儀器分析試題

1、理化性質(zhì)理化性質(zhì)精密儀器精密儀器 波譜法、色譜法、原子光譜法波譜法、色譜法、原子光譜法、 簡答題簡答題答：理論塔板數(shù)答：理論塔板數(shù)n n反映的是整個(gè)色譜柱的分離能力，它與色反映的是整個(gè)色譜柱的分離能力，它與色譜柱的長度呈正比，色譜柱越長，譜柱的長度呈正比，色譜柱越長，n n值就越大，分離能力增值就越大，分離能力增大，但它沒有反映出色譜柱的分離效能。即兩個(gè)長度不相大，但它沒有反映出色譜柱的分離效能。即兩個(gè)長度不相同的色譜柱的分離效率是不能憑借理論塔板數(shù)同的色譜柱的分離效率是不能憑借理論塔板數(shù)n n來衡量的。來衡量的。而理論塔板高度而理論塔板高度H H是獲得一個(gè)理論塔板數(shù)所需要的色譜柱長是獲得一個(gè)

2、理論塔板數(shù)所需要的色譜柱長度。度。H H越小，則意味著色譜柱的分離效率越高。若兩個(gè)色譜越小，則意味著色譜柱的分離效率越高。若兩個(gè)色譜柱的長度相同，則柱的長度相同，則H H小的理論塔板數(shù)小的理論塔板數(shù)n n就大于就大于H H大那個(gè)。因此大那個(gè)。因此理論塔板高度理論塔板高度H H比理論塔板數(shù)比理論塔板數(shù)n n能更準(zhǔn)確地評價(jià)色譜柱的分能更準(zhǔn)確地評價(jià)色譜柱的分離效率。離效率。 5為什么理論塔板高度H比理論塔板數(shù) n 更準(zhǔn)確地能評價(jià)色譜柱的分離效率。答：相同之處：兩者均是利用原子核外電子的躍遷與電磁波答：相同之處：兩者均是利用原子核外電子的躍遷與電磁波的關(guān)系對物質(zhì)進(jìn)行分析的，同屬于原子光譜；它們都主要應(yīng)

3、用的關(guān)系對物質(zhì)進(jìn)行分析的，同屬于原子光譜；它們都主要應(yīng)用于金屬元素的分析。于金屬元素的分析。不同之處：原子發(fā)射光譜是對電子從激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)時(shí)所不同之處：原子發(fā)射光譜是對電子從激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)時(shí)所輻射出電磁波的波譜進(jìn)行分析的；而原子吸收光譜所測定的是輻射出電磁波的波譜進(jìn)行分析的；而原子吸收光譜所測定的是電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)對特定波長的電磁波的吸收度。電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)對特定波長的電磁波的吸收度。原子發(fā)射光譜主要應(yīng)用于定性分析，而原子吸收光譜主要應(yīng)原子發(fā)射光譜主要應(yīng)用于定性分析，而原子吸收光譜主要應(yīng)用于微量金屬的定量分析。用于微量金屬的定量分析。答：答：溶液的溶液的pH與電極電位與電極

4、電位E的關(guān)系如下：的關(guān)系如下： EK pH試試 2.302RT/F根據(jù)此公式可知，在一定的溫度下，當(dāng)系數(shù)根據(jù)此公式可知，在一定的溫度下，當(dāng)系數(shù)K已知時(shí)，已知時(shí)，根據(jù)測得的電極電位根據(jù)測得的電極電位E即可計(jì)算出溶液的即可計(jì)算出溶液的pH。由此：。由此： 因因pH 隨溫度隨溫度 T 變化，因此測試前必須先校正溫度變化，因此測試前必須先校正溫度 對于被測試樣溶液而言，系統(tǒng)測試常數(shù)對于被測試樣溶液而言，系統(tǒng)測試常數(shù)K 是無法測是無法測量與計(jì)算的，因此在測試樣品前，必須先測定量與計(jì)算的，因此在測試樣品前，必須先測定pH已知的已知的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，獲得測試系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，獲得測試系統(tǒng)的K（pH定位），然

5、后再定位），然后再測定樣品，即可消除系統(tǒng)測試常數(shù)測定樣品，即可消除系統(tǒng)測試常數(shù)K，測得試樣的，測得試樣的pH。計(jì)算、應(yīng)用例題使用使用3 m3 m長的填充色譜柱分析一個(gè)混合物，其中三個(gè)色譜長的填充色譜柱分析一個(gè)混合物，其中三個(gè)色譜峰的數(shù)據(jù)：峰峰的數(shù)據(jù)：峰1 1、峰、峰2 2及峰及峰3 3的保留時(shí)間分別為的保留時(shí)間分別為 ，峰，峰1 1的半的半峰寬為峰寬為 W Wh/2h/2，1 1 3.0 mm 3.0 mm ，峰，峰2 2和峰和峰3 3的峰寬分別為的峰寬分別為W W 2 2 13.0 mm 13.0 mm ，W W3 3 16.0 mm 16.0 mm ；已知記錄儀的紙速；已知記錄儀的紙速20

6、 20 mm/min mm/min ，求峰，求峰1 1的理論塔板數(shù)的理論塔板數(shù) n n 和理論塔板高度和理論塔板高度 H H ；峰峰2 2與峰與峰3 3的分離度。的分離度。 解：解： t t1 13363363.63.6，t t2 2545=5.75545=5.75，t t3 3654=6.9 654=6.9 W W2 2 13.0 /20 =0.65 13.0 /20 =0.65 ，W W3 3 16.0 /20 =0.816.0 /20 =0.859.1)8.065.0()75.59.6(2)(2319115.06.354.554.532233,2222/11WWttRWtnh用氣相色譜法

7、測定復(fù)方丹參片中冰片的含量用氣相色譜法測定復(fù)方丹參片中冰片的含量, ,內(nèi)標(biāo)法定量分析。內(nèi)標(biāo)法定量分析。標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液為: :冰片冰片1.2 mg/ml 1.2 mg/ml ，內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物1.5 mg/ml 1.5 mg/ml 。分析標(biāo)準(zhǔn)樣。分析標(biāo)準(zhǔn)樣品品, ,冰片和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為冰片和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為 23462346和和2833;2833;復(fù)方丹參片樣品復(fù)方丹參片樣品稱量稱量1.34g1.34g，精密加入含內(nèi)標(biāo)，精密加入含內(nèi)標(biāo)1.5mg/ml1.5mg/ml的乙酸乙酯溶液的乙酸乙酯溶液50ml50ml，超，超聲處理聲處理1010，過濾，取續(xù)濾液，進(jìn)樣測定，冰片和內(nèi)標(biāo)物的峰面，

8、過濾，取續(xù)濾液，進(jìn)樣測定，冰片和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為積分別為27842784和和26062606，求復(fù)方丹參片樣品中冰片的百分含量，求復(fù)方丹參片樣品中冰片的百分含量 966.0283323465.12.1isisAACCf%78. 51340505 . 126062784966. 0(%)WVCAAfCisi解：已知 Cs 1.2， Ci1.5 ， As2346 ，Ai2833Ci 1.5, Ax2784, Ai2606, V50 ml, W1.34 g1340 mg答：復(fù)方丹參片中冰片的含量為5.78%某藥廠為研制的一種新藥建立了原料黃芩藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，用某藥廠為研制的一種新藥建立了原料黃芩藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，用紫外分光光度法測定黃芩藥材中總黃酮的含量，要求含量紫外分光光度法測定黃芩藥材中總黃酮的含量，要求含量10。已知道黃芩標(biāo)準(zhǔn)品含量已知道黃芩標(biāo)準(zhǔn)品含量C（mg/ml）對吸光度值）對吸光度值 A的關(guān)系為的關(guān)系為 A0.842 C0.046 。現(xiàn)對一批黃芩藥材進(jìn)行檢驗(yàn)，稱量?，F(xiàn)對一批黃芩藥材進(jìn)行檢驗(yàn)，稱量1.0268 g，加入加入50 ml 乙醇加熱回流乙醇加熱回流2小時(shí)，取濾液小時(shí)，取濾液5ml，稀釋至，稀釋至25ml，測得，測得吸光度值為吸光度值為 0.284 A