《工業(yè)硅化學(xué)分析方法 碳含量的測定紅外吸收法》（討論稿

1、多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（送審稿）編制說明一、工作簡況1 項目背景和立項意義隨著國內(nèi)多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的不斷提升，生產(chǎn)系統(tǒng)對于各種物料的質(zhì)量波動變得尤為敏感。其中的主要生產(chǎn)原料氫氣的質(zhì)量更是直接制約多晶硅內(nèi)在質(zhì)量的主要因素之一。多晶硅中的金屬雜質(zhì)主要來源于三氯氫硅和氫氣，其含量的高低直接影響到多晶硅品質(zhì)，氫氣是多晶硅生產(chǎn)中主要的和用量最大的原料之一，氫氣中的金屬雜質(zhì)含量會帶入到多晶硅中，目前氫氣質(zhì)量的檢測主要依據(jù)gb/t 3634.2-2011氫氣 第2部分：純氫、高純氫和超純氫進(jìn)行質(zhì)量控制，沒有對金屬雜質(zhì)進(jìn)行控制，也無具體相關(guān)檢測方法，隨著半導(dǎo)體和光伏行業(yè)對多晶硅的

2、要求越來越高，為提升多晶硅品質(zhì)，急需建立一種氫氣中金屬雜質(zhì)含量的檢測方法。目前國內(nèi)外多晶硅生產(chǎn)企業(yè)都是采用改良西門子法生產(chǎn)多晶硅，產(chǎn)品中的金屬雜質(zhì)的主要來源主要有氯硅烷和氫氣，準(zhǔn)確檢測氫氣中的金屬雜質(zhì)含量，為生產(chǎn)控制提供數(shù)據(jù)支持，對提升多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量有重要的意義。2 任務(wù)來源根據(jù)中國有色金屬工業(yè)協(xié)會關(guān)于下達(dá)2020年第一批協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知（中色協(xié)科字（2020）8號）的要求，多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法由內(nèi)蒙古通威高純晶硅有限公司牽頭負(fù)責(zé)起草，計劃編號：2020-023-t/cnia，要求于2021年完成。3 標(biāo)準(zhǔn)項目編制單位簡況內(nèi)蒙古通威高純晶硅有限公司成立

3、于2017年8月,注冊資本12億，是中國500強(qiáng)企業(yè)通威集團(tuán)(通威股份:股票編碼600438)旗下永祥股份在包頭投資設(shè)立的子公司。主要從事高純晶硅生產(chǎn)工藝技術(shù)的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售及相關(guān)配套新能源業(yè)務(wù)。   公司總投資32億元,項目選址在包頭金屬深加工園區(qū)內(nèi)，公司注重科技創(chuàng)新,在生產(chǎn)技術(shù)方面擁有多項自主知識產(chǎn)權(quán)。采用永祥自主研發(fā)的“第五代永祥法”高純晶硅生產(chǎn)工藝，在工藝設(shè)計先進(jìn)性、系統(tǒng)運(yùn)行可靠性等方面進(jìn)行了數(shù)十項優(yōu)化和提升，實現(xiàn)了“低耗”、“高質(zhì)”的技術(shù)目標(biāo)，通過自動化的充分采用，智能化的系統(tǒng)集成，大數(shù)據(jù)精密分析等現(xiàn)代科技手段，從節(jié)能型設(shè)備、熱能梯級利用、氯氫元素閉路循環(huán)、超低

4、排放等多方面進(jìn)行了系列深度研發(fā)和應(yīng)用，產(chǎn)品滿足p型和n型單晶質(zhì)量需求，部分達(dá)到半導(dǎo)體電子級晶硅水平，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展。內(nèi)蒙古通威品管部技術(shù)檢測中心于 2017年 12 月成立，技術(shù)檢測中心下設(shè)物理檢測、化學(xué)檢測及項目攻關(guān)實驗室，專業(yè)從事多晶硅生產(chǎn)相關(guān)產(chǎn)品的檢測服務(wù)。采用國內(nèi)外先進(jìn)的檢測設(shè)備icp-msms、icp-ms、icp-oes、ftir等保證前沿檢測技術(shù)的貫徹。4 主要工作過程2020年3月，接到團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定計劃任務(wù)后，在全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會的組織下，內(nèi)蒙古通威高純晶硅有限公司成立了多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了編制組成員的任務(wù)分工和實

5、驗計劃。編制組開展了相關(guān)國內(nèi)外資料、標(biāo)準(zhǔn)的整理和研討，和國內(nèi)其他廠家檢測氫氣中金屬雜質(zhì)的方法展開討論，為標(biāo)準(zhǔn)修訂提供技術(shù)支持。并組織相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了大量多晶硅用氫氣中金屬雜質(zhì)的測定方法的實驗工作，根據(jù)實驗情況，編制組初步制定了該標(biāo)準(zhǔn)所涉及的適用范圍、方法檢出限及主要檢測方法，于2020年5月完成標(biāo)準(zhǔn)的初步制定工作。2020年5月，編制組組織技術(shù)人員進(jìn)行了方法的檢出限、數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性以及濃縮線性等實驗，實驗結(jié)果基本滿意。2020年5月編制完成多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法討論稿，并發(fā)行業(yè)內(nèi)相關(guān)單位征求意見。2021年4月在南京半標(biāo)委會議上，行業(yè)內(nèi)專家對多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬

6、雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法預(yù)審稿進(jìn)行討論，包括洛陽中硅、江蘇中能、亞洲硅業(yè)等23家公司對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行討論，共提出11項修改意見，已根據(jù)修改意見于2021年6月份完成多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法審定稿，并編寫實驗驗證報告，發(fā)送青海芯測、洛陽中硅、江蘇中能、聚光硅業(yè)、亞洲硅業(yè)五家單位進(jìn)行重復(fù)性試驗驗證，截止11月底，共收到聚光硅業(yè)、江蘇中能、亞洲硅業(yè)三家公司驗證報告，具體數(shù)據(jù)如下：從聚光硅業(yè)、江蘇中能、亞洲硅業(yè)三家公司重復(fù)性數(shù)據(jù)來看，測試結(jié)果較穩(wěn)定，說明此方法穩(wěn)定性較好。4.1 標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)落實2019年11月，在東莞市召開的標(biāo)準(zhǔn)工作會上就多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的

7、測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了任務(wù)落實。4.2 標(biāo)準(zhǔn)的方法驗證內(nèi)蒙古通威高純晶硅有限公司自2020年5月開始開展多晶硅用氫氣中金屬雜質(zhì)的測定方法驗證工作。通過第一階段的試驗，確定了icpms最佳儀器條件。2020年11月起開展第二階段的試驗，開展該方法的酸度吸收液的吸收率試驗。（具體實驗數(shù)據(jù)預(yù)審會進(jìn)行討論分析）二 標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容1 編制原則1.1本標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式按國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫的統(tǒng)一規(guī)定和要求進(jìn)行編寫的；1.2本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中，以快速測定、建立較高的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性為原則。綜合考慮方法建立的難易程度，操作人員的知識

8、水平，在一定程度上使方法滿足操作簡便，檢測速度快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確率高等要求，以求盡可能使多的檢測人員快速掌握本方法。2 標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容說明2.1 儀器及原理部分；2.2 儀器條件；2.3 測試方法；2.4 結(jié)果計算；2.5 試驗情況及結(jié)果。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析通過文獻(xiàn)檢索，網(wǎng)上查詢，國內(nèi)還沒有統(tǒng)一的多晶硅生產(chǎn)用氫氣金屬雜質(zhì)的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過檢索，國際也無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)屬于首次制定，規(guī)定了多晶硅用氫氣中金屬雜質(zhì)含量的檢測方法，達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。四、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)屬于多晶硅用氫氣中金屬雜質(zhì)含量的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)相協(xié)調(diào)、無沖突