實驗一片劑的制備目的要求掌握濕法制粒壓片

1、 實驗原理 片劑是應用最廣泛的劑型之一，壓片的工藝流程中各工序都直接影響片劑的質量。1.優(yōu)點:劑量準確、質量穩(wěn)定、服用方便、 成本低。2.制片的方法：制顆粒壓片、結晶直接壓片、粉末直接壓片等。3.制顆粒的方法：干法和濕法。 濕法制料壓片的工藝流程： 混合均勻主藥輔料（填充劑或吸收劑、崩解劑） 濕潤劑或粘合劑 過篩 干燥 混合粉料 軟材濕顆粒 潤滑劑 崩解劑 干顆粒（測定含量、水分）整粒 壓片 顆粒的制造是制片的關鍵。濕法制粒，欲制好顆粒，首先必須根據主藥的性質選好粘合劑或潤濕劑，制軟材時要控制粘合劑或潤濕劑的用量，使之“握之成團，輕壓即散”，并握后掌上不沾粉為度。過篩制得的顆粒一般要求較完整，

2、可有一部分小顆粒。如果顆粒中含細粉過多，說明粘合劑用量太少，若呈現條狀，則說明粘合劑用量太多，這兩種情況制出的顆粒烘干后，往往出現太松或太硬，都不能符合壓片的顆粒要求，從而不能制好片劑。 顆粒大小根據片劑大小由篩網孔徑來控制，一般大片(O.30.5g)選用1416目，小片(0.3g以下)選用1820目篩制粒。顆粒一般宜細而圓整。 干燥、整粒過程：將已制備好的濕粒應盡快通風干燥，溫度控制在4060。注意顆粒不要鋪得太厚，以免干燥時間過長，藥物易被破壞。干燥后的顆粒常粘連結團，需再進行過篩整粒。整粒篩目孔徑與制粒時相同或略小。整粒后加入潤滑劑混合均勻，計算片重后壓片。 每片應含主藥量 片重 干顆粒

3、中主藥百分含量測定值 試劑與器材 l.試劑：維生素C、淀粉、糊精、酒石酸、乙醇、硬脂酸鎂、枸椽酸、乙酰水楊酸、滑石粉、氯化鈉、稀硫酸、吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉鈉 2.器材：顆粒機、壓片機、干燥箱、智能崩解試驗儀、脆碎度檢測儀、智能溶出儀、分光光度計 操作方法 (一)維生素C片的制備 1.處方 維生素C 25.0g 淀粉 10.0g 糊精 15.0g 酒石酸 0.5g 50乙醇 適量 硬脂酸鎂 0.5g 500 片量(0.1g/片)2.操作 稱取維生素C粉或極細結晶、淀粉、糊精混合均勻。另將酒石酸溶于50乙醇中，按適宜量一次加入混合粉末中，加入時分散面要大，混合均勻，制成軟材，通過1820目尼

4、龍篩制成濕粒，60以下干燥，近干時可升至70以下，加速干燥，干粒水分控制在15以下。以制濕粒時同目篩整粒，篩出干粒中細粉，與過篩的硬脂酸鎂混勻，然后再與干顆?；靹?，測定含量后，計算片重，以5.5mm沖模壓片。 3操作注意（1）維生素C在潤濕狀態(tài)較易分解變色，尤其與金屬(如銅、鐵)接觸時，更易于變色。因此，為避免在潤濕狀態(tài)下分解變色，應盡量縮短制粒時間，并宜60以下干燥。 （2）處方中酒石酸用以防止維生素C遇金屬離子變色，因它對金屬離子有絡合作用。也可改用2枸櫞酸，有同樣效果。由于酒石酸的量小，為混合均勻，宜先溶入適量潤濕劑50乙醇中。4.質量檢查與評定（1）外觀：應片形一致，表面完整光潔，邊緣

5、整齊，色澤均勻。（2）片重差異：取20片精密稱定重量，求得平均片重，再稱定各片的重量。按下式計算片重差異。 單片重平均片重 片重100 平均片重 藥典規(guī)定，03g以下的藥片的重量差異限度為75；03g或03g以上者為5。超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超過限度的1倍。本片按限度為7.5%規(guī)定。 （3）崩解時限：取藥片6片，分別置于吊籃的玻璃管中，每管各加1片，吊籃浸入盛有371水的1000ml燒杯中，開動馬達按一定的頻率和幅度往復運動(每分鐘3032次)。從片劑置于玻璃管時開始計時，至片劑全部崩解成碎片并全部通過管底篩網止，該時間即為崩解時間，應符合規(guī)定崩解時限。如有l(wèi)片崩解不

6、全，應另取6片復試，均應符合規(guī)定。 （4）硬度試驗：應用片劑四用測定儀進行測定。將藥片垂直固定在兩橫桿之間。其中的活動橫桿借助彈簧沿水平方向對片劑徑向加壓，當片劑破碎時，活動橫桿的彈簧停止加壓。 儀器刻度標尺上所指示的壓力即為硬度。測3-6片，取平均值。 我們用脆碎度儀進行測定(二)乙酰水楊酸片的制備1. 處方 乙酰水楊酸 30.0g 淀粉 3.0g 酒石酸或枸櫞酸 0.15g 10淀粉漿 適量 滑石粉 1.5g 100片量（0.3g0.45g/片）2操作 (1)10淀粉漿的制備：將1.5g酒石酸或枸櫞酸溶于約1000ml蒸餾水，再加淀粉約 lOOg分散均勻，加熱，制成10淀粉漿約1000ml

7、。 (2)制粒壓片：取乙酰水楊酸細粉與淀粉混合均勻，加淀粉漿適量制成軟材，過16目篩制粒，將濕粒于40-60干燥，整粒，與滑石粉混勻后測含量，以8mm沖模壓片。 3操作注意 (1)乙酰水楊酸在潤濕狀態(tài)下遇鐵器易變色，呈淡紅色。因此，宜盡量避免鐵器，如過篩時宜用尼龍篩網。并宜迅速干燥。 (2)在實驗室中配制淀粉漿，若用直火時，需不停攪拌，防止焦化而使壓片時片面產生黑點。漿的糊化程度以呈乳白色為宜，制粒干燥后，顆粒不易松散。加漿的溫度，以溫漿為宜溫度太高不利藥物穩(wěn)定，并易使崩解劑淀粉糊化而降低崩解作用，太低不易分散均勻。 (3)壓片過程中應及時檢查片重與崩解時間，以便及時調整。 4質量檢查與評定

8、(1)片重差異：檢查方法同維生素C片，限度標準按“0.3g或0.3g以上者為5”評定。(2)溶出度試驗：取本品，照溶出度測定法，以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，轉速為lOOrmin，依法操作，經30min時，取溶液lOml過濾；精密量取續(xù)濾液3ml置50ml量瓶中，加O4氯化鈉溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在303nm的波長處測定吸收度，按C7H6O3的吸收系數(E1cm1%)為265計算，再以1.304，計算出每片的溶出量；限度為標示量的80，應符合規(guī)定 。（3）硬度試驗：測試方法同維生素C片。 (三)吲哚美辛片(素片

9、)的制備 1處方 吲哚美辛 25.0g 乳糖 53.0g 羧甲基淀粉鈉 1.5g 硬脂酸鎂 0.5g 50乙醇 適量 1000片重 2. 操作 將吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉鈉按遞加稀釋法混合均勻，以50乙醇適量作潤濕劑制成軟材，過20目篩制粒，6080干燥，整粒，加硬脂酸鎂混勻，以5.5mm沖模壓片。3操作注意 本片劑藥物含量小，在與輔料混合時，宜用遞加稀釋法使混合均勻。加潤濕劑時，宜分次加，邊加邊攪拌，但速度要快，以免乙醇分散不勻，造成局部軟材過松或過粘。4質量檢查與評定 本實驗測定片重差異和硬度。包腸溶薄膜衣后再作溶出度試驗。 (1)片重差異：檢查方法及評定標準均同維生素C片。 (2)硬度試驗：試驗方法同維生素C片，但本片劑待包腸溶薄膜衣，硬度比一般壓制片要求高。在崩解度符合要求的條件下宜硬些好。 實驗結果與討論1維生素C片外觀