試驗九混合堿中各組分含量的測定

1、實驗九 混合堿中各組分含量的測定微型滴定法一、實驗?zāi)康?.了解利用雙指示劑法測定NaCO和NaHCO混合物的原理和方法。2.學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點的方法。3.進(jìn)一步掌握微量滴定操作技術(shù)。二、實驗原理混合堿是NaCO與NaOK NaHC3 NaCO的混合物。欲測定同一份試樣中各組分的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況，選用酚猷和甲基橙為指示劑，常稱之為雙指示劑法。假設(shè)混合堿是由NaCO和NaOH成，第一等當(dāng)點時，反響如下：HCl+NaOH.NaCl+ROHCl+NaCO NaHCOHO以酚猷為指示劑變色pH范圍為8.010.0,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 溶液由紅色恰好變?yōu)?/p>

2、無色。設(shè)此時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1mD。第二等當(dāng)點的反響為：HCl+NaHCG, NaCl+CO f+HO以甲基橙為指示劑變色pH范圍為3.14.4 ,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V2mD。當(dāng)V1 V2時， 試樣為NaCO與NaOH勺混合物， 中和N&CO所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為2V mD，中和NaOH寸所消耗的HCl量應(yīng)為V1-V2mL據(jù)此， 可求得混合堿中Na2CO和NaOH的含量。當(dāng)V v V2時，試樣為N&CO與NaHCO勺混合物，此時中和N&CO消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2VmL中和NaHCQ肖耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

3、積為V-V。mL可求得混合堿中NaCO和NaHCO勺含量。雙指示劑法中，一般是先用酚猷，后用甲基橙指示劑。由于以酚猷作指示劑時從微紅色到無色的變化不敏銳，因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅的變色范圍為6.7(黃)8.4(紅)，百里酚藍(lán)的變色范圍為8.0(黃)9.6(藍(lán))，混合后的變色點是8.3,酸色為黃色，堿色為紫色，混合指示劑變色敏銳。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點。三、 主要儀器和試劑1.儀器：電子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液 管，25mL錐形瓶，50mL小燒杯。2.試劑：(1) 0.1mol L-1HCl溶液：用吸量

4、管吸取約0.5mL濃鹽酸于50mL試劑瓶中，加水稀釋至50mL因濃鹽酸揮發(fā)性很強，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(2)無水Na2 CO基準(zhǔn)物質(zhì)：將無水Na2 CO置于烘箱內(nèi)，在180 C下，枯燥23h。(3)酚猷指示劑：2g L-1乙醇溶液。(4)甲基橙指示劑：1g L-1。(5)混合指示劑：將0.1g甲酚紅溶于100mL 500g L1乙醇中，0.1g百里 酚藍(lán)指示劑溶于100mL200g L1乙醇中。1g L1甲酚紅與1g L1百里酚藍(lán)的配 比為1 ： 6。(6)混合堿試樣四、 實驗步驟1.0.1mol L1HCl溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取無水Na? CO 0.5g左右于枯燥小燒杯中，用少量水溶解后，定量

5、 轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述Na2 CO標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL于25mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點。平行測定35次，根據(jù)Na? CO的質(zhì)量和滴定時消耗HCl的體積，計算HCl溶液的濃度。標(biāo) 定HCl溶液的相對平均偏差應(yīng)在也.2%以內(nèi)。2.混合堿的測定準(zhǔn)確移取混合堿試樣0.5g左右于枯燥小燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL上述試液于25mL錐形瓶中，加酚猷1滴，用鹽酸溶液滴定至 溶液由紅色恰好褪為無色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V,再參加甲基橙指示劑1滴，

6、繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬?，所消耗HCl溶 液的體積記為V2,平行測定3次，計算混合堿中各組分的含量。五、考前須知1.滴定到達(dá)第二等當(dāng)點時，由于易形成CO過飽和溶液，滴定過程中生成的H2CO慢慢地分解出CO,使溶液的酸度稍有增大， 終點出現(xiàn)過早，因此在終點附近應(yīng)劇烈搖動溶液。2.假設(shè)混合堿是固體樣品，應(yīng)盡可能均勻，亦可配成混合試液供練習(xí)用。六、思考題1.采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中測定，試判斷以下五種情況下，混合堿中存在的成分是什么?(1) V1=0; (2) V2 =0; (3) VV2； (4) V1VV2； (5) Vi =V2。2.測定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？3.測定混合堿，接近第一化學(xué)計量點時