化工原理實驗報告 張

1、 資源與環(huán)境工程學(xué)院精餾分離實訓(xùn)報告姓 名:張x學(xué) 號:xxxxxxxxx專 業(yè):應(yīng)用化工班 級:xxx指導(dǎo)教師:張xx 2015年 12月 24日目錄1.精餾實驗1.1精餾的原理1.1.1精餾的分類1.1.2精餾的計算方法1.1.2.1概述1.1.3理論塔板數(shù)的計算方法1.1.3.1圖算法1.1.3.2捷算法1.1.3.3嚴(yán)格計算法1.2實驗?zāi)康?.3實驗原理1.4實驗材料1.5實驗過程1.6實驗結(jié)果2.總結(jié)1. 精餾實驗精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業(yè)上應(yīng)用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等部門。1.1精餾的原理雙組分混合液的分離

2、是最簡單的精餾操作。典型的精餾設(shè)備是連續(xù)精餾裝置，包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進行相際傳質(zhì)，位于塔頂?shù)睦淠魇拐魵獾玫讲糠掷淠?部分凝液作為回流液返回塔底,其余餾出液是塔頂產(chǎn)品。位于塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產(chǎn)品。進料加在塔的中部,進料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進行相際傳質(zhì)。液相中的易揮發(fā)組分進入汽相，汽相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。對不形成恒沸物的物系，只要設(shè)計和操作得當(dāng)，餾出液將是高純度的易揮發(fā)組分，塔底產(chǎn)物將是高純度的難揮發(fā)組分。進料口以上的塔段，把

3、上升蒸氣中易揮發(fā)組分進一步提濃，稱為精餾段；進料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發(fā)組分，稱為提餾段。兩段操作的結(jié)合，使液體混合物中的兩個組分較完全地分離，生產(chǎn)出所需純度的兩種產(chǎn)品。當(dāng)使n組分混合液較完全地分離而取得n個高純度單組分產(chǎn)品時，須有n-1個塔。精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關(guān)鍵在于回流的應(yīng)用?；亓靼ㄋ敻邼舛纫讚]發(fā)組分液體和塔底高濃度難揮發(fā)組分蒸氣兩者返回塔中。汽液回流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當(dāng)純凈的單組分產(chǎn)品。塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比，稱為回流比，它是精餾操作的一個重要控制參數(shù)，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。1.1.1精

4、餾的分類精餾操作按不同方法進行分類。根據(jù)操作方式，可分為連續(xù)精餾和間歇精餾；根據(jù)混合物的組分?jǐn)?shù)，可分為二元精餾和多元精餾；根據(jù)是否在混合物中加入影響汽液平衡的添加劑，可分為普通精餾和特殊精餾（包括萃取精餾、恒沸精餾和加鹽精餾）。若精餾過程伴有化學(xué)反應(yīng)，則稱為反應(yīng)精餾。1.1.2精餾的計算方法1.1.2.1概述主要是精餾塔的計算。不論是板式塔或是填充塔，通常都按分級接觸傳質(zhì)的概念來計算理論板數(shù)。對于雙組分精餾塔的設(shè)計計算，通常給定的設(shè)計條件有:液體混合物(料液)的量F和濃度xf（以易揮發(fā)組分的摩爾分率表示），以及塔頂和塔底產(chǎn)品的濃度xd和xw。計算所需的理論板數(shù)NT和實際板數(shù)NP 。計算前必須先

5、確定合理的回流比。1.1.3理論塔板數(shù)的計算方法1.1.3.1圖算法最常用的是麥凱勃蒂利圖解法（美國W.L.麥凱勃和E.W.蒂利在1925年合作設(shè)計的雙組分精餾理論板計算的圖解方法）用于雙組分精餾計算。此法假定流經(jīng)精餾段的汽相摩爾流量V和液相摩爾流量L以及提餾段中的汽液兩相流量V和L都保持恒定。此假定通常稱為恒摩爾流假定，它適用于料液中兩組分的摩爾汽化潛熱大致相等、混合時熱效應(yīng)不大、而且兩組分沸點相近的系統(tǒng)。圖解法的基礎(chǔ)是組分的物料衡算和汽液平衡關(guān)系。取精餾段第n板至塔頂?shù)乃螢閷ο?，作易揮發(fā)組分物料衡算得： 式中D為塔頂產(chǎn)品流量;xn為離開第n板的液相濃度;yn+1為離開第n+1板的汽相濃度

6、。此式稱精餾段操作線方程，在y-x圖上是斜率為L/V的直線。同樣取提餾段第m板至塔底的塔段為對象，作易揮發(fā)組分物料衡算得：式中D為塔底產(chǎn)品流量。此式稱為提餾段操作線方程。 將汽液平衡關(guān)系和兩條操作線方程繪在y-x直角坐標(biāo)上。根據(jù)理論板的定義，離開任一塔板的汽液兩相濃度xn與yn，必在平衡線上，根據(jù)組分的物料衡算，位于同一塔截面的兩相濃度xn與yn+1, 必落在相應(yīng)塔段的操作線上。在塔頂產(chǎn)品濃度xd和塔底產(chǎn)品濃度xw范圍內(nèi)，在平衡線和操作線之間作梯級，每梯級代表一塊理論板，總梯級數(shù)即為所需的理論板數(shù)NT，跨越兩操作線交點的梯級為加料板。計入全塔效率，即可算得實際板數(shù)NP(見級效率)；或根據(jù)等板高

7、度,從理論板數(shù)即可算出填充層高度(見微分接觸傳質(zhì)設(shè)備)。1.1.3.2捷算法用作粗略估算，首先根據(jù)芬斯克方程，（美國M.R.芬斯克1932年建立的全回流理論板數(shù)計算方程）算出采用全回流操作達到給定產(chǎn)品濃度xd和xw所需的最少理論板數(shù)Nmin（包括再沸器）：式中為待分離兩組分間的全塔的平均相對揮發(fā)度，常取塔頂和塔底處的相對揮發(fā)度的幾何平均值。再由Nmin、最小回流比Rmin和選用的回流比R，從吉利蘭經(jīng)驗關(guān)聯(lián)式（1940年美國E.R.吉利蘭建立的計算理論板數(shù)關(guān)聯(lián)式）：求出所需的理論板數(shù)NT。對于相對揮發(fā)度在全塔接近常數(shù)的系統(tǒng)，即接近于理想溶液的混合液的分離，捷算法較可靠，并可推廣到估算多組分料液的

8、精餾。捷算法在作整個生產(chǎn)過程的優(yōu)化計算時常被采用，以節(jié)省時間。1.1.3.3嚴(yán)格計算法隨著精餾技術(shù)日趨成熟和生產(chǎn)規(guī)模的擴大，具有多股加料和側(cè)線抽出等特殊功能以及具有側(cè)塔和中間再沸器等的各種復(fù)雜的精餾塔(見精餾設(shè)備)相繼出現(xiàn)。現(xiàn)今越來越需要對精餾作出嚴(yán)格計算，以了解塔內(nèi)溫度、流量和濃度的變化，達到更合理的設(shè)計和操作。電子計算機的應(yīng)用，為嚴(yán)格計算法提供了條件。各種嚴(yán)格計算法均基于四類基本方程：即組分物料衡算式、汽液相平衡關(guān)系、歸一方程（汽相及液相中各組分摩爾分率之和為 1）和熱量衡算方程。對每塊理論板都可以建立這些方程，組成一個高維的方程組，然后依靠電子計算機求解。根據(jù)不同的指定條件，原則上此方程

9、組可用于新塔設(shè)計或?qū)ΜF(xiàn)有塔的操作性能核算。1.2實驗?zāi)康?、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況。3、測測定全回流時的全塔效率及單板效率。4、測定部分回流時的全塔效率。5、測定全塔的濃度或溫度分布。6、測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。1.3實驗流程圖配料加料啟動加熱器原料升溫溫度達到原料沸點原料形成蒸汽塔頂溫度升高開啟冷凝水開關(guān)產(chǎn)品冷凝調(diào)整回流比采集產(chǎn)品1.4實驗原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱和傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓?/p>

10、量和采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實驗意義。但是，由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置開停車、排除故障及科學(xué)研究時采用。實際回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性

11、能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。（1）總板效率E式中 E總板效率； N理論板數(shù)（不包括塔釜）； Ne實際板數(shù)。（2）單板效率Eml式中 Eml以液相濃度表示的單板效率； xn，xn-1第n塊板的和第（n-1）塊板得液相濃度； xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因素。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達到最高的板效率；對于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，已評價其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔

12、設(shè)計中。若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔板上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)也加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中 Q加熱量，kW； 沸騰給熱系數(shù)，kW/(m2·K)； A傳熱面積，m2； tm加熱器表面與溫度主體溫度之差，若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為若塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量Q為式中 U電加熱器的加熱電壓，V； R電加熱器的電阻，。1.5實驗材料實驗用精餾塔一座，酒精含量17%的酒水混合物，酒精計，100ml量筒，錐形瓶，蒸餾水若干，漏斗等。1

13、.6實驗過程1、對照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并搞清儀器柜上按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備及測控點。2、全回流操作時，在原料儲罐中配置乙醇含量17%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-蒸餾水料液，向塔中供料至塔釜液面5000ml。3、啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。4、測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂上取樣，測取數(shù)據(jù)，并記錄各操作參數(shù)。5、待全回流操作穩(wěn)定后，設(shè)定回流比，測定部分回流情況下的全塔效率，建議回流比3-56、實驗完畢后，關(guān)閉塔

14、釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視鏡內(nèi)無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。1.7實驗結(jié)果經(jīng)歷約四個小時后，采出液酒精含量達到97%，約100ml，并且可以點燃，達到預(yù)期的酒精含量，因為釜中原料沒有全部精餾所以生產(chǎn)率未知。1.8思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義？如何測定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：全回流是精餾塔中上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔內(nèi)的操作方法稱為全回流。全回流的操作特點：塔頂產(chǎn)品為零，通常進料和塔底產(chǎn)品也為零，即既不進料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。在精餾塔開車操作時，塔頂、塔釜物料濃度均未達到工藝規(guī)定要求，不能采出送往下道工序，

15、通過全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、塔釜物料濃度在最短時間達到質(zhì)量要求，解除全回流，補加物料，調(diào)整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過渡。2、塔釜加熱時對精餾操作的參數(shù)有什么影響？你認(rèn)為塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關(guān)系？答：塔釜加熱使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低，對精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上，與回流量有關(guān)。3、如何判斷塔的操作已達到穩(wěn)定？答：當(dāng)流量,塔內(nèi)各塔板的濃度(或溫度)等不再變化時，則可證明塔的操作已穩(wěn)定。4、當(dāng)回流比RRmin時，精餾塔是否還能進行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：精餾塔還可以操作，但不能達到分離要求。操作回流比的確定方法：可通過調(diào)節(jié)回流時間、采出時間以及操作費用、設(shè)備費用等綜合因素來確定操作回流比。5、塔板效率受哪些因素影響？答：塔板效率受操作條件、物料物性