有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)一 蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定一、 試驗(yàn)?zāi)康?、 熟悉蒸餾法分離混合物方法2、 掌握測(cè)定化合物沸點(diǎn)的方法二、 試驗(yàn)原理1、 微量法測(cè)定物質(zhì)沸點(diǎn)原理。2、 蒸餾原理。三、 試驗(yàn)儀器及藥品圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細(xì)管、橡皮圈、鐵架臺(tái)、沸石、氯仿、工業(yè)酒精四試驗(yàn)步驟1、酒精的蒸餾（1）加料 取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精，并提前加入幾顆沸石。（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩?fù)ㄈ肜渌诖蜷_電熱套進(jìn)行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調(diào)節(jié)火力，使溫度恒定，收集餾分，量出乙醇的體積。蒸餾裝置圖 微量法測(cè)沸點(diǎn)2、微量法測(cè)沸點(diǎn)在一小試管中

2、加入8-10滴氯仿，將毛細(xì)管開口端朝下，將試管貼于溫度計(jì)的水銀球旁，用橡皮圈束緊并浸入水中，緩緩加熱，當(dāng)溫度達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)，毛細(xì)管口處連續(xù)出泡，此時(shí)停止加熱，注意觀察溫度，至最后一個(gè)氣泡欲從開口處冒出而退回內(nèi)管時(shí)即為沸點(diǎn)。五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、蒸餾時(shí)，放入沸石為什么能防止暴沸？若加熱后才發(fā)覺(jué)未加沸石，應(yīng)怎樣處理？沸石表面不平整，可以產(chǎn)生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時(shí)產(chǎn)生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸，如果忘記加入沸石，應(yīng)該先停止加熱，沒(méi)有氣泡產(chǎn)生時(shí)再補(bǔ)加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)效果會(huì)怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時(shí)，怎樣才能防止折斷其側(cè)管？冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣

3、冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時(shí)，可以先用水潤(rùn)滑，防止側(cè)管被折斷。3、用微量法測(cè)定沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回管內(nèi)的瞬間溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？ 沸點(diǎn)：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強(qiáng)相等時(shí)的溫度。 最后一個(gè)氣泡將要縮回內(nèi)管的瞬間，此時(shí)管內(nèi)的壓強(qiáng)和外界相等，所以此時(shí)的溫度即為該化合物的沸點(diǎn)。七、裝置問(wèn)題：1) 選擇合適容量的儀器：液體量應(yīng)與儀器配套，瓶?jī)?nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶體積的1/3，不多于2/3。2) 溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球上線應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管下線對(duì)齊。3) 接受器：接收器兩個(gè)，一個(gè)接收低餾分，另一個(gè)

4、接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(shí)（如乙醚），應(yīng)在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導(dǎo)至水槽或室外。4) 安裝儀器步驟：一般是從下上、從左（頭）右（尾），先難后易逐個(gè)的裝配，蒸餾裝置嚴(yán)禁安裝成封閉體系；拆儀器時(shí)則相反，從尾頭，從上下。5) 蒸餾可將沸點(diǎn)不同的液體分開，但各組分沸點(diǎn)至少相差30以上。6) 液體的沸點(diǎn)高于140用空氣冷凝管。7) 進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾時(shí)，安裝好裝置以后，應(yīng)先通冷凝水，再進(jìn)行加熱。8) 毛細(xì)管口向下。9) 微量法測(cè)定應(yīng)注意：第一， 加熱不能過(guò)快，被測(cè)液體不宜太少，以防液體全部氣化；第二， 沸點(diǎn)內(nèi)管里的空氣要盡量趕干凈。正式測(cè)定前，讓沸點(diǎn)內(nèi)管里有大量氣泡冒出，以

5、此帶出空氣；第三， 觀察要仔細(xì)及時(shí)。重復(fù)幾次，要求幾次的誤差不超過(guò)1。試驗(yàn)二 重結(jié)晶及過(guò)濾一、試驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法2、學(xué)習(xí)抽濾和熱過(guò)濾的操作二、試驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時(shí)溶解度不同而使它們分離三、試驗(yàn)儀器和藥品循環(huán)水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網(wǎng)、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭、天平四、 試驗(yàn)步驟1、 稱取3g乙酰苯胺，放入250ml燒杯中，加入80ml水，加熱至沸騰，若還未溶解可適量加入熱水，攪拌，加熱至沸騰。2、 稍冷后，加入適量（0.51g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱抽濾。3、 將濾液

6、放入冰水中結(jié)晶，將所得結(jié)晶壓平。再次抽濾，稱量結(jié)晶質(zhì)量m。五、 試驗(yàn)數(shù)據(jù)六、問(wèn)答題1、 用活性碳脫色為什么要待固體完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？(1) 只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺，從而決定是否需要加活性炭或應(yīng)加多少活性炭；(2) 固體樣品未完全溶解，就加活性炭會(huì)使固體樣品溶解不完全(活性炭會(huì)吸附部分溶劑)，同時(shí)活性炭沾的被提純物的量也增多；(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液變黑，這樣就無(wú)法觀察固體樣品是否完全溶解。上述三個(gè)方面的原因均會(huì)導(dǎo)致純產(chǎn)品回收率的降低。使用活性炭時(shí)，不能向正在沸騰的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而濺出。2、 在布氏漏斗上

7、用溶劑洗滌濾餅時(shí)應(yīng)注意什么？第一洗滌濾餅時(shí)不要使濾紙松動(dòng)，第二檢查氣密性，布氏漏斗的斜劈和抽濾瓶支管要遠(yuǎn)離，第三濾紙大小要合適，太大會(huì)滲液，和漏斗之間不緊密，不易抽干。3、 抽濾的優(yōu)點(diǎn)：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。4、 使用布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。5、 減壓結(jié)束時(shí)，應(yīng)該先通大氣，再關(guān)泵，以防止倒吸。6、 在試驗(yàn)中加入活性炭的目的是脫色和吸附作用。但不能加入太多，太多會(huì)吸附產(chǎn)品。亦不能沸騰的時(shí)候加入，以免

8、溶液爆沸而從容器中沖出。用量為1-3.試驗(yàn)三 苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)苯環(huán)支鏈上的氧化反應(yīng)2、掌握減壓過(guò)濾和重結(jié)晶提純的方法二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品天平、量筒、圓底燒瓶、冷凝管、電爐、布氏漏斗、抽濾瓶、甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、沸石、活性炭四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在燒瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸餾水，瓶口裝上冷凝管，加熱知沸騰。經(jīng)冷凝管上口分批加入8.5g高錳酸鉀。黏附在冷凝管內(nèi)壁的高錳酸鉀用25ml水沖入燒瓶中，繼續(xù)煮沸至甲苯層消失，回流液中不再出現(xiàn)油珠為止。2、反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液和洗滌液，并放入冷水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸全部析出為止（若

9、濾液呈紫色加入亞硫酸氫鈉除去）。3、將所得濾液用布氏漏斗過(guò)濾，所得晶體置于沸水中充分溶解（若有顏色加入活性炭除去），然后趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)，濾液置于冰水浴中重結(jié)晶抽濾，壓干后稱重。回流裝置圖五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應(yīng)完畢后，若濾液呈紫色。加入亞硫酸氫鈉有何作用？亞硫酸氫鈉可以和高錳酸鉀反應(yīng)，消耗多余的高錳酸鉀，生成二氧化錳，溶液紫色褪去，產(chǎn)生棕色沉淀。2、簡(jiǎn)述重結(jié)晶的操作過(guò)程選擇溶劑溶解固體除去雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥. 將待重結(jié)晶的物質(zhì)溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。. 若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。. 趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)及活性碳。. 冷卻濾液

10、，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍保留在溶液里。. 減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。3、在制備苯甲酸過(guò)程中，加料高錳酸鉀時(shí)，如何避免瓶口附著？實(shí)驗(yàn)完畢后，粘附在瓶壁上的黑色固體物是什么？如何除去？ 答：可借助粗頸漏斗或?qū)⒎Q量紙疊成喇叭狀將研細(xì)的固體物體加入瓶中。粘附在壁上的黑色固體物為二氧化錳，簡(jiǎn)單的除去方法為：加入稀的亞硫酸鈉溶液，輕輕震蕩可除去二氧化錳，其原理為氧化還原機(jī)理。七、注意：1、一定要等反應(yīng)液沸騰后（高錳酸鉀只溶于水不溶于有機(jī)溶劑），高錳酸鉀分批加入，避免反應(yīng)激烈從回流管上端噴出。2、在苯甲酸的制備中，抽濾得到的濾液呈紫色是由于里面

11、還有高錳酸鉀，可加入亞硫酸氫鈉將其除去。試驗(yàn)四 1-溴丁烷的制備一、 試驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)由醇制備溴代烷原理和方法。2、 學(xué)習(xí)冷凝回流裝置和分液漏斗的使用方法。二、 試驗(yàn)原理主要反應(yīng)：D 副反應(yīng) 三、 試驗(yàn)儀器和藥品正丁醇、溴化鈉（無(wú)水）、濃硫酸、10碳酸鈉溶液、無(wú)水氯化鈣、沸石、鐵架臺(tái)、冷凝管、燒瓶、升降臺(tái)、磁力加熱攪拌器、加熱套、乳膠套、萬(wàn)能夾、十字夾、抽濾瓶、錐形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、藥勺、稱量紙四、 試驗(yàn)步驟1、 在50ml圓底燒瓶?jī)?nèi)加8.3g研細(xì)的溴化鈉，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，裝上回流冷凝管。2、 在錐形瓶中加10ml水，將瓶放入冷水浴中冷卻邊搖

12、邊加入10ml濃硫酸，將稀釋后的硫酸分4次從冷凝管上口加至圓底燒瓶中，加入后充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)物混合均勻。3、 在冷凝管上口用導(dǎo)氣管連一氣體吸收裝置，用小火加熱反應(yīng)混合物至沸騰并保持回流30min，反應(yīng)完成后，冷卻5min。卸下回流冷凝管，待冷卻后，補(bǔ)加1-2粒沸石，裝上蒸餾頭和冷凝管進(jìn)行蒸餾，仔細(xì)觀察流出液至無(wú)油滴蒸出為止。4、 將餾出液倒入分液漏斗中，下層油層放入一干燥的錐形瓶中，加入10ml濃硫酸（分三次加入），每次加入都要搖勻混合物，若錐形瓶發(fā)熱可用冷水浴冷卻，將混合物慢慢加入分液漏斗中，靜置分層，放出下層濃硫酸，油層一次用10ml蒸餾水、5ml10碳酸鈉、10ml蒸餾水洗滌。5、 將下

13、層的粗1溴丁烷放入錐形瓶中，加入1-2g塊狀無(wú)水氯化鈣，間歇振蕩錐形瓶，直到液體澄清為止，量出最終獲得的1-溴丁烷的體積。 回流裝置 蒸餾裝置圖五、 數(shù)據(jù)處理六、 問(wèn)答題1、 本試驗(yàn)有哪些副反應(yīng)？如何減少副反應(yīng)？如何減少：反應(yīng)物混合均勻；回流時(shí)小火加熱，保持微沸狀態(tài)。副反應(yīng)：2、 試說(shuō)明各洗滌步驟的作用？（含有那些雜質(zhì)，如何除去？）略。試驗(yàn)五 正丁醚的制備一、 試驗(yàn)?zāi)康?、 掌握脫水制醚的反應(yīng)原理和試驗(yàn)方法2、 學(xué)習(xí)使用分水器的試驗(yàn)操作二、 試驗(yàn)原理反應(yīng)式：副反應(yīng)： 三、 試驗(yàn)儀器與藥品電熱套、鐵架臺(tái)、十字夾、萬(wàn)能夾、分水器、溫度計(jì)及接頭、冷凝器、玻塞、蒸餾頭、尾接管、三口連接管、錐形瓶、量筒

14、、分液漏斗、沸石、燒瓶、正丁醇、濃硫酸、無(wú)水氯化鈣、50硫酸溶液四、 試驗(yàn)步驟1、在100mL三頸燒瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和約4g(2.2mL)濃硫酸，搖動(dòng)使混合均勻，并加入幾粒沸石。2、在三頸瓶的一瓶口裝上溫度計(jì)，另一瓶口裝上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，回流。4、繼續(xù)加熱到瓶?jī)?nèi)溫度升高到134135°C（約需20min）。待分水器已全部被水充滿時(shí)，表示反應(yīng)已基本完成。5、冷卻反應(yīng)物，將它連同分水器里的水一起倒入內(nèi)盛25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止，分出產(chǎn)物粗制正丁醚。6、用兩份8mL50%硫酸

15、洗滌兩次，再用10mL水洗滌一次，然后用無(wú)水氯化鈣干燥。7、干燥后的產(chǎn)物倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾收集139142°C餾分。純正丁醚為無(wú)色液體，b.p.為142°C，d420 0.769，n20D 1.3992。實(shí)驗(yàn)裝置圖五、數(shù)據(jù)處理六、問(wèn)答題1、寫出試驗(yàn)中各洗滌步驟各層的成分。略。2、反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入25ml水中？其后各步洗滌的目的是什么？ 略。3、 正丁醚的制備過(guò)程中為什么要使用分水器？它有什么作用？ 答：本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，且產(chǎn)物當(dāng)中有水，因此需把生成的水從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，使平衡往正方向移動(dòng)，從而提高產(chǎn)率，分水器的作用就是可以把反應(yīng)生成的水分離出來(lái)。試

16、驗(yàn)六 環(huán)己酮的制備一、 試驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)次氯酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法2、 進(jìn)一步了解酮和醇的區(qū)別和聯(lián)系二、 試驗(yàn)原理三、 試驗(yàn)儀器和藥品滴液漏斗、溫度計(jì)、燒瓶、三口連接管、水浴鍋、量筒、電爐、石棉網(wǎng)、冷凝管、尾接管、錐形瓶、環(huán)己醇、冰醋酸、次氯酸鈉、碘化鉀、碘化鉀淀粉試紙、分液漏斗、磁力加熱攪拌器、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、沸石、無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、食鹽四、 試驗(yàn)步驟1、 燒瓶中依次加入5.2ml環(huán)己醇和25ml冰醋酸，開動(dòng)磁力加熱攪拌器。在冰水浴冷卻下，將20ml次氯酸鈉溶液經(jīng)滴液漏斗逐滴加入，使瓶?jī)?nèi)溫度保持30-35度，加完后攪拌15min。用碘化鉀試紙檢驗(yàn)反應(yīng)混合物是否為藍(lán)

17、色，否則應(yīng)再次補(bǔ)加5ml次氯酸鈉。2、 在室溫下繼續(xù)攪拌30min，然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應(yīng)液對(duì)碘化鉀試紙不再顯色為止。3、 在反應(yīng)混合物中加入30ml水，3g三氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾，至流出液無(wú)油滴為止。4、 在攪拌情況下向餾出液加入無(wú)水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液漏斗，分出有機(jī)層，再用無(wú)水硫酸鎂干燥，蒸餾并收集150-155度的餾分。五、 數(shù)據(jù)處理六、 思考題1、 試驗(yàn)中使用精制試驗(yàn)有何作用？2、 第一次蒸餾所得到餾分的成分是什么？試驗(yàn)七 乙酸乙酯的制備一、 試驗(yàn)?zāi)康?、 了解從有機(jī)酸合成酯的一般原理及方法。2、 掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二

18、、 試驗(yàn)原理三、 儀器和藥品圓底燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺(tái)、沸石、無(wú)水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂、pH試紙 回流裝置 蒸餾裝置四、 試驗(yàn)步驟1、 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無(wú)水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，混勻后，加入沸石，然后裝上冷凝管。2、 小心加熱反應(yīng)瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反應(yīng)物冷卻后，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。3、 在餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產(chǎn)生氣體為止（用pH試紙不呈酸性），然

19、后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去下層水溶液。4、 將所得的有機(jī)層倒入小燒杯中，用適量無(wú)水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進(jìn)行蒸餾，收集73-78度的餾分。五、 注意事項(xiàng)（1）加硫酸時(shí)要緩慢加入，邊加邊震蕩。（2）洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會(huì)產(chǎn)生沉淀，給分液帶來(lái)困難。 六、 試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)分析七、 思考題1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質(zhì)？如何除去？2、 能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來(lái)洗滌？為什么？實(shí)驗(yàn)八 硝基苯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)苯環(huán)上親電取代反應(yīng)的原理2、學(xué)習(xí)掌握冷凝回流及水浴加熱二、實(shí)驗(yàn)原理

20、三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、濃硫酸、飽和食鹽水、無(wú)水氯化鈣、pH試紙、沸石四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在錐形瓶中加入3.6ml的濃硝酸，另取5ml濃硫酸，分多次加入錐形瓶中，邊加邊搖勻。2、將4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入燒瓶中，充分震蕩，混合均勻并開始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。3、將產(chǎn)物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用水洗至中性，將有機(jī)層放入干燥錐形瓶中，用無(wú)水氯化鈣干燥后量取產(chǎn)物體積。注意：第一次用等體積水洗滌時(shí)，有機(jī)層在上層，第二次用水洗滌時(shí)有機(jī)層在下層

21、。五、注意事項(xiàng)1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液時(shí)，在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。2.硝基化合物對(duì)人體有較大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會(huì)引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時(shí)，必須謹(jǐn)慎小心，如不慎觸及皮膚，應(yīng)立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。3.硝化反應(yīng)系一放熱反應(yīng)，溫度若超過(guò)60時(shí)，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過(guò)80，則生成副產(chǎn)物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯揮發(fā)逸去。4. 洗滌硝基苯時(shí)，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時(shí)，不可過(guò)分用力搖蕩，否則使產(chǎn)品乳化而難以分層。若遇此情況，加數(shù)滴酒精，靜置片刻，即可分層。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理七、思考題1、濃硫酸在試驗(yàn)中的作用是什么

22、？2、反應(yīng)過(guò)程中如溫度過(guò)高有何影響？實(shí)驗(yàn)九 乙酰水楊酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)利用酚類的?；磻?yīng)制備乙酰水楊酸（acetyl salicylic acid）的原理和制備方法。2、掌握重結(jié)晶、減壓過(guò)濾、洗滌、干燥、熔點(diǎn)測(cè)定等基本實(shí)驗(yàn)操作。 二、實(shí)驗(yàn)原理乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過(guò)水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得。 三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計(jì)、濾紙、水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸，小心旋轉(zhuǎn)錐形瓶使水楊酸全部溶解后

23、，在水浴中加熱510min，控制水浴溫度在8590。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即進(jìn)入冰浴冷卻。若無(wú)晶體或出現(xiàn)油狀物，可用玻棒摩擦內(nèi)壁（注意必須在冰水浴中進(jìn)行）。待晶體完全析出后用布氏漏斗抽濾，用少量冰水分二次洗滌錐形瓶后，再洗滌晶體，抽干。2、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出，用510ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有45ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。用冰水冷卻，使沉淀完全。減壓過(guò)濾，用冷水洗滌2次

24、，抽干水分。將晶體置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水楊酸產(chǎn)品。稱重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、本實(shí)驗(yàn)為什么不能在回流下長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)？2、反應(yīng)后加水的目的是什么？3、第一步的結(jié)晶的粗產(chǎn)品中可能含有哪些雜質(zhì)？實(shí)驗(yàn)十 乙酰苯胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握苯胺乙?；脑?、熟悉固體有機(jī)物提純的方法重結(jié)晶二、實(shí)驗(yàn)原理 三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品圓底燒瓶、分餾柱、溫度計(jì)、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺(tái)、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石分餾裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在圓底燒瓶中加入10ml新蒸餾鍋的苯胺、15ml冰醋酸和少許鋅粉（約0.2g）和幾粒沸石，并連接好裝置。2、用小火加熱回流，保持

25、溫度在105攝氏度約1小時(shí)，當(dāng)溫度下降時(shí)表明反應(yīng)已完成，邊攪拌邊趁熱過(guò)濾，然后將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。3、冷卻后抽濾，用冷水洗滌粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品移至400ml燒杯中，加入300ml水并加熱使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應(yīng)為什么要控制蒸餾頭支管口溫度在105攝氏度？2、加入鋅粉的作用？3、本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施有哪些？實(shí)驗(yàn)十一 己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法2、學(xué)習(xí)抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品燒瓶、三口連接管、水浴鍋、溫度計(jì)、電爐、抽濾瓶、布氏漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在燒瓶中加入10ml水、10ml濃硝酸，混合均勻，并在水浴中加熱至80攝氏度。在恒壓滴液漏斗中加入4.2ml環(huán)己醇。控制滴速，使燒瓶中混合物溫度控制在85-90攝氏度之間（必要時(shí)想水浴中添加冷水）。當(dāng)醇全部加入而且溶液溫度降至80攝氏度以下時(shí)，將混合物在85-90攝氏度下加熱約15min，使其充分反應(yīng)。2、將反應(yīng)物放入冰水浴中冷卻，析出的晶體經(jīng)布氏漏斗抽濾得到，用3ml水洗滌濾餅，并將所得晶體盡量壓干并稱重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、注意事項(xiàng)1.環(huán)己醇和硝酸切