化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告 張

1、 資源與環(huán)境工程學(xué)院精餾分離實(shí)訓(xùn)報(bào)告姓 名:張x學(xué) 號(hào):xxxxxxxxx專 業(yè):應(yīng)用化工班 級(jí):xxx指導(dǎo)教師:張xx 2015年 12月 24日目錄1.精餾實(shí)驗(yàn)1.1精餾的原理1.1.1精餾的分類1.1.2精餾的計(jì)算方法1.1.2.1概述1.1.3理論塔板數(shù)的計(jì)算方法1.1.3.1圖算法1.1.3.2捷算法1.1.3.3嚴(yán)格計(jì)算法1.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.3實(shí)驗(yàn)原理1.4實(shí)驗(yàn)材料1.5實(shí)驗(yàn)過程1.6實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.總結(jié)1. 精餾實(shí)驗(yàn)精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業(yè)上應(yīng)用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等部門。1.1精餾的原理雙組分混合液的分離

2、是最簡單的精餾操作。典型的精餾設(shè)備是連續(xù)精餾裝置，包括精餾塔、再沸器、冷凝器等。精餾塔供汽液兩相接觸進(jìn)行相際傳質(zhì)，位于塔頂?shù)睦淠魇拐魵獾玫讲糠掷淠?部分凝液作為回流液返回塔底,其余餾出液是塔頂產(chǎn)品。位于塔底的再沸器使液體部分汽化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產(chǎn)品。進(jìn)料加在塔的中部,進(jìn)料中的液體和上塔段來的液體一起沿塔下降，進(jìn)料中的蒸氣和下塔段來的蒸氣一起沿塔上升。在整個(gè)精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進(jìn)行相際傳質(zhì)。液相中的易揮發(fā)組分進(jìn)入汽相，汽相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。對(duì)不形成恒沸物的物系，只要設(shè)計(jì)和操作得當(dāng)，餾出液將是高純度的易揮發(fā)組分，塔底產(chǎn)物將是高純度的難揮發(fā)組分。進(jìn)料口以上的塔段，把

3、上升蒸氣中易揮發(fā)組分進(jìn)一步提濃，稱為精餾段；進(jìn)料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發(fā)組分，稱為提餾段。兩段操作的結(jié)合，使液體混合物中的兩個(gè)組分較完全地分離，生產(chǎn)出所需純度的兩種產(chǎn)品。當(dāng)使n組分混合液較完全地分離而取得n個(gè)高純度單組分產(chǎn)品時(shí)，須有n-1個(gè)塔。精餾之所以能使液體混合物得到較完全的分離，關(guān)鍵在于回流的應(yīng)用?；亓靼ㄋ敻邼舛纫讚]發(fā)組分液體和塔底高濃度難揮發(fā)組分蒸氣兩者返回塔中。汽液回流形成了逆流接觸的汽液兩相，從而在塔的兩端分別得到相當(dāng)純凈的單組分產(chǎn)品。塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比，稱為回流比，它是精餾操作的一個(gè)重要控制參數(shù)，它的變化影響精餾操作的分離效果和能耗。1.1.1精

4、餾的分類精餾操作按不同方法進(jìn)行分類。根據(jù)操作方式，可分為連續(xù)精餾和間歇精餾；根據(jù)混合物的組分?jǐn)?shù)，可分為二元精餾和多元精餾；根據(jù)是否在混合物中加入影響汽液平衡的添加劑，可分為普通精餾和特殊精餾（包括萃取精餾、恒沸精餾和加鹽精餾）。若精餾過程伴有化學(xué)反應(yīng)，則稱為反應(yīng)精餾。1.1.2精餾的計(jì)算方法1.1.2.1概述主要是精餾塔的計(jì)算。不論是板式塔或是填充塔，通常都按分級(jí)接觸傳質(zhì)的概念來計(jì)算理論板數(shù)。對(duì)于雙組分精餾塔的設(shè)計(jì)計(jì)算，通常給定的設(shè)計(jì)條件有:液體混合物(料液)的量F和濃度xf（以易揮發(fā)組分的摩爾分率表示），以及塔頂和塔底產(chǎn)品的濃度xd和xw。計(jì)算所需的理論板數(shù)NT和實(shí)際板數(shù)NP 。計(jì)算前必須先

5、確定合理的回流比。1.1.3理論塔板數(shù)的計(jì)算方法1.1.3.1圖算法最常用的是麥凱勃蒂利圖解法（美國W.L.麥凱勃和E.W.蒂利在1925年合作設(shè)計(jì)的雙組分精餾理論板計(jì)算的圖解方法）用于雙組分精餾計(jì)算。此法假定流經(jīng)精餾段的汽相摩爾流量V和液相摩爾流量L以及提餾段中的汽液兩相流量V和L都保持恒定。此假定通常稱為恒摩爾流假定，它適用于料液中兩組分的摩爾汽化潛熱大致相等、混合時(shí)熱效應(yīng)不大、而且兩組分沸點(diǎn)相近的系統(tǒng)。圖解法的基礎(chǔ)是組分的物料衡算和汽液平衡關(guān)系。取精餾段第n板至塔頂?shù)乃螢閷?duì)象，作易揮發(fā)組分物料衡算得： 式中D為塔頂產(chǎn)品流量;xn為離開第n板的液相濃度;yn+1為離開第n+1板的汽相濃度

6、。此式稱精餾段操作線方程，在y-x圖上是斜率為L/V的直線。同樣取提餾段第m板至塔底的塔段為對(duì)象，作易揮發(fā)組分物料衡算得：式中D為塔底產(chǎn)品流量。此式稱為提餾段操作線方程。 將汽液平衡關(guān)系和兩條操作線方程繪在y-x直角坐標(biāo)上。根據(jù)理論板的定義，離開任一塔板的汽液兩相濃度xn與yn，必在平衡線上，根據(jù)組分的物料衡算，位于同一塔截面的兩相濃度xn與yn+1, 必落在相應(yīng)塔段的操作線上。在塔頂產(chǎn)品濃度xd和塔底產(chǎn)品濃度xw范圍內(nèi)，在平衡線和操作線之間作梯級(jí)，每梯級(jí)代表一塊理論板，總梯級(jí)數(shù)即為所需的理論板數(shù)NT，跨越兩操作線交點(diǎn)的梯級(jí)為加料板。計(jì)入全塔效率，即可算得實(shí)際板數(shù)NP(見級(jí)效率)；或根據(jù)等板高

7、度,從理論板數(shù)即可算出填充層高度(見微分接觸傳質(zhì)設(shè)備)。1.1.3.2捷算法用作粗略估算，首先根據(jù)芬斯克方程，（美國M.R.芬斯克1932年建立的全回流理論板數(shù)計(jì)算方程）算出采用全回流操作達(dá)到給定產(chǎn)品濃度xd和xw所需的最少理論板數(shù)Nmin（包括再沸器）：式中為待分離兩組分間的全塔的平均相對(duì)揮發(fā)度，常取塔頂和塔底處的相對(duì)揮發(fā)度的幾何平均值。再由Nmin、最小回流比Rmin和選用的回流比R，從吉利蘭經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)式（1940年美國E.R.吉利蘭建立的計(jì)算理論板數(shù)關(guān)聯(lián)式）：求出所需的理論板數(shù)NT。對(duì)于相對(duì)揮發(fā)度在全塔接近常數(shù)的系統(tǒng)，即接近于理想溶液的混合液的分離，捷算法較可靠，并可推廣到估算多組分料液的

8、精餾。捷算法在作整個(gè)生產(chǎn)過程的優(yōu)化計(jì)算時(shí)常被采用，以節(jié)省時(shí)間。1.1.3.3嚴(yán)格計(jì)算法隨著精餾技術(shù)日趨成熟和生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，具有多股加料和側(cè)線抽出等特殊功能以及具有側(cè)塔和中間再沸器等的各種復(fù)雜的精餾塔(見精餾設(shè)備)相繼出現(xiàn)。現(xiàn)今越來越需要對(duì)精餾作出嚴(yán)格計(jì)算，以了解塔內(nèi)溫度、流量和濃度的變化，達(dá)到更合理的設(shè)計(jì)和操作。電子計(jì)算機(jī)的應(yīng)用，為嚴(yán)格計(jì)算法提供了條件。各種嚴(yán)格計(jì)算法均基于四類基本方程：即組分物料衡算式、汽液相平衡關(guān)系、歸一方程（汽相及液相中各組分摩爾分率之和為 1）和熱量衡算方程。對(duì)每塊理論板都可以建立這些方程，組成一個(gè)高維的方程組，然后依靠電子計(jì)算機(jī)求解。根據(jù)不同的指定條件，原則上此方程

9、組可用于新塔設(shè)計(jì)或?qū)ΜF(xiàn)有塔的操作性能核算。1.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的操作方法。2、了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上氣-液接觸狀況。3、測測定全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。4、測定部分回流時(shí)的全塔效率。5、測定全塔的濃度或溫度分布。6、測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。1.3實(shí)驗(yàn)流程圖配料加料啟動(dòng)加熱器原料升溫溫度達(dá)到原料沸點(diǎn)原料形成蒸汽塔頂溫度升高開啟冷凝水開關(guān)產(chǎn)品冷凝調(diào)整回流比采集產(chǎn)品1.4實(shí)驗(yàn)原理在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓?/p>

10、量和采出量之比，稱為回流比?；亓鞅仁蔷s操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗?；亓鞅却嬖趦煞N極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮?，這在生產(chǎn)中無實(shí)驗(yàn)意義。但是，由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。實(shí)際回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會(huì)急劇惡化，分離效果也將變壞。板效率是體現(xiàn)塔板性

11、能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。（1）總板效率E式中 E總板效率； N理論板數(shù)（不包括塔釜）； Ne實(shí)際板數(shù)。（2）單板效率Eml式中 Eml以液相濃度表示的單板效率； xn，xn-1第n塊板的和第（n-1）塊板得液相濃度； xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度?？偘逍逝c單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因素。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高的板效率；對(duì)于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，已評(píng)價(jià)其性能的優(yōu)劣?？偘逍史从橙魉宓钠骄蛛x效果，常用于板式塔

12、設(shè)計(jì)中。若改變塔釜再沸器中電加熱器的電壓，塔板上升蒸汽量將會(huì)改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)也加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知式中 Q加熱量，kW； 沸騰給熱系數(shù)，kW/(m2·K)； A傳熱面積，m2； tm加熱器表面與溫度主體溫度之差，若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為若塔釜再沸器為直接電加熱，則其加熱量Q為式中 U電加熱器的加熱電壓，V； R電加熱器的電阻，。1.5實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)用精餾塔一座，酒精含量17%的酒水混合物，酒精計(jì)，100ml量筒，錐形瓶，蒸餾水若干，漏斗等。1

13、.6實(shí)驗(yàn)過程1、對(duì)照流程圖，先熟悉精餾過程的流程，并搞清儀器柜上按鈕與各儀表相對(duì)應(yīng)的設(shè)備及測控點(diǎn)。2、全回流操作時(shí)，在原料儲(chǔ)罐中配置乙醇含量17%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-蒸餾水料液，向塔中供料至塔釜液面5000ml。3、啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的冷卻水控制閥。4、測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段時(shí)間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂上取樣，測取數(shù)據(jù)，并記錄各操作參數(shù)。5、待全回流操作穩(wěn)定后，設(shè)定回流比，測定部分回流情況下的全塔效率，建議回流比3-56、實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉塔

14、釜加熱及塔身伴熱，待一段時(shí)間后（視鏡內(nèi)無料液時(shí)），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。1.7實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)歷約四個(gè)小時(shí)后，采出液酒精含量達(dá)到97%，約100ml，并且可以點(diǎn)燃，達(dá)到預(yù)期的酒精含量，因?yàn)楦性蠜]有全部精餾所以生產(chǎn)率未知。1.8思考題1、什么是全回流？全回流操作有哪些特點(diǎn)，在生產(chǎn)中有什么實(shí)際意義？如何測定全回流條件下的氣液負(fù)荷？答：全回流是精餾塔中上升蒸汽經(jīng)冷凝后全部回流至塔內(nèi)的操作方法稱為全回流。全回流的操作特點(diǎn)：塔頂產(chǎn)品為零，通常進(jìn)料和塔底產(chǎn)品也為零，即既不進(jìn)料也不從塔內(nèi)取出產(chǎn)品。在精餾塔開車操作時(shí)，塔頂、塔釜物料濃度均未達(dá)到工藝規(guī)定要求，不能采出送往下道工序，

15、通過全回流操作，可盡快在塔內(nèi)建立起濃度分布，使塔頂、塔釜物料濃度在最短時(shí)間達(dá)到質(zhì)量要求，解除全回流，補(bǔ)加物料，調(diào)整加熱蒸汽量，便于順利向正常生產(chǎn)過渡。2、塔釜加熱時(shí)對(duì)精餾操作的參數(shù)有什么影響？你認(rèn)為塔釜加熱量主要消耗在何處？與回流量有無關(guān)系？答：塔釜加熱使塔頂氣相輕組分組成濃度更高，塔釜液相輕組分組成濃度更低，對(duì)精餾有利。塔釜加熱量主要消耗在精餾塔氣液熱量交換上，與回流量有關(guān)。3、如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？答：當(dāng)流量,塔內(nèi)各塔板的濃度(或溫度)等不再變化時(shí)，則可證明塔的操作已穩(wěn)定。4、當(dāng)回流比RRmin時(shí)，精餾塔是否還能進(jìn)行操作？如何確定精餾塔的操作回流比？答：精餾塔還可以操作，但不能達(dá)到分離要求。操作回流比的確定方法：可通過調(diào)節(jié)回流時(shí)間、采出時(shí)間以及操作費(fèi)用、設(shè)備費(fèi)用等綜合因素來確定操作回流比。5、塔板效率受哪些因素影響？答：塔板效率受操作條件、物料物性