離子發(fā)射光譜法和絡(luò)合滴定法。等離子發(fā)射光譜法即用等離子發(fā)射光譜(ICP- AES) 測定胃舒平中鋁的含量, 與絡(luò)合滴定方法相比其結(jié)果準(zhǔn)確， 但該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器還有操作能力都有較高的要求，故不采用此法。絡(luò)合滴定法即采用返滴定法，由于鋁離子對(duì)指示劑二甲酚橙具有封閉作用，故先加入過量且已

3、知量的EDTA 溶液使之與鋁離子在適宜的條件下充分反應(yīng)，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的EDTA即可消除鋁離子對(duì)指示劑的封閉作用從而測定其含量。該方法能較準(zhǔn)確適宜測定胃舒平中鋁的含量，故本實(shí)驗(yàn)采用此法。三硅酸鎂在醫(yī)藥上用于制抗酸藥，能中和胃酸和保護(hù)潰瘍面，作用緩慢而持久。在中和胃酸的反應(yīng)中生成膠狀氧化硅，且能吸附游離酸。因此，食用該物質(zhì)可能導(dǎo)致胃酸分泌低的人，出現(xiàn)消化不良的癥狀。同時(shí)， 鎂離子在腸道內(nèi)難吸收，大劑量時(shí)由于滲透作用，可引起輕瀉。因此，胃舒平中鎂的含量不能過高。因?yàn)槲甘嫫剿幤分胁缓需F、鈣等雜質(zhì)離子的干擾，所以在鎂的測定過程中，本實(shí)驗(yàn)選擇用EDTA商定鎂含量，而溶液中的Al離子采用三乙醇

4、胺作為掩蔽劑掩蔽。Al 離子掩蔽后，調(diào)節(jié)溶液pH值，然后可用EDTAft接滴定，基本可排除雜質(zhì)影響。二、實(shí)驗(yàn)原理胃舒平藥片的主要成分為氫氧化鋁，三硅酸鎂及少量中藥顛茄液浸膏，由大量糊精等賦形劑制成片劑。其是一種中和胃酸的胃藥，主要用于胃酸過多及胃和十二指腸潰瘍。藥片中A13+和Mg+的含量可用配合滴定法測定。測定原理是先將樣品溶解，分離棄去水的不溶物質(zhì)。然后取一份試液，調(diào)節(jié) pH=4,加入過量的EDTA溶液，加熱煮沸，使Al 3+與EDTA充分絡(luò)合。Al 3+ + H 2Y2- = AlY - + 2H +冷卻后調(diào)解pH 約為5， , 以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+ 的標(biāo)準(zhǔn)液返滴定過量EDTA

5、而測定出A13+的含量。另取一份溶液，調(diào)節(jié)pH=8左右，使A13+生成Al (OH 3沉淀分離后，在調(diào)節(jié)pH=1Q以銘黑T作為指示劑，用EDTAS準(zhǔn)溶液滴定濾液中的 Mg+。Mg2+ + H 2Y2- = MgY2- =2H+三、儀器與試劑1、儀器分析天平、錐形瓶、量筒、燒杯、酸式滴定管、200mLW量瓶；20mL移液管等2、試劑0.02mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液1L0.02mol/L Zn 2+標(biāo)準(zhǔn)溶液200mL200g/L六亞甲基四胺 200mLNHCl 固體4gNH-NHCl緩沖溶液(PH=1030mL三乙醇胺(1:2) 30mL氨水(1:1 ) 30mL鹽酸(1:1 ) 40mL甲

6、基紅指示劑鉻黑 T 指示劑二甲酚橙指示劑( 0.2%)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、樣品處理準(zhǔn)確稱取胃舒平藥粉1.6g,加入20mL HCl(1:1),煮沸，冷卻后過濾，并以 水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于 200mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2、EDTA勺標(biāo)定稱取約7.5g EDTAC鈉鹽固體，加水，溫?zé)崛芙?，冷卻后轉(zhuǎn)移至聚乙烯試劑瓶中，稀釋至1L,搖勻，配制成濃度約為 0.02mol/L的EDTA準(zhǔn)確稱取Zn粒0.28g置于150mL燒杯中，加入10mL (1+1) HCl溶液，蓋上表面皿。 待 Zn 完全溶解后，以少量水洗滌表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。移取20.0

7、0mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，力口 2滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺至呈穩(wěn)定的紫紅色，再過量5mL用EDTA商定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。計(jì)算EDTA勺準(zhǔn)確濃度。計(jì)算公式為：c( EDTA) = m(Zn)*V(Zn 2+)*0.020L/M(Zn)*V(EDTA)3、鋁的測定準(zhǔn)確吸取上述試液5.00mL至250mL錐形瓶中，加入20mLzK,準(zhǔn)確加入EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,加入二甲酚橙指示劑23滴，溶液呈黃色，滴加1:1NH3 - H2O 溶液至溶液恰好變?yōu)榧t色，再加 1:1 HCl 溶液至溶液恰好呈黃色。加熱煮沸3min，冷卻至室溫。再加入10mLA亞甲基四胺

8、溶液。加入二甲酚橙指示劑23滴。以Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，即為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA加入量與Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積，計(jì)算每片藥片中 Al(OH)3質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算公式：w(Al (OH 3)= 78*200* c(Zn 2+)*V(Zn)/ 5*m( 胃舒平)4、鎂的測定準(zhǔn)確吸取試液25.00mL,加入甲基紅指示劑1滴，滴加1:1NH HO溶液至 剛出現(xiàn)沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入 0.8g固體NHCl,滴加六 亞甲基四胺溶液至沉淀出現(xiàn)并過量 5mL煮沸5min,趁熱過濾，以少量蒸儲(chǔ)水洗 滌沉淀數(shù)次，收集濾液與洗滌液于 250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺溶液 8

9、mL NH-NH4Cl緩沖溶液10mL及甲基紅指示劑1滴，銘黑T指示劑2滴，用EDTA示 準(zhǔn)溶液滴定至試液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色，即為終點(diǎn)。計(jì)算每片藥片中Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以MgOS示)計(jì)算公式：w(MgO)= 10*40.304* c(EDTA)*V(EDTA)/ m(胃舒平)五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、基準(zhǔn)物鋅粒的稱量(0.26g-0.30g)天平零點(diǎn)0.0000g稱量物稱量物重鋅粒重瓶+鋅粒重12.1139g0.2872g倒出鋅粒重11.8267g鋅濃度計(jì)算公式：C (Zn) = m(Zn)/(M(Zn) V(Z#+)通過計(jì)算得Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液得濃度為0.0220mol/L-2+V(Zn )mL標(biāo)20.

10、00Vedta 始mL0.000.000.00Vedta 終mL21.4821.5021.50VedtamL21.4821.5021.50Cedta0.02050.02050.0205Cedta平均值0.0205絕對(duì)偏差0.00000.00000.0000相對(duì)平均偏差（為0EDTA濃度計(jì)算公式：CEdt斤m（Zn）/（10M（Zn）*VEDTA通過計(jì)算得EDTA溶液濃度為0.0205mol/L3、胃舒平稱取質(zhì)量天平零點(diǎn)0.0000g稱量物稱量物重（g）胃舒平重（g）瓶+胃舒平重10.17391.5923倒出胃舒平重8.58164、鋁的測定'J、 次數(shù)項(xiàng)目123m（藥粉）g1.5923V

11、試液mL5.00V(Zn2+)標(biāo)始mL0.000.000.00V(Zn2+)標(biāo)終mL8.888.928.85V(Zn2+)用量8.888.928.85mLAl(OH) 3%38.2838.4538.15Al(OH) 3%f 均值38.29絕對(duì)偏差-0.010.16-0.14相對(duì)平均偏差（%0.26995、鎂的測定次數(shù)項(xiàng)目123V試液mL20.00cedt幅mol/L0.0205Vedya示始mL0.000.000.00Vedtas 終mL9.709.709.75VEdtasmL9.709.709.75MgO%5.035.035.06MgO%均值5.04絕對(duì)偏差-0.01-0.010.02相對(duì)平均偏差（%0.2646六、結(jié)論通過此次實(shí)驗(yàn)，測得胃舒平中 AI2O3的含量為38.29%,相對(duì)平均偏差為0.2699%, MgO的含量為5.04%,相對(duì)平均偏差為0.2646%。七、參考文獻(xiàn)1馬全紅，邱鳳仙.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).南京：南京大學(xué)出版社，2009.2湯又文.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：