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文檔簡介

1、土壤全磷的測土壤全磷的測定定(NaOH熔融熔融-鉬銻抗比色法鉬銻抗比色法)步驟方法特點分解HClO4-H2SO4消煮法操作方便,樣品分解不及Na2CO3法 完全,但能達到分析要求,應(yīng)用普遍Na2CO3熔融法手續(xù)較繁,但分解完全,標(biāo)準(zhǔn)方法NaOH堿熔法國家標(biāo)準(zhǔn)法??稍阢y或鎳坩堝中熔融 分解P/K比較完全和簡便測定鉬銻抗比色法1. 土壤全磷的測定方土壤全磷的測定方法法2.土壤全磷的測定(NaOH熔融鉬銻抗比色法)(1) NaOH熔融-鉬銻抗比色測定土壤全磷的原理過程試劑功能待測液 制備熔融氫氧化鈉將土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn) 化為可溶性的正磷酸鹽溶解水和稀硫酸溶解熔塊,得待測液測定鉬蘭比色

2、法鉬酸銨正磷酸與鉬酸絡(luò)合形成磷鉬雜多酸絡(luò)合物抗壞血酸磷鉬酸中的Mo6+被還原成Mo5+,生成 “鉬蘭”酒石酸銻鉀加速和強化顯色(2) NaOH熔融法制備全磷待測液步驟步驟具體操作注意事項稱樣+ 0.25mm風(fēng)干樣品0.25g+ 無水乙醇34滴鎳/銀坩堝濕潤樣品,同時做空白熔融+ 2g氫氧化鈉平鋪在樣品上放入高溫電爐,400時,停止加熱 15min后,升溫至720,保持15min堿:土=8:1洗滌取出坩堝,冷卻+ 10mL 80左右的水+ 用水少量多次洗坩堝,洗液轉(zhuǎn)入50ml容量瓶, 冷卻后,定容過濾過濾或離心澄清,無磷定量濾紙(3) 鉬銻抗顯色法測定磷的步鉬銻抗顯色法測定磷的步驟驟步驟步驟具體

3、操作取樣+ 2-10mL濾液+ 水稀釋至30ml50ml容量瓶調(diào)pH + 二硝基酚指示劑2滴+ 5mL/L H2SO4溶液,至溶液淡黃色不記錄酸消耗量顯色+ 鉬銻抗試劑5mL 定容,顯色30min定容后放置比色700nm或880nm比色以空白液調(diào)0(4) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作作步驟步驟具體操作取樣+0/2/4/6/8/10 mL 5mg/L 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液+空白溶液(體積=顯色用的樣品液體積)+水稀釋至30ml50ml容量瓶調(diào)pH+ 二硝基酚指示劑2滴+ 5mL/L H2SO4溶液,至溶液淡黃色不記錄酸消耗量顯色+ 鉬銻抗試劑5mL 定容,顯色30min定容后放置比色700nm或880nm比

4、色以空白液調(diào)0 作標(biāo)準(zhǔn)曲線3.結(jié)果計算土壤全磷( g kg -1) mm: 烘干土質(zhì)量,烘干土質(zhì)量,g(1) 土壤全磷的計算公式推導(dǎo)比色液中P濃度C50 mL容量瓶中 P的質(zhì)量C*V2 mL濾液中 P的質(zhì)量CVP標(biāo)準(zhǔn)溶液P濃度梯度溶液 顯色,定容,比色標(biāo)準(zhǔn)曲線0.25 g 土壤堿融,定容至50mL取2mL濾液顯色,定容至50mL比色測定得比色液的 吸光值比色液中P濃度C50 mL容量瓶中 P的質(zhì)量C*V2mL濾液中P的質(zhì)量CV標(biāo)準(zhǔn)曲線50mL濾液中P的質(zhì)0.25g土壤樣品中P的質(zhì)量2吸取濾液體積量CVtsts 浸提液總體積 500.25 g 土壤堿融,定容至50mL取2 mL濾液顯色,定容至5

5、0mL比色測定得比色液的 吸光值(1) 土壤全磷的計算公式推導(dǎo)m: 烘干土質(zhì)量,烘干土質(zhì)量,gc: 顯色液中磷的質(zhì)量濃度顯色液中磷的質(zhì)量濃度,mgL-1V: 顯色液體積,顯色液體積,mlts: 分取倍數(shù)(顯色的溶液體積分取倍數(shù)(顯色的溶液體積/吸取濾液體積吸取濾液體積)k: 單位換算系單位換算系數(shù)數(shù)m土壤全磷( g kg -1) c V ts k24mP( g / kg ) c V ts27P( g / kg ) c V tsmmg L1 mL-331-3kg10310g L 10 L10kgmggP(g / kg) (2) 土壤全磷的結(jié)果計算m: 烘干土質(zhì)量,烘干土質(zhì)量,gc: 顯色液中磷的質(zhì)量濃度顯色液中磷的質(zhì)量濃度,mgL-1V: 顯色液

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