AM-B-603液相色譜法測定物料中苯酚和高沸物的含量(精)

1、AM-B-603氣相色譜法測定物料中苯酚和高沸物的含量1、范圍 本方法涉及了在雙酚 -A 樣品處理中，對那些沸點高于苯酚和沸點低于 trischroman 的 化合物的測定。 （在樣品處理中這樣的方法是不能鑒別像水、 丙酮等低沸點化合物，因而用 AM-B-604 的方法測定低沸點化合物）2、方法概述 本方法是在用硅烷化試劑硅烷化作用后， 通過氣相色譜技術(shù)測定樣品組分中苯酚、 雙酚-A、高沸點化合物（2,4 -isomer , chromans，碳三苯酚，tris-chroman，等）。3、儀器1） 帶有色譜工作站的氣相色譜儀 檢測器 ：FID最小檢測量：v5pg 碳/秒，氮氣為載氣線性范圍：1

2、062）色譜柱：熔融石英毛細管15m(L)x0.25mm(ID)X0.25 卩 m(膜厚)固定相： 100%二甲基一聚硅氧烷極性 ： 非極性3）分析天平：測定最小到 0.1mg4）恒溫箱：溫度控制在 80 5C5）微量注射器：10 卩 L6） 螺紋口瓶： 5 和 30mL7）自動移液管 ：可調(diào)節(jié) 1mL8）水?。嚎刂茰囟葹?60 5C4、試劑： BSTFA1 ）乙腈：作為液相色譜純2）硅烷化試劑3） 苯酚：分析純4） 雙酚 -A：分析純5） 氮氣：99.99%6） 氫氣：99.99%7）空氣5、儀器參數(shù)1）柱溫 ：以 8C/min 的速度從 100C升到 300C后，維持 300C的溫度 30

3、 分鐘。2） 注射器溫度：300C3） 檢測器溫度： 320C（FID）4） 載氣：氮氣 1.3mL/min5） 分流比： 1/206） 注入的體積：0.10.5 卩 L6、以苯酚為基準測定雙酚 -A 校正因子1） 稱取適量的苯酚和雙酚 -A （精確到 0.1mg）配制成標準樣品放入30mL 的螺紋口瓶里，其中，苯酚點 80%，雙酚 -A 點 20%；2） 稍微的加熱，使標準樣品完全均勻；3） 移取近似 0.1g 的標準樣品到 5mL 的螺紋口瓶中；4） 加入 0.6mL 的乙腈并搖動使其完全溶解；5） 加入 0.6mL 的 BSTFA 并在瓶中混合好；6） 在 60C的水浴中加熱瓶子 20

4、分鐘（注：樣品在乙腈中完全溶解后加入BSTFA因 為樣品沒有充分溶解，硅烷化作用或許不能適當完成；）7） 氣相色譜在第 5 節(jié)的規(guī)定的條件下測定硅烷化作用樣品；8） 通過下列等式計算以苯酚為基準的雙酚-A 的校正因子：F=（WbX Ap）/（WpXAb）式中 F :以苯酚為基本的雙酚 -A 的校正因子Wb:雙酚-A 的重量（g）Wp:苯酚的重量（g）Ap :苯酚的峰面積Ab : 雙酚-A 的峰面積通過下面等式計算化合物中各自的含量（保留小數(shù)點后2 位）Ci=（AixFi）/（AC1xFC1）+（ACnxFCn）x100式中 Ci:化合物（I）的含量Ai :化合物（I）的峰面積Fi :以酚為基準

5、的化合物（I ）的校正因子AC1,AC2ACn :化合物 1, 2n 的峰面積FC1,FC2FCn：以酚為基準化合物 1,2n 的校正因子（注意）：建議測定雜質(zhì)的校正因子，在第 6 節(jié)指定的條件下以苯酚為基準很容易得到這些雜質(zhì)的校正因子， 配制每個雜質(zhì)的含量， 這些含量要接近真正處理樣品的含量，如果不知道雜質(zhì)的校正因子，為方便期間以苯酚為基準的雙酚-A 校正因子作為雜質(zhì)的校正因子，在第 6 節(jié)指定的條件下以苯酚為基準的雜質(zhì)的校正因子如下：雜質(zhì)因子2.4 -isomer1.00AeiUaiLr De1STFAu-irr7、步驟1)2)3)4)5)6)在恒溫箱里熔化樣品；移取近似 0.1g 的熔化的樣品（精確到 O.lmg）到一個 5mL 的螺紋口瓶中; 于瓶中加入 0.6mL 的乙腈，并溶解完全；加入 0.6mL 的 BSTFA 硅烷化試劑，并混合好；在 60C的水浴中加熱瓶了 20 分鐘；在第 5 節(jié)的規(guī)定氣相色譜條件下測定硅烷化作用后的樣品。8、計算TrlsjbcsfflTriscIrMi氧雜萘滿化合物1.00雙酚-A1.00CD-IPP1.00LD-IPP1.00碳二苯酚1.00Tris-chroma n