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文檔簡(jiǎn)介

1、一、概述二、工作原理三、技術(shù)指標(biāo) 四、利用說(shuō)明五、電器原理圖六、示意圖七、正確利用與保養(yǎng) 八、故障與處置方式 九、注意事項(xiàng)十、隨機(jī)附件一、在利用本儀器前,請(qǐng)先熟知經(jīng)典凱氏定氮法的進(jìn)程和原理, 將更有助于您對(duì)儀器的了解和利用。二、當(dāng)天利用終止,必需清洗堿泵,方式如下:套上空的消化管, 提起插入臧液里面的膠管,打開堿開關(guān),使其將膠管里面的堿液 吸空,然后用硼酸和清水別離洗凈,再抽暇。不清洗容易使堿泵 內(nèi)部形成結(jié)晶,造成堵塞。一、概述KDN型系列定氮儀(蛋白質(zhì)測(cè)定儀)是本公司自行設(shè)計(jì)自行 制造,采納化學(xué)與物理學(xué)相結(jié)合完成蛋白質(zhì)含量測(cè)定的成套儀 器c本儀器以經(jīng)典的凱氏定氮法為工作原理,以快速、準(zhǔn)確、低

2、 耗為目標(biāo),研制而成的新一代蛋白質(zhì)測(cè)定儀。本儀器要緊有KDN型系列蒸馀裝置和HYP系列消扮裝置兩大 裝置組成:KDN型蒸鐳裝置采納了電熱蒸汽發(fā)生器,特定的微機(jī) 程序操縱:從而能知足不同地域不同水質(zhì)的平安利用:保證在長(zhǎng) 時(shí)刻不改換蒸譚水的條件下正常工作。節(jié)約了大量的蒸鏘水和化 驗(yàn)本錢。能持續(xù)不斷地進(jìn)行微量和常量蒸馀作業(yè)。電加熱消扮裝 置采納溫控?cái)?shù)顯,利用溫度正確直觀,密封圈由耐強(qiáng)酸堿的聚四 氟乙烯材料加工制成,溫度可在室溫一500C任意調(diào)劑,同時(shí)可 消化四、八、十四、二十、四十個(gè)試樣。在不需要通風(fēng)櫥的條件 下消化管內(nèi)溢出的SO二等有害氣體,全數(shù)通過(guò)毒氣罩,通過(guò)抽氣 泵溶于水中排入下水道:詳情見消

3、化裝置說(shuō)明書。二、工作原理樣品中含氮有機(jī)物經(jīng)濃硫酸加熱消化,硫酸使有機(jī)物脫水, 然后有機(jī)物炭化生成碳,碳將硫酸還原為S0:,本身那么變成CO:, SO,使N還原為NH”本身那么氧化為SQ而消化進(jìn)程中生成的H:, 又加速了 NH,的形成。在反映進(jìn)程中,生成的40和溢出,而 陽(yáng)那么與H£0,結(jié)合成(NH)2sos存在溶液中,加入NaOH,并蒸 儲(chǔ),使NH»溢出,用出吸收后,用已知摩爾濃度的酸滴定,測(cè) 出樣品全氮含量,乘以氮與蛋白質(zhì)的換算系數(shù),即為粗蛋白質(zhì)的 含量。三、技術(shù)指標(biāo)1 .測(cè)定范圍:200mg氮;2 .蒸儲(chǔ)速度25ml/ min :3 .測(cè)按時(shí)刻:每一個(gè)6mim4 .回

4、收率2%:5 .精度:相對(duì)差1樂(lè)6 .重復(fù)性:平行差W%7 .電源:220 (V) ±10% 50HZ;8 .額定功率:1200W:9 .外型尺寸:390x300x720mm3:10 .重量:25kg:四、利用說(shuō)明1 .儀器和用具:分析天平:感量0.0001g實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽酸式滴定管:251nl或10ml錐形瓶:容積250ml或300ml分樣篩:孔徑0.45mm (40目)2 .試劑:鹽酸(HCD:分析純(GB622)L標(biāo)準(zhǔn)液,(鹽酸,注入1000ml 蒸儲(chǔ)水)碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。氫氧化鈉(NaOH):化學(xué)純(GB629)、40g溶于蒸鐳水中溶 成100mL配成40%水溶液(m/

5、v)o硼酸(HAO”分析純(GB628)2g,溶于蒸鐳中水配成100ml 2%水溶液(m/V).混合指示劑:甲基紅(G5HLNM) (HG3-958)溶于乙醇配 成先乙醇溶液,浪甲酚綠(HG3-1220)溶于乙醇配成因乙醇溶液, 二種溶液等體積混合,陰涼處保留(保留期三個(gè)月之內(nèi))。硫酸銅(CuSOi -5H:0)分析純(GB665) 10g:硫酸鉀(SOD (HG3920)分析純150g,在研缽中研磨,認(rèn)真混勻過(guò)40目篩(加速劑)。濃硫酸(H:SO)化學(xué)純(GB625)(含量9映、無(wú)氮)。3樣品制備:選取有代表性的樣品,挑揀干凈,按四分法縮減取樣,粉 碎至40目篩通過(guò),裝于密封容器中。(取樣很

6、多于200g)液體試樣,必需有代表性,取樣后,先放在消化管內(nèi)濃縮 至體積(三分之一)再加入加速劑及硫酸進(jìn)行消化。4操作步驟:消化操作:詳細(xì)步驟見消扮裝置說(shuō)明書蒸饋:一頭連接水 龍頭。4.2.1蒸儲(chǔ)前預(yù)備進(jìn)水冷水型定氮儀出水口的連接方式:藍(lán)色膠管一頭連接進(jìn) 水口(15), 一頭連接 水龍頭,并有卡栓卡住b.另一根黑色膠管一 頭連接出水口(17), 另一頭通入下水道。0注意:排水膠管出水 口不得高于儀器底 平而,同時(shí)關(guān)閉排水 閥門(18)。廠C,接通電源(2)o注意:二液桶不得高于儀器 底平而©注意:接通電源時(shí),必須 關(guān)閉總電源開關(guān)(23)、蒸 汽開關(guān)(24)、堿開關(guān)(25)碳液 蒸偏水

7、<1.將過(guò)濾桶裝在堿液管 和蒸鏘水管端口,堿液膠 管(21)插入堿液桶;蒸 溜水膠管(22)插入蒸儲(chǔ)4.2.2蒸馀操作a.開自來(lái)水給水龍頭,使自來(lái)水通過(guò)給水口進(jìn)入冷凝管。 注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止。b.開總電源開關(guān)(23),待水位指示燈(27)亮,開汽開關(guān)直 至蒸汽導(dǎo)出管(9)放出蒸汽,關(guān)汽開關(guān)。c.在蒸馀導(dǎo)出管托架上,放上已經(jīng)加入適量(15ml左右) 的接收液(硼酸和混合指示劑)的錐形瓶,使蒸儲(chǔ)導(dǎo)出管的結(jié)尾 浸入接收液內(nèi)。d.在消化完全冷卻后的消化管內(nèi),逐個(gè)加10ml左右蒸鐲 水稀釋樣品,如微量蒸馀,先將消化液移至定容瓶?jī)?nèi)定容,然后 按需移液至消化管內(nèi)。e.提起左側(cè)消化管

8、托架起落柄(14),將消化完全冷卻后的 消化管套在防濺管密封圈(8)上,略加旋轉(zhuǎn)使其維持接口密封, 拉下防護(hù)罩。f.加堿:開堿開關(guān),加入適量NaOH溶液至蒸譙液堿性顏色 變黑為止,關(guān)堿開關(guān)。(注意:如儀器持續(xù)數(shù)天停止利用,必需 先吸空膠管和堿泵內(nèi)的堿液,然后用10%的鹽酸或硼酸溶液過(guò)濾 膠管和堿泵;再用蒸儲(chǔ)水過(guò)濾一次即可)。g.開汽開關(guān),開始蒸恒,直至氨氣全數(shù)蒸出(全量蒸播接 收液體積約為150ml:微量蒸馀接收液體積約為100ml)。先將接 收瓶取下,取洗瓶將蒸馀水沖洗接收管。再關(guān)汽開關(guān)。滴定:吸收氨后的接收液,用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定,溶液 由蘭綠色變成灰紫色為終點(diǎn)??瞻诇y(cè)定:用0. 1

9、g糖代替樣品或不加樣品作空白測(cè)定。測(cè)定結(jié)果計(jì)算:4.6.1 測(cè)定計(jì)算公式:粗蛋白質(zhì)如5藍(lán)X,X1OO式中:燈一滴定試樣時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)%一滴定空白時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)V 試樣分解液整體積(ml)V'一試樣分解液蒸儲(chǔ)用體積(ml)C 一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的mol/L濃度K 一氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)W 一試樣重量(g)一氮的亳克當(dāng)量數(shù)4.6.2 平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)后二 位。4.6.3結(jié)果報(bào)告中必需注明氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù)。換 算系數(shù)見下表。樣 品名稱換 算系數(shù)數(shù)據(jù)來(lái)源小麥GB2905大麥GB2905釀酒 大麥T0CT10846面粉而包大豆GB2905

10、玉米食品常用數(shù)據(jù) 手冊(cè)飼料GB6432肉制 品乳制 品牛奶芝麻油菜油菜籽綜合利 用五、接線圖KDX-102c定氨儀接線示意圖¥1TT232125261.線路板2.電源插座3,冷凝管4.解斷器5.水泉6.威泉7.防薇管8.防洪管密封圈9.盆汽導(dǎo)雙管10.消化管1L蒸發(fā)爐總成12.激面 線加熱管14.升降柄15.進(jìn)水口 16,出氣U17.出水口 18.排水口 19.汽何20.電磁閥21.世液管22.熊健水皆23.電源總開關(guān)24.蒸 汽開關(guān)25.堿開關(guān)26.水位折小燈27.加熱指小燈七、正確利用與保養(yǎng)1 .電源要靠得住接地,嚴(yán)禁地線當(dāng)接地線,幸免漏電。2 .開機(jī)前檢查堿液,蒸馀水是不是充沛

11、,保證知足工作條件。3 .每批蒸儲(chǔ)終止后,放上裝有蒸鐳水的消化管,蒸儲(chǔ)五分鐘, 可將蒸汽管內(nèi)的殘余堿液排出,避免結(jié)晶堵塞。4 .每周末用滾水稀釋10%的硼酸擦洗防濺管密封圈及周邊有堿 液結(jié)晶的地址。減少堿液對(duì)密封圈的侵蝕,延長(zhǎng)密封圈壽命, 維持外觀整潔。5 .建議6個(gè)月改換一次皮碗,每一年改換水泵和堿泵。利用頻 率較低的客戶可酌情延長(zhǎng)期限。皮碗工作頻率極高,是易損 件。按期改換可幸免水、堿液泄漏帶來(lái)的麻煩。6 .冬季易結(jié)冰凍壞玻璃,周末或長(zhǎng)假排空管內(nèi)積水。7 .為了幸免雜質(zhì)進(jìn)入泵體內(nèi),清務(wù)必利用咱們配送的過(guò)海桶! 安裝方式:過(guò)濾桶I ,將過(guò)濾桶裝在堿液管和蒸馀水管端口2 ,再將過(guò)濾桶放入相 應(yīng)

12、液體容器中即可。八、故障與處置方式故障現(xiàn)象原因方法通電后約2 分鐘后有 報(bào)警(蒸發(fā) 爐缺水)1.蒸發(fā)爐排水煙未 關(guān)閉關(guān)閉排水閥2.水泵漏水更換皮碗或水泵(打開后蓋查看水泵處有水滲 漏)3.水泵燒壞更換水泵(打開后蓋查看水泵電機(jī)被燒黑C也 可能是線路板引起的,故還需檢測(cè)線路板,否 者換上新的泵也可能再燒壞)4,線路板故障檢測(cè):打開電源,水泵電源處無(wú)220V輸出。 線路板寄回廠家修理,或更換新的線路板。5 ,缺水或水管脫離 液而補(bǔ)充水6,泵內(nèi)有異物,流量 低拆開水泵清洗不加堿1.堿泵燒壞更換新的堿泵2.堿泵堵塞將堿泵拆開清洗3.線路板故障線路板寄回廠家修理.或更換新的線路板4.缺堿或堿管脫離 液而

13、補(bǔ)充堿液加堿流量 小1,碳泵內(nèi)有結(jié)晶用弱酸或沸水清洗沖洗堿泵2 ,泵內(nèi)有異物拆開泵體清洗蒸發(fā)爐補(bǔ) 水不停1.液位線失靈更換蒸發(fā)爐上蓋2.線路板故障更換線路板3.蒸餡水電導(dǎo)率低第一次用自來(lái)水,加熱后用蒸飾水即可儀器背后 下方通氣 孔漏蒸汽單向閥壞將的向閥拆開清洗或更換新的限向閥(2個(gè))消化管液 體滿1 .水質(zhì)過(guò)純,電導(dǎo)率 低。2 .液位失控。3 ,蒸發(fā)爐進(jìn)堿。1 .更換蒸儲(chǔ)水,或第一次用自來(lái)水,加熱后用 純水2 .液位線短路需更換蒸發(fā)爐上蓋3 .清洗蒸發(fā)爐故障現(xiàn)象原因方法蒸發(fā)爐排 水閥漏水螺絲未擰緊1 .將下方小螺絲擰緊2 .內(nèi)外連接螺紋包上生料帶。蒸發(fā)爐更 換老式蒸發(fā)爐上蓋上 有2個(gè)孔,新式的

14、只 有一個(gè)孔。正常更換,多余的管子和管接頭不再使用。水泵不打 水水位燈亮,但無(wú)水。液位傳感器壞,更換蒸發(fā)爐面板。水泵運(yùn)轉(zhuǎn) 但打不上水水位燈不亮如線路板有電壓輸出則是電機(jī)燒壞如線路板無(wú)電壓輸出則是線路板壞皮碗破裂漏氣更換皮碗蒸馀到一 半自動(dòng)停 止,過(guò)一會(huì) 又好了 。水位燈不亮 皮碗破裂漏氣 排水閥未關(guān)閉更換皮碗關(guān)閉排水閥斷水后空氣進(jìn)入蒸 發(fā)爐將蒸發(fā)爐內(nèi)水排空再開機(jī)泵內(nèi)有異物卡住閥 芯打開泵體清洗連續(xù)工作時(shí)間太長(zhǎng). 系統(tǒng)內(nèi)部壓力過(guò)大。臨時(shí)措施:蒸儲(chǔ)1小時(shí),停個(gè)2分鐘。讓儀器 稍微冷卻一下即可。來(lái)電咨詢。蛋白時(shí)高 時(shí)低可能是前處理原因, t 正常則是前處理原因。 鹽酸標(biāo)定一定正確。目 一滴少一滴就會(huì)影響鄉(xiāng)匕可能是蒸飾原因。用硫酸鉉檢測(cè)回收率,如果 如果仍不正常則是蒸餡原因,但需保證稱樣,民白含量低的樣品,鹽酸濃度不能太高,否則多 當(dāng)果。如果還未能解決問(wèn)題請(qǐng)來(lái)電咨詢。九、注意事項(xiàng)一、用戶在遵守本儀器的運(yùn)輸、貯存、安裝、調(diào)試和利用規(guī) 程的條件下,如發(fā)覺儀器因制造質(zhì)量問(wèn)題而不能正常工作時(shí),從 收貨日起壹年內(nèi):或開箱時(shí)發(fā)覺包裝不良而發(fā)生損壞,附件與裝 箱單不符、欠缺零件等情形下,請(qǐng)與我公司質(zhì)檢部門聯(lián)系,來(lái)函 注明產(chǎn)品型號(hào)、編號(hào)和生產(chǎn)日期。二、本儀器利歷時(shí),要求用戶嚴(yán)格按說(shuō)明書規(guī)定進(jìn)行,禁止 放在毒氣櫥內(nèi)工作,如有疑問(wèn)或?qū)Y(jié)構(gòu)改良的意見,請(qǐng)來(lái)函告

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