實(shí)驗(yàn)思考題(1)(2)

1、有機(jī)實(shí)驗(yàn)熔點(diǎn)的測定1.什么是熔點(diǎn)距？答：一個(gè)純化物從開始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的溫度范圍叫熔點(diǎn)距）2.如果沒有把樣品研磨得很細(xì)，對裝樣有何影響？對測定的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)可靠否？答：使的樣品裝樣不結(jié)實(shí)，有空隙，樣品傳熱慢，也不均勻，對測定的數(shù)據(jù)不可靠3.在熔點(diǎn)測定時(shí)，接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度為什么不能太快？答：升高的太快使得讀數(shù)困難，造成誤差4.為什么不能用測過一次熔點(diǎn)的有機(jī)物再作第二次測定？答：測過的有機(jī)物分子的晶體結(jié)構(gòu)有可能改變了，則它的熔點(diǎn)也會有所改變，所以不能用做第二次測量5加熱的快慢為什么影響熔點(diǎn)，什么情況下可以快點(diǎn)，什么情況下慢一點(diǎn)？答：溫度升高太快使得讀數(shù)不準(zhǔn)確，在溫度離熔點(diǎn)較遠(yuǎn)是可快

2、點(diǎn)加熱，溫度接近熔點(diǎn)時(shí)慢點(diǎn)加熱6.如何鑒定兩種熔點(diǎn)相同的晶體物質(zhì)是否為同一物質(zhì)？答：取兩樣物質(zhì)混合起來，測其熔點(diǎn)，如果跟兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)很相近就是同一物質(zhì)，如果熔點(diǎn)比文獻(xiàn)值降低很多且熔點(diǎn)距增大，則是兩種物質(zhì)蒸餾與沸點(diǎn)的測定1.什么叫蒸餾？利用蒸餾可將沸點(diǎn)相差多少的物質(zhì)分開？答：蒸餾就是將液體物質(zhì)加熱到沸騰變成蒸汽，又將蒸汽冷凝到液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合作2.在蒸餾過程中為何要加入沸石？如加熱后發(fā)覺未加沸石應(yīng)如何補(bǔ)加？為什么？答：在蒸餾過程中加沸石作用是防止加熱時(shí)的暴沸現(xiàn)象加熱后發(fā)覺未加沸石應(yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加止暴沸劑因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴沸劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，

3、若是易燃的液體將會引起火災(zāi)3.蒸餾操作在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用于哪四方面？答：蒸餾一般用于以下四方面：1分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)才能達(dá)到的分離2測定化合物的沸點(diǎn)3提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)4回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液）4.蒸餾裝置由哪三個(gè)部分組成？答：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分5.冷凝管有哪幾種類型？分別適應(yīng)于哪些條件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點(diǎn)高于130的用空氣冷凝管，低于130時(shí)用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中因其冷凝面積較大，冷凝效果較好；液體沸點(diǎn)很低時(shí)

4、，可用蛇行冷凝管刺形分餾柱用于分餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中6.蒸餾裝置中溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)在何處？答：使水銀球的上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使它們在同一個(gè)水平線上7.向冷凝管通水是由下向上，反過來效果怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管時(shí)怎樣才能防止折斷其側(cè)管？答：水無法充滿冷凝管，冷卻不充分，,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。用水濕潤橡皮管和側(cè)管。8.如果加熱過猛，測定出來的沸點(diǎn)會不會偏高？為什么？答：加熱過猛造成蒸餾瓶局部過熱，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確9.在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意哪些問題（從安全何效果兩方面來考慮）？答：a.加料b.加熱如果維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突

5、然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干否則，可能會發(fā)生意外事件蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶10.用微量法測沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？答：最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)11.什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我們這里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)12.當(dāng)

6、有餾出液時(shí)，發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，是否馬上通水？如果不是該如何？答：不能馬上通水，應(yīng)馬上停止加熱，等待冷凝管冷卻后再通水，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。分餾1.用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的2.分餾的原理是什么？分餾與蒸餾有什么不同？答：分餾的原理是：利用組分沸點(diǎn)不同，通過加熱蒸餾之后冷凝，從而達(dá)到分離/提純的目的蒸餾和分餾的相同點(diǎn)：都是分離液態(tài)混合物的方法。蒸餾和分餾都是利用液態(tài)混合物中 各成分的沸點(diǎn)不同，通過控制加熱溫度，使一部分物質(zhì)經(jīng)

7、汽化又冷凝、液化后再收集，另一部分還保持原來的狀態(tài)留在原來的裝置中。蒸餾和分餾過程都是物理過程，沒有生成新物質(zhì)，只是將原來的物質(zhì)進(jìn)行了分離。蒸餾和分餾的差別點(diǎn);主要在于蒸餾只進(jìn)行一次汽化和冷凝，分離出的物質(zhì)一般較純，如用天然水制取蒸餾水和從工業(yè)酒精中制取無水乙醇；分餾分離出的物質(zhì)依然是混合物，其沸點(diǎn)范圍不同。蒸餾和分餾沒有本質(zhì)區(qū)別，所以從這個(gè)意義上講，分餾是蒸餾原理的應(yīng)用。3.什么是恒沸物？恒沸物能否用分餾法分離？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成合液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例

8、組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸點(diǎn)混合物4.什么是分餾柱的理論塔板數(shù)？理論塔板數(shù)與分離效率有何關(guān)系？答：分餾柱效率是用理論塔板來衡量的分餾柱中的混合物，經(jīng)過一次汽化和冷凝的熱力學(xué)平衡過程，相當(dāng)于一次普通蒸餾所達(dá)到的理論濃縮效率，當(dāng)分餾柱達(dá)到這一濃縮效率時(shí)，那么分餾柱就具有一塊理論塔板數(shù)塔的理論塔板數(shù)越多，分離效果越好其次還要考慮理論板層高度，在高度相同的分餾柱中，理論板層高度越小，則柱的分離效率越高5.分餾裝置由哪幾個(gè)部分組成？分餾柱有幾種？為什么有的有刺？答：實(shí)驗(yàn)室中簡單的分餾裝置包括：熱源、蒸餾器（一般用圓底燒瓶）、分餾柱、冷凝管和接收器五個(gè)部分常用的分餾柱有：韋氏Vigreu

9、x)分餾柱、Dufton柱、Hempel柱增大蒸氣的接觸面積，增加冷凝效果6.如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀球的位置向下些，行嗎？為什么？答：不行，這樣無法準(zhǔn)確得出柱頂溫度，無法準(zhǔn)確控制分餾溫度。7.分餾時(shí)為什么分4個(gè)餾段，將各組分餾液倒入圓底燒瓶為什么要熄滅燈焰？答：因?yàn)楦鱾€(gè)餾段得到的餾分純度不同，甲苯蒸汽遇到火源燃燒而造成事故。8做燃燒試驗(yàn)時(shí)，不燃燒的部分是什么？答：四氯化碳。水蒸氣蒸餾1.在什么情況下可采用水蒸氣蒸餾？答：（1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；（2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等多種方法都難以分離的；（3）從較多

10、固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體2.水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？答：除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時(shí)當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時(shí)，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通3.進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個(gè)條件？答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（3）在1000C左右時(shí)，必須具有一定的蒸汽壓至少666.51333Pa（510mmHg）4.什么叫水蒸氣蒸餾？的沸點(diǎn)低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低得多的溫度，而且在低于1000C的溫度下隨蒸汽一起蒸餾出來這樣的操作叫水蒸氣蒸餾5.進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，蒸汽導(dǎo)入管末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌

11、，有利于更有效的進(jìn)行水蒸氣蒸餾6.水蒸氣蒸餾裝置由哪四部分組成？答：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分、接受器7.在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若水位高說明有某一部分阻塞，應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。8.簡易水蒸氣蒸餾是怎么回事？曾用于哪些合成反應(yīng)中？答：（1）簡易水蒸氣蒸餾是在長頸圓底燒瓶中蒸出水蒸氣將蒸得的水蒸氣經(jīng)過導(dǎo)入管進(jìn)入反應(yīng)容器中，以降低蒸餾溫度，蒸出（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反應(yīng)中萃取1.萃取的

12、原則是什么？答：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作原則是：（1）兩個(gè)接觸的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶質(zhì)組分在兩相中的溶解度不同，萃取劑對溶質(zhì)要有較大的溶解度2.在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分離兩種分層而不起作用的液體（2）從溶液中萃取某種成分（3）用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）3.使用分液漏斗前必須做好哪些檢查上？答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有沒有用棉線綁?。?）玻璃塞和活塞是否緊密4.使用分液漏斗時(shí)應(yīng)注意什么？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱

13、內(nèi)烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體（4）上口玻璃塞打開后才能開啟活塞（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出5.分液漏斗使用后應(yīng)該怎樣處理？答：分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去6.如何判斷哪一層是有機(jī)物？哪一層是水層？答：可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液7、 使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？  答：分液漏斗主要應(yīng)用于：（1）分離兩種分層而不起作用的液體。（2）從溶液中萃取某種成分。（3）用水、酸或堿洗

14、滌某種產(chǎn)品。（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）。 使用分液漏斗時(shí)應(yīng)注意：  （1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱內(nèi)烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下端。（3）不能用手拿分液漏斗的進(jìn)行分離。（4）玻塞打開后才能開啟活塞。（5）上層的液體不要從分液漏斗下口放出。  8、 兩種不相溶的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層液體從哪里放出來？放出液體時(shí)為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)從哪里傾入另一容器？  答:密度大的在下層,下層從活塞處放出,將活塞調(diào)整到合適的速度待下

15、層液體放盡關(guān)閉活塞,留在分液漏斗中液體從上端放出9.影響萃取法的萃取效率的因素有哪些,怎樣才能選擇好溶劑 ？影響萃取效率的因素：萃取劑的選擇、用量，萃取次數(shù)，靜置時(shí)間，乳化等。萃取劑選擇：溶解度高、密度差別、不相溶、不反應(yīng)、低沸點(diǎn)、環(huán)保、成本。折光率1.折光率有何意義？如何測定？答：折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是也體，記載更為普遍不僅作為化合物純度的標(biāo)志，也可用來鑒定未知物如分餾時(shí)，配合沸點(diǎn)，作為劃分的依據(jù)通常使用Abbe測定液態(tài)化合物折光率重結(jié)晶1、加熱溶解粗產(chǎn)物時(shí)，為何先加入比計(jì)算量（根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)）略少的溶劑，然后漸漸添加至恰好溶解，最后再加少量溶

16、劑？ 答：能否獲得較高的回收率，溶劑的用量是關(guān)鍵。避免溶劑過量，可最大限度地回收晶體，減少晶體不必要的損失。因此，加熱溶解待重結(jié)晶產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)先加入比計(jì)算量略少的溶劑，然后漸漸添加溶劑至晶體恰好溶解時(shí)，而最后再多加少量溶劑的目的是為了避免熱過濾時(shí)溶劑揮發(fā)，溫度下降，產(chǎn)生過飽和，在濾紙上析出晶體，造成損失。溶劑大大過量，則晶體不能完全析出或不能析出，致使產(chǎn)品回收率降低。 2、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？    答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的

17、溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。 3、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？    答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)

18、的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。 4、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現(xiàn)？這是什么？    答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)繼續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。  5 、使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？  

19、0; 答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。  7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會有什么問題產(chǎn)生？   答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。  8.用活性炭脫色為什么要在固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 答：若固體物質(zhì)未完全溶解就加入活性炭，就無法觀察到晶體是否溶解，即無法判斷所加溶劑量是否合適。溶液沸騰時(shí)加入活性炭，易暴沸。

20、0;8.重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？    答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。     8、如何鑒定重結(jié)晶純化后產(chǎn)物的純度？ 答：測定重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)，接近或相等于純凈物質(zhì)的熔點(diǎn)，這可認(rèn)為重結(jié)晶物質(zhì)純度高。9.

21、重結(jié)晶的原理是什么？重結(jié)晶提純法的一般過程如何？答：重結(jié)晶的原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離10.用于進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑要符合哪些條件？答：溶劑要符合以下條件：（1）與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；（2）對被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；（3）對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液不隨被提純物的晶體析出，以便分離）或很小（趁熱過濾除去雜質(zhì)）；（4）能得到較好的結(jié)晶；11.若重結(jié)晶樣品加熱溶解過程中所需溫度高于130，應(yīng)采用何種回流冷凝管？答：空氣冷凝管12.熱水過濾對玻璃漏斗和濾紙有什么要求？為什么？答：（1

22、）選用短頸徑粗的玻璃漏斗；（2）使用折疊濾紙（菊花形濾紙）；（3）使用熱水漏斗；為了保持溶液的溫度使過濾操作盡快完成，防止因溫度降低而在濾紙上析出結(jié)晶13.抽濾（減壓過濾）裝置包括哪三個(gè)部分？答：布氏漏斗、抽濾瓶和水泵重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑溶解固體除去雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥103.抽濾法過濾應(yīng)注意什么？答：(1)漏斗下端斜口正對抽濾瓶支管(2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋(3)過濾前先用溶劑潤濕濾紙，抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上(4)把過濾混合物均勻分布在整個(gè)濾紙面上(5)用少量濾液將黏附在容器壁上的結(jié)晶洗出，繼續(xù)抽氣，并用玻璃釘擠壓晶體，盡量除去母液14.在重結(jié)晶的抽

23、濾中應(yīng)如何洗滌晶體？答：用少量干凈溶劑均勻?yàn)⒃跒V餅上，并用玻璃棒或刮刀輕輕翻動晶體使全部結(jié)晶剛好被溶劑浸潤（注意不要使濾紙松動），打開水泵，關(guān)閉安全瓶活塞，抽去溶劑，重復(fù)操作兩次，就可把濾餅洗凈15.如果熱濾的溶劑是揮發(fā)可燃性液體，操作有何不同？答：如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必在過濾時(shí)熄滅火焰16.如果熱濾后的溶液不結(jié)晶，可采用什么方法加速結(jié)晶？答：投“晶種”或用玻璃棒摩擦器壁引發(fā)晶體形成17.用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，那些操作容易著火，應(yīng)該怎樣避免？答：（1）過濾時(shí)，如果是易燃有機(jī)溶劑則務(wù)必熄滅火焰（2）溶解樣品時(shí)，根據(jù)溶劑沸點(diǎn)的高低，選用熱浴方式,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱旋光儀1.旋光儀的工作原理是什

24、么？答：光源從光源經(jīng)過起偏鏡，再經(jīng)過盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時(shí)，因物質(zhì)的旋光性致使篇振光不能通過第二個(gè)棱鏡，必須轉(zhuǎn)動檢偏鏡，才能通過因此，要調(diào)節(jié)檢偏鏡進(jìn)行配光，由標(biāo)尺盤上轉(zhuǎn)動的角度，可以指示出檢偏鏡的轉(zhuǎn)動角度，即為該物質(zhì)在此濃度時(shí)的旋光度2.怎樣的物質(zhì)才具有旋光性？答：不具有對稱面和對稱中心的物質(zhì)具有旋光性3.為什么測定旋光度前，需要進(jìn)行零點(diǎn)的校正？答：為了消除溶劑對樣品旋光度的干擾，在測定樣品前需要用溶劑來校正旋光儀的零點(diǎn)色譜法1.色譜法有工作原理是什么？答：色譜法是一種物理的分離方法，其分離原理是利用混合物中各個(gè)成分的物理化學(xué)性質(zhì)的差別，當(dāng)選擇一個(gè)條件使各個(gè)成分流過支持劑或吸咐劑時(shí)，各成分可

25、由于其物理性質(zhì)的不同而得到分離12.柱色譜法常用的吸咐劑是什么？選擇該吸咐劑的原則是什么？答;常用的吸咐劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等選擇吸咐劑的原則：首要條件是與被吸咐物質(zhì)及展開劑均無化學(xué)作用；吸咐能力與顆粒大小有關(guān)，顆粒大流速快分離效果不好，顆粒小流速慢；色譜用的氧化鋁可分為酸性、中性、堿性三種，其中酸性用于分離酸性物質(zhì)，中性用于分離中性物質(zhì)，應(yīng)用最廣，堿性用于分離生物堿等；吸咐劑的活性與其含水量有關(guān)，含水量越低，活性越高3.正相色譜與反相色譜的吸附劑與溶劑有何不同？答：正相色譜與反相色譜兩者吸附劑與溶劑的極性相反4.色譜法采用何種方法定性？答：保留時(shí)間5.氣相色譜與液相色譜采

26、用何種方法定量？內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)法1-溴丁烷的制備1、 本實(shí)驗(yàn)中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和濃度過大或過小有什么不好？答：作用是：反應(yīng)物、催化劑。過大時(shí)，反應(yīng)生成大量的HBr跑出，且易將溴離子氧化為溴單質(zhì)；過小時(shí)，反應(yīng)不完全。2、反應(yīng)后的產(chǎn)物中可能含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌目的何在？用濃硫酸洗滌時(shí)為何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有雜質(zhì)為：nC4H9OH， (nC2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O各步洗滌目的：水洗除HBr、大部分nC4H9OH濃硫酸洗去(nC4H9)2O，余下的nC4H9OH再用水洗除大部分H2SO4用NaHCO3洗除余下的H2SO4最后用水洗除NaHSO4與過量的Na

27、HCO3等殘留物。用濃硫酸洗時(shí)要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的濃度，影響洗滌效果。3、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，產(chǎn)物時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，你用什么簡便方法加以判斷？答：從分液漏斗中倒出一點(diǎn)上層液或放出一點(diǎn)下層液于一盛水試管中，看是否有油珠出現(xiàn)來判斷。4、 為什么用飽和的碳酸氫鈉溶液洗滌前先要用水洗一次？答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氫鈉洗時(shí)，碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成大量二氧化碳?xì)怏w，使分液漏斗中壓力過大，導(dǎo)致活塞蹦出，再用飽和碳酸氫鈉溶液洗可進(jìn)一步除去硫酸。洗滌振搖過程要注意放氣！5、 用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，為什么搖動后要及時(shí)放氣？應(yīng)如何操作？答：在此過程中，搖動后會產(chǎn)生氣體，

28、使得漏斗內(nèi)的壓力大大超過外界大氣壓。如果不經(jīng)常放氣，塞子就可能被頂開而出現(xiàn)漏液。操作如下:將漏斗傾斜向上，朝向無人處，無明火處，打開活塞，及時(shí)放氣。6.1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)采用1：1的硫酸有什么好處？減少硫酸的氧化性，減少有機(jī)物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反應(yīng)體系，減少HBr損失和環(huán)境污染7.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？怎樣選擇吸收劑？有污染環(huán)境的氣體放出時(shí)或產(chǎn)物為氣體時(shí)，常用氣體吸收裝置吸收劑應(yīng)該是價(jià)格便宜、本身不污染環(huán)境，對被吸收的氣體有大的溶解度如果氣體為產(chǎn)物，吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物分離8.在1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2

29、不是親核試劑2NaBr3H2SO4(濃)Br2SO22H2O2NaHSO4(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行9在1溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？為上層遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉環(huán)己烯的制備1、在粗制環(huán)己烯中加入精鹽使水層達(dá)到飽和的目的何在？ 答：目的是降低環(huán)己烯在水中的溶解；加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層2、在蒸餾終止前，出現(xiàn)的陣陣白霧是什么？答：是濃磷酸由于反應(yīng)物的減少而導(dǎo)致濃度增大而揮發(fā)的酸

30、霧3、在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度？答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8,含水80 %)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過高，蒸餾速度不易過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。使用油浴時(shí)應(yīng)注意：1)油浴鍋內(nèi)應(yīng)放置溫度計(jì)指示溫度；2)用電爐加熱時(shí)，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)；3)加熱油使用時(shí)間較長時(shí)應(yīng)及時(shí)更換，否則易出現(xiàn)溢油著火。在使用植物油時(shí)，由于植物油在高溫下易發(fā)生分解，可在油中加入1%對苯二酚，以增加其熱穩(wěn)定性(你能說出其穩(wěn)定機(jī)理嗎？)；4)在油浴加熱時(shí)，必須注

31、意采取措施，不要讓水濺入油中，否則加熱時(shí)會產(chǎn)生泡沫或引起飛濺。例如，在回流冷凝管下端套上一個(gè)濾紙圈以吸收流下的水滴。當(dāng)然，也可用一塊中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；5)使用油浴時(shí)最好使用調(diào)壓器調(diào)整加熱速度注解（粗體是書上的思考題）分析實(shí)驗(yàn)鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法1.沉淀BaSO4時(shí)為什么要在稀溶液中進(jìn)行？不斷攪拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4時(shí)要在稀溶液中進(jìn)行，溶液的相對飽和度不至太大，產(chǎn)生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度，避免局部濃度過高的現(xiàn)象，同時(shí)也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。 2.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行，而在自然冷卻后進(jìn)行

32、過濾？趁熱過濾或強(qiáng)制冷卻好不好？ 答：沉淀要在熱溶液中進(jìn)行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過飽和度，以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時(shí)可以減少沉淀對雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進(jìn)行過濾。 3.洗滌沉淀時(shí)，為什么用洗滌液要少量、多次？為保證BaSO4沉淀的溶解損失不超過0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升/ 答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨?，盡可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的

33、洗滌液應(yīng)分多次洗滌，每次用15-20mL洗滌液。4.本實(shí)驗(yàn)中為什么稱取0.4-0.5g BaCl2·2H2O試樣？稱樣過多或過少有什么影響？ 答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大可溶性氯化物中氯的含量測定1.配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.2.做空白測定有何意義？K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對測定結(jié)果有何影響？ 答：做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl-所消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。使測定結(jié)果更準(zhǔn)確.K2Cr2O7的濃度必須合適,若太大將會引起終點(diǎn)提前，且本身的黃色會影響終點(diǎn)的觀察；若太小又會使終點(diǎn)滯后，都會影響滴定的準(zhǔn)確度。根據(jù)計(jì)算，終點(diǎn)時(shí) 的濃度約為5×10-3 mol/L為宜。3.能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？答：莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因?yàn)樵贏g+試液