三草酸合鐵酸鉀的制備與測定

1、.姓名學號班級三草酸合鐵酸鉀的制備與測定一、 實驗目的1、有助于提高學生的綜合實驗能力,而且可以提高學生對于化學實驗的興趣。2 、掌握制備過程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發(fā)、濃縮、結晶、干燥、傾析、常壓、減壓過濾等系列化學基本操作。3 、加深對鐵（ III ）和鐵（ II ）化合物性質(zhì)的了解；4 、掌握定量分析等基本操作。二、實驗原理（ 1）三草酸合鐵酸鉀的制備首先由硫酸亞鐵銨與草酸反應制備草酸亞鐵：(NH4) 2 Fe(SO4) 2 + 2H2OH2C2O4 = FeC2O4· 2HO (NH4 ) 2SO4 H2SO4然后在過量草酸根存在下，用過氧化氫氧化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵

2、（）酸鉀，同時有氫氧化鐵生成：6FeC2O4· 2HO3H2 O26K2 C2O4 = 4K3Fe(C 2O4 ) 3 2Fe(OH) 3 12HO,加入適量草酸可使Fe(OH)3轉化為三草酸合鐵（）酸鉀配合物：2Fe(OH)3 3H2C2O43K2C2O4 = 2K3Fe(C 2O4) 3+ 6H 2O（2）三草酸合鐵酸鉀的測定用高錳酸鉀標準溶液在酸性介質(zhì)中滴定測得草酸根的含量。Fe3+ 含量可先用過量鋅粉將其還原為 Fe2+ ，然后再用高錳酸鉀標準溶液滴定而測得，其反應式為-2-+2+2MnO4+5C2O4 +16H2Mn +10CO2+8H2O2+-+3+2+5Fe +MnO4

3、+8H5Fe +Mn +4H2O三、 儀器和試劑儀器：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐試劑：硫酸亞鐵銨晶體、3mol/LH 2SO4溶液、飽和 H2C2O4溶液、飽和 K2C2O4溶液、 6 H2O2溶液、 1mol/L 硫酸溶液、去離子水、KMnO4溶液、草酸鈉、鋅粉四、實驗步驟1.草酸亞鐵的制備稱取 5g 硫酸亞鐵銨放入100mL 燒杯中，加入15mL 蒸餾水， 2-4 滴 3mol/L H2SO4 ，加1 / 4.熱溶解后在不斷攪拌下加入25mL 飽和 H2C2O4 溶液，加熱至沸，靜置，棄上清液，用水洗滌沉淀三次現(xiàn)象：加熱溶解后，溶液呈淡綠色；加入飽和

4、H2 C2O4 溶液后，溶液變渾濁，靜置，有黃色沉淀生成2. 三草酸合鐵（）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中加入15mL飽和 K2C2O4 溶液，水浴加熱至40，恒溫攪拌下逐滴滴加10mL 6%H2 O2 溶液，溶液變成深棕色，繼續(xù)在水浴下一次性加入5mL飽和 H2 C2O4 溶液后，逐滴加入飽和 H2C2O4 溶液至溶液變成亮綠色，將溶液濃縮至15mL后，冷卻析出晶體現(xiàn)象：逐滴加入H2O2 溶液后，溶液呈深棕色渾濁液；逐滴加入飽和H2C2O4 溶液后，溶液漸漸變草綠色后變成亮綠色；冷卻濃縮后，析出晶體為翠綠色晶體3. 標定 KMnO4溶液準確稱取 3 份草酸鈉（ 0.13-0.26g）加 10mL

5、水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4 溶液，加熱至 75-85，立即用待標定KMnO4溶液滴定4. 草酸根含量的測定準確稱取 3 份 0.22-0.27g 的三草酸合鐵 （） 酸鉀晶體于錐形瓶中， 加入 30mL去離子水和 10mL3mol/L H2SO4 ，加熱至 80，趁熱滴定至淺粉紅色， 30s 內(nèi)不褪色，計算草酸根的含量，滴定完的試液保留待用5. 鐵含量的測定在測定草酸根后的試液中加入鋅粉，加熱反應5 分鐘，補加 5mL 3mol/LHSO24，加熱至80，用KMnO30s 內(nèi)不褪色，計算Fe4 溶液滴定至淺粉紅色，3+的含量五、數(shù)據(jù)處理與結果討論1. 三草酸合鐵（）酸鉀產(chǎn)率計

6、算：原料：(NH) Fe(SO)5g產(chǎn)品：K Fe(C O)理論產(chǎn)量 7.69g4 24 232 4 3實際產(chǎn)量： 5.8288g產(chǎn)率 = 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2 2. KMnO4溶液濃度編號m草酸鈉V 高錳酸鉀C 高錳酸鉀C平均（g）（ml)（mol/L ）（mol/L ）10.162619.380.0250520.259430.850.025100.0250730.177221.100.025072 / 4.經(jīng)三次連續(xù)滴定，得出KMnO4溶液濃度為0.02507 mol/L3. 草酸根含量的測定編號m 產(chǎn)品V 高錳酸鉀n 草酸根n 平均（ g）（ ml)（

7、 mol）（ mol）10.241523.190.00145420.230722.120.0013860.00141330.232822.320.001399經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為1= 0.001454*88/0.2415 = 0.52962 = 0.001386*88/0.2307 = 0.52893=0.001399*88/ 0.2328 =0.5288+3)/3 = 0.5291 平均 = (1 +2所以產(chǎn)品中草酸根的質(zhì)量含量為52.91%4. 鐵含量的測定編號m產(chǎn)品V 高錳酸鉀n 鐵（）n 平均（ g）（ ml)（mol）（mol）10.24153.620.000

8、453820.23073.430.00043000.000440030.23283.480.0004362經(jīng)三次連續(xù)滴定，算出產(chǎn)品中Fe3+的質(zhì)量含量分別為1= 0.0004538*56/0.2415 = 0.10522 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.10443=0.0004362*56/0.2328= 0.1049+3)/3 = 0.1048 平均 = (1+2所以產(chǎn)品中鐵的質(zhì)量含量為10.48%結果討論：1. 三草酸合鐵（）酸鉀的產(chǎn)量為5.8288g產(chǎn)率為 73.2分析：產(chǎn)率偏低的原因可能是1）加入 H2O2 的速度太快，使得Fe2+ 未被完全氧化2) 在實驗過程中，

9、有小部分溶液灑出燒杯，造成結果偏低2. 在純凈的三草酸合鐵（）酸鉀中草酸根的質(zhì)量含量為 88*3/437=0.6041=60.41%鐵的質(zhì)量含量為56/437=0.1281=12.81%通過連續(xù)滴定，本次實驗產(chǎn)品中，草酸根含量為52.91%< 60.41%鐵的含量為10.48% < 12.81%分析：草酸根及鐵含量均小于理論值，說明產(chǎn)品中含有結晶水或其它少量雜質(zhì)3.根據(jù)滴定結果，產(chǎn)品中n 草酸根 /n 鐵 = 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相對誤差 = (3.21 3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理論上草酸根與鐵的物質(zhì)的量比應為3:1，但產(chǎn)品中，草

10、酸根含量高于鐵，造成3 / 4.誤差的原因可能有1 ）在滴定時，讀數(shù)引起的誤差2 ）加入鋅粉將Fe3+還原為Fe2+時，三價鐵離子未被全部還原，所以滴定結果三價鐵離子含量偏低六、注意事項FeC2O4· 2H2O的制備（ 1）為了防止 Fe(II)水解和氧化，硫酸亞鐵銨溶解時應加少量的H2SO4，防止 Fe(II)的水解和氧化。（ 2）通過實驗發(fā)現(xiàn)不能采用酒精燈或電爐來加熱，原因是FeC2O4·2HO晶體易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加熱比較安全且效果較佳。FeC2O4· 2H2O的氧化（ 1）為了加快反應速度和減少溶液的總體積可使用6的 H2O2，比 3的 H

11、2O2的效果更好，而且 H2O2一定要新鮮配制。在不斷攪拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒溫40，溫度太低Fe(II)氧化速度太慢，溫度太高易導致H2O2分解而影響 Fe(II)氧化結果。（ 2）煮沸除去過量的 H2O2時間不宜過長，否則使生成的 Fe(OH)3沉淀顆粒變大，不利于配位反應的進行。三草酸合鐵酸鉀的制備（ 1）配位過程中， H2C2O4應逐滴加入，應控制在 pH 3 3.5 ， pH過低，會發(fā)生副反應：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4) 3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O +2CO，使產(chǎn)物帶有黃色的粉末，而且若H2C2O4過量太多容易形成H2C2O4 晶體析出，使產(chǎn)物的帶有白色的粉末；pH過高， Fe(OH)3溶解不充分。2-（ 2）配位后應得到澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液，若溶液顏色為暗綠色則配體C2O4不足，可適當補加飽和 K2C2O4；如果澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液體積超過 20mL不利于三草酸合鐵酸鉀的結晶， 宜用酒精燈