總氮過(guò)硫酸鉀和氫氧化驗(yàn)收表_第1頁(yè)
總氮過(guò)硫酸鉀和氫氧化驗(yàn)收表_第2頁(yè)
總氮過(guò)硫酸鉀和氫氧化驗(yàn)收表_第3頁(yè)
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1、名稱:過(guò)硫酸鉀()氫氧化鈉()廠家:型號(hào)規(guī)格:批號(hào):數(shù)量:驗(yàn)收步驟:A1樣品溶液在125mL消解瓶中加入A2標(biāo)準(zhǔn)溶液在125mL消解瓶中加入L氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。A4樣品溶液在125mL消解瓶中加入A5標(biāo)準(zhǔn)溶液在125mL消解瓶中加入A6空白溶液在125mL消解瓶中加入A7硫酸銅/硫酸鋅溶液分別吸取L硫酸銅溶液和100g/L氫氧化鈉測(cè)試溶液和100g/L氫氧化鈉測(cè)試溶液、30g/L過(guò)硫酸鉀測(cè)試溶液和30g/L過(guò)硫酸鉀測(cè)試溶液、過(guò)硫酸鉀測(cè)試溶液()和水。水和L氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。水。水和L氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。L硫酸鋅溶液,混合后稀釋至100mL實(shí)驗(yàn)步驟:(1)氫氧化鈉含氮量檢驗(yàn)的試樣在裝有樣品溶液(A1 )、標(biāo)準(zhǔn)溶液(

2、A2)和空白溶液(A3)的消解瓶中各加入30g/L過(guò)硫酸鉀溶液,加塞后用紗布和線繩扎緊,待測(cè)。(2)過(guò)硫酸鉀含氮量檢驗(yàn)的試樣在裝有樣品溶液(A4)、標(biāo)準(zhǔn)溶液(A5)和空白溶液(A6)的消解瓶中各加入mL 100g/L氫氧化鈉溶液,加塞后用紗布和線繩扎緊,待測(cè)。(3)將上述消解瓶置于高壓蒸汽滅菌器中加熱至120C開(kāi)始計(jì)時(shí),保持溫度在120124C之間40min,關(guān)閉電源,冷卻至室溫。(4) 取出消解瓶后,用1+9硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至5-9,分別轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,用水沖洗消解瓶將沖冼液移入容量瓶,搖動(dòng)容量瓶直至無(wú)氣泡產(chǎn)生,用水稀釋至標(biāo)線(5) 從容量瓶分別量取溶液至3支試管中,加入硫酸銅/硫

3、酸鋅溶液(A7),搖勻。(6) 向試管卸分別加入硫酸肼溶液,搖勻,將試管置于(35 土 1)C的水浴保持2h(7) (從水浴取出試管,加入L磺胺溶液,立刻搖勻靜止20min(8) 將試管靜置5min后,分別加入1g/L N-1-萘乙二胺鹽酸鹽溶液,搖芶,靜置20nin。(9) 用10mm比色皿于波長(zhǎng) 540nm處以空白溶液(A3)為參比,測(cè)定樣品溶液(A1)和標(biāo)準(zhǔn)溶液(A2)的吸光度,分別記為A1和A2;以空白溶液(A6)為參比,測(cè)定樣品溶液(A4)和標(biāo)準(zhǔn)溶液(A5)的吸光度,分別記為A1 '和A2'驗(yàn)收結(jié)果:若A1 < (A2 A1),則氫氧化鈉含氮量小于0005%;若A1&

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