DL4331992抗燃油中氯含量測(cè)定方法

1、DL4331992抗燃油中氯含量測(cè)定方法DL43392 抗燃油中氯含量測(cè)定方法(氧彈法)中華人民共和國(guó)能源部1992-08-29批準(zhǔn)1993-034) 1實(shí)施本方法適用于測(cè)定抗燃油中氯的含量，但必須不存在其他鹵素和一些能生成不 溶性氯化物的金屬，例如鉛。測(cè)量范疇是測(cè)定試油氯含量低于0.5%。1原理含氯的有機(jī)樣品在充滿氧氣的氧彈中燃燒，燃燒后生成的氯化氫氣體被堿性過(guò) 氧化氫溶液吸取。吸取液用硝酸溶液調(diào)劑pH值為34,以二苯偶氮碳酰游和浪酚 藍(lán)為指示劑，用硝酸汞滴定。測(cè)定其含氯量差不多原理的反應(yīng)式如下：2C1 + Hgf HgJ J當(dāng)過(guò)量的硝酸汞所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰腫生成淡紅色的絡(luò)合物時(shí)

2、，即為 滴定終點(diǎn)。2儀器與材料2.1 氧彈：由耐熱耐腐蝕的銀、珞、鋁合金鋼制成。它應(yīng)具有下述性能：2.1.1 不受燃燒過(guò)程中顯現(xiàn)的高溫順腐蝕性產(chǎn)物的阻礙。2.1.2 能耐充氧壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓。2.1.3 試驗(yàn)過(guò)程中能完全保持密封。2.1.4 兩電極間的絕緣材料能耐不低于100V的電壓。2.1.5 氧彈使用1000次后，要進(jìn)行20.0MPa并保持5min的水壓試驗(yàn)。在更換新零件 及首次使用新氧彈時(shí)，均應(yīng)進(jìn)行水壓試驗(yàn)。水壓試驗(yàn)合格者方可使用。2.2 地?zé)煟鹤罾硐氲娜紵玫責(zé)煘殁c制品，但最常用的是銀、鋁、鋼制品。其規(guī)格一 樣為高17n1m、上部直徑2627mm、底部直徑1920mm、厚

3、0.5mm。其他用合金 鋼制成的坨煙也可使用，但應(yīng)能保證試油完全燃燒而用堪本身不被腐蝕。2.3 點(diǎn)火絲:直徑為0.1mm左右的銅絲、鐵絲、銀絲、錦絲,任何一種都能夠。2.4 點(diǎn)火裝置：點(diǎn)火裝置可采納1224V的電源，并附有調(diào)劑電壓的變壓器，以保 證點(diǎn)火絲在氧彈中能夠瞬時(shí)熔斷。此外，點(diǎn)火裝置還應(yīng)配有指示點(diǎn)火用的指示燈。2.5 壓力表與氧氣導(dǎo)管：壓力表由兩個(gè)表頭組成，一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，另一個(gè) 指示氧彈充氧時(shí)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。氧彈充氧分壓力表的量程 不應(yīng)低于使用壓力的1.5倍左右。氧氣導(dǎo)管的內(nèi)徑為12mm,材質(zhì)為無(wú)縫鋼管或銅 管。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。

4、如有沾污，必須依次用 苯和酒精清洗，待風(fēng)干后再用。壓力表應(yīng)經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)每年檢定一次，以保證指示準(zhǔn)確和操作安全。3試劑本方法所用試劑最低應(yīng)為分析純。31水:為1級(jí)試劑水，電導(dǎo)率小于0.2uS/cm(25C)03.2 過(guò)氧化氫：30%o3.3 氫氧化鈉：0.1mol/L。3.4 硝酸:O.lmol/L.3.5 二苯偶氮碳酰肝（二苯卡巴腺）指示劑：0.5%乙醇溶液。3.6 澳酚藍(lán)：0.1%乙醇溶液。3.7 硝酸汞：0.0006, 0.001, 0.0025, 0.01mol/L（3.8 氯化鈉：基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純。0.001, 0.2mol/L。4預(yù)備工作4.1 氯化鈉溶液：4.1.10.021。1幾氯

5、化鈉溶液：將基準(zhǔn)氯化鈉在105烘箱中烘2,再放置干燥箱中冷 卻30min后，稱取1.1688g于100mL燒杯中。加少量水溶解后再轉(zhuǎn)移到1L容量 瓶中， 用水稀釋至1L。4.1.2 0.001mol/L氯化鈉溶液:取0.02mol/L氯化鈉溶液50mL,放入1L容量瓶中,用 水稀釋至1L。4.2 硝酸汞溶液：4.2.1 O.Olmol/L硝酸汞溶液：將3.44g硝酸未溶于500mL濃度為O.lmol/L硝酸溶液中， 靜置24h,過(guò)濾后用水稀釋至1L,并用0.02mol/L氯化鈉溶液按照本方法第5.75.8 條標(biāo)定此溶液的濃度。4.2.2 0.0006mol/L硝酸汞溶液：取濃度為0.01mol

6、/L硝酸汞溶液60mL用水稀釋至1L。 并用O.OOlmol/L氯化鈉溶液按照本方法第5.75.8條標(biāo)定此溶液的濃度。5測(cè)定步驟5.1 在印期中稱取試油0.40.7g（準(zhǔn)確至0.0001g）。5.2 取一段點(diǎn)火絲，將其兩端分別與氧彈的兩極連接，再將盛試油的坨煙放在支架 上。調(diào)劑點(diǎn)火絲的位置，使僅與試油接觸。并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒地?zé)煟悦?短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒壞坨煙。5.3 在氧彈中加入過(guò)氧化氫2mL和濃度為O.lmol/L氫氧化鈉溶液10mL,擰緊氧彈 蓋。5.4 接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩慢充入氧氣，使充氧壓力達(dá)到3.0MPa.5.5 將氧彈放入冷水桶中，使其水面在氧彈蓋下部，將氧彈點(diǎn)

7、火電極引線接通。如氧 彈溫度升高（用手觸及氧彈外壁感到發(fā)熱），說(shuō)明試油已燃燒，放置30min。5.6 將氧彈由水桶中取出，擦干外壁水，開(kāi)啟放氣閥放氣。擰開(kāi)氧彈蓋，用80 100mL水清洗燃燒用地?zé)熀脱鯊椛w和氧彈內(nèi)壁，沖洗至水溶液呈中性，將全部清洗 液倒入錐形瓶中。5.7 在溶液中加入澳酚藍(lán)指示劑3滴，現(xiàn)在溶液呈藍(lán)色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中 溶液呈黃色，再加硝酸0.5mL,現(xiàn)在溶液pH值為34。然后，再加入二苯偶氮碳酰 胱溶液。5皿10滴）。5.8 用O.OOlmol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液呈淡紅色，讀準(zhǔn)至0.01mL。5.9 測(cè)定前需按第5.25.8條進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)時(shí)，坨煙內(nèi)不加試油。6運(yùn)算按下列公式運(yùn)算試油中氯含量：（匕一匕）x3.546xMx2式中X抗燃油中氯含量，%：Vi試油消耗硝酸汞體積，mL：V2空白試驗(yàn)消耗硝酸汞體枳，mL：M一一硝酸汞溶液的濃度，mol/L：W試油的重量，go7精確度7.1 重復(fù)性：對(duì)同一試油，兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果誤差應(yīng)小于0.00