材料成型檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、材料成型檢測(cè)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書目 錄實(shí)驗(yàn)一 溫度測(cè)量實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)二 磁粉檢測(cè)綜合實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)三 利用X 射線衍射儀進(jìn)行多相物質(zhì)的相分析實(shí)驗(yàn)四 掃描電鏡及能譜分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 溫度測(cè)量實(shí)驗(yàn)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過實(shí)驗(yàn)了解高溫箱式電阻爐的構(gòu)造，掌握使用電位差計(jì)配標(biāo)準(zhǔn)鉑銠熱電偶對(duì)加熱爐進(jìn)行溫度測(cè)量的檢測(cè)技術(shù)。 2 實(shí)驗(yàn)用設(shè)備、儀器的名稱及型號(hào) 高溫箱式電阻爐，SRJ-8-13； 高溫箱式電阻爐，SRJ-3-9； 直流電位差計(jì)，UJ-36； 標(biāo)準(zhǔn)鉑銠熱電偶，S。 3 實(shí)驗(yàn)原理 如圖直流電位差計(jì)的組成，它是利用被測(cè)熱電勢(shì)與儀器本身可調(diào)電阻的已知壓降相平衡的原理來實(shí)現(xiàn)被對(duì)溫度的測(cè)量。首先用標(biāo)準(zhǔn)電池En來校正工作電流。將開關(guān)K

2、打向位置1，調(diào)節(jié)R使檢流計(jì)G電流為零，則工作電流I=En/Rn。然后將開關(guān)K打向位置2，這時(shí)檢流計(jì)接到被測(cè)熱電勢(shì)Ex一側(cè)。調(diào)節(jié)Ra上滑頭x的位置，使檢流計(jì)再次指零，由于測(cè)動(dòng)觸頭并不影響工作電路中的電阻大小，因此工作電流保持不變。這樣就使被測(cè)熱電勢(shì)Ex與已知標(biāo)準(zhǔn)電阻Ra和ox段上的電壓Uox相補(bǔ)償。Ex=(En/Rn)Rox直流電位差計(jì)原理線路圖 直流電位差計(jì)外形4 實(shí)驗(yàn)步驟 （1）將被測(cè)電壓（熱電勢(shì)）Ex接入接線柱上。（2）把“倍率”（x1斷，x0,2）開關(guān)調(diào)節(jié)到需要的位置上，此時(shí)接通檢流計(jì)及電位差計(jì)工作電源。（3）將開關(guān)K打向UN（標(biāo)準(zhǔn)）側(cè)，調(diào)節(jié)RP(多圈變阻器)，使檢流計(jì)G指針指零。（4）

3、將開關(guān)K打向UX（未知），旋動(dòng)兩個(gè)測(cè)量盤使檢流計(jì)G再次指零。（5）兩個(gè)測(cè)量盤之和乘上使用倍率，等于被測(cè)電壓（熱電勢(shì)）。（6）倍率開關(guān)旋向G1或G2時(shí)，電位差計(jì)處于X1及X0,2位置，此時(shí)檢流計(jì)短路，可作標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)勢(shì)輸出。5 實(shí)驗(yàn)記錄溫度曲線及結(jié)論 記錄不同時(shí)刻由標(biāo)準(zhǔn)熱電偶測(cè)得的溫度，用電位差計(jì)測(cè)出對(duì)應(yīng)溫度的熱電勢(shì)，用下面所給的分度表查出每一個(gè)熱電勢(shì)對(duì)應(yīng)的溫度，并與實(shí)驗(yàn)測(cè)得的溫度作比較。(假設(shè)實(shí)驗(yàn)室室溫為20) 鉑銠10-鉑熱電偶（S型）分度表（ITS-90）(參考端溫度為0)溫 度 0102030405060708090熱 電 動(dòng) 勢(shì) mV00.0000.0550.1130.1730.2350.

4、2990.3650.4320.5020.5731000.6450.7190.7950.8720.9501.0291.1091.1901.2731.3562001.4401.5251.6111.6981.7851.8731.9622.0512.1412.2323002.3232.4142.5062.5992.6922.7862.8802.9743.0693.1644003.2603.3563.4523.5493.6453.7433.8403.9384.0364.1355004.2344.3334.4324.5324.6324.7324.8324.9335.0345.1366005.2375.33

5、95.4425.5445.6485.7515.8555.9606.0656.1697006.2746.3806.4866.5926.6996.8056.9137.0207.1287.2368007.3457.4547.5637.6727.7827.8928.0038.1148.2558.3369008.4488.5608.6738.7868.8999.0129.1269.2409.3559.47010009.5859.7009.8169.93210.04810.16510.28210.40010.51710.635110010.75410.87210.99111.11011.22911.348

6、11.46711.58711.70711.827120011.94712.06712.18812.30812.42912.55012.67112.79212.91213.034實(shí)驗(yàn)表格如下：(室溫20，即T020)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的溫度()100125233457562668電位差計(jì)測(cè)得的熱電勢(shì)(mV)0.5290.7251.6153.694.7425.82參考端為0時(shí)候的熱電勢(shì)(mV)由分度表查的的溫度()兩者溫差()注意：在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中要給出熱電勢(shì)的詳細(xì)計(jì)算過程，直接給出結(jié)果的不給分。6 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)將開關(guān)置于斷處，以節(jié)省能源及提高電位差計(jì)的工作壽命。 （2）由于加熱爐中的測(cè)溫?zé)?/p>

7、電偶用鉑銠合金熱電偶，價(jià)格比較昂貴，在做實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要小心，以防不必要的損壞。 （3）本儀器的使用及保管應(yīng)在環(huán)境溫度為545，相對(duì)溫度80無酸性氣體條件下。 （4）如發(fā)現(xiàn)檢流計(jì)靈敏度低，應(yīng)更換B2電池（6F22.9v）兩節(jié)。如調(diào)節(jié)Rp而檢流計(jì)指針不能指零時(shí)，應(yīng)更換B1電池（1.5v一號(hào)電池）四節(jié)并聯(lián)。 （5）加熱爐和電位差計(jì)要定期進(jìn)行維護(hù)。 實(shí)驗(yàn)二 磁粉檢測(cè)綜合實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、加深了解磁粉探傷的基本原理。2、了解各種工件探傷的磁化方法，檢驗(yàn)方法和磁化規(guī)范的選擇。3、掌握磁粉探傷的操作步驟。二、基本原理磁粉探傷可以檢查鐵磁材料表面和近表面存在的缺陷，它的基本原理是：當(dāng)工件被磁化后，由于表面或近

8、表面缺陷的存在，會(huì)在工件表面產(chǎn)生漏磁場(chǎng)，這時(shí)，將磁粉噴灑再工件上，漏磁場(chǎng)就會(huì)吸附開成一條與缺陷相應(yīng)的磁粉痕跡，從而顯示出缺陷的位置、形狀和大小。當(dāng)工件被磁化后隨著工件上缺陷與磁力線方向之間夾角的不同，引起的漏磁通也不一樣。如果缺陷方向與磁場(chǎng)方向垂直，產(chǎn)生的漏磁通最強(qiáng)，若與磁場(chǎng)方向平行，則幾乎無漏磁通產(chǎn)生。因此，磁粉探傷首先必須在被檢工件內(nèi)部及其周圍建立一個(gè)磁場(chǎng)，使工件磁化。同時(shí)，必須正確選擇磁化方向，即盡可能選擇有利于缺陷的方向?qū)ぜM(jìn)行磁化。通常，對(duì)于縱向缺陷常采用周向磁化方法進(jìn)行磁粉檢測(cè)，而對(duì)于橫向缺陷則多縱向磁化的方法。根據(jù)鐵磁材料的磁化曲線和磁滯回線，我們還知道，決定缺陷所產(chǎn)生的漏磁場(chǎng)

9、大小與外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度有直接關(guān)系，為了使工件上不允許存在的缺陷能得到充分的顯示（即在缺陷部位形成被觀察的磁痕）。需要施加一定強(qiáng)度的外加磁場(chǎng)。對(duì)于不同的材料，采用不同的磁化方法才檢驗(yàn)方法。為了滿足不同檢測(cè)要求，需要施加的磁場(chǎng)強(qiáng)度是不一樣的，因此，在實(shí)際應(yīng)用中，就需要根據(jù)被檢工件的材料熱處理狀態(tài)、形狀與幾何尺寸、技術(shù)要求、磁化方法及檢驗(yàn)方法等因素，來選擇磁化磁場(chǎng)（或推算磁化電流），通常稱為磁化規(guī)范的制定。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容平板碳鋼焊縫缺陷檢測(cè)。四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與器材1、CY-2000型磁力探傷機(jī)；2、探傷用黑色磁粉和水配置成的磁懸液；3、平板碳鋼焊接件一塊。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、探傷前，應(yīng)將試件表面用干布擦凈，放入

10、儀器線圈中；2、接通儀器“電源”開關(guān)，綠燈亮；3、根據(jù)探傷需要，將測(cè)量開關(guān)撥至峰值或有效值位置；4、將工作選擇開關(guān)轉(zhuǎn)到磁化位置，將電流調(diào)節(jié)到最小或合適位置；5、磁化。開啟磁化開關(guān)或腳踏開關(guān)進(jìn)行交流磁化探傷，調(diào)節(jié)電流旋鈕使電流大小合適；6、澆灑磁懸液；6、觀察零件上的磁痕并加以判斷，記錄；7、退磁：將轉(zhuǎn)換開關(guān)旋向退磁位置，然后將試件與退磁器軸向保持平行，從線圈中心慢慢抽出直到零件離開退磁一公尺以上；或者將電流逐步減小到零；8、去除磁粉；9、切斷電源。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、畫出缺陷磁痕的位置和形狀。2、說明磁痕的特征，對(duì)試件結(jié)果進(jìn)行討論。 實(shí)驗(yàn)三 利用X射線衍射儀進(jìn)行多相物質(zhì)的相分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、概括

11、了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)及使用。2、練習(xí)用PDF(ASTM)卡片及索引對(duì)多相物質(zhì)進(jìn)行相分析。二、物相定性分析原理物相定性分析是X射線衍射分析中最常用的一項(xiàng)測(cè)試，衍射儀可自動(dòng)完成這一過程；首先，儀器按所給定的條件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)自動(dòng)采集，接著進(jìn)行尋峰處理并自動(dòng)啟動(dòng)程序。當(dāng)檢索開始時(shí)，操作者要選擇輸出級(jí)別(扼要輸出、標(biāo)準(zhǔn)輸出或詳細(xì)輸出)，選擇所檢索的數(shù)據(jù)庫(在計(jì)算機(jī)硬盤上，存貯著物相數(shù)據(jù)庫，約有物相46000種，并設(shè)有無機(jī)、有機(jī)、合金、礦物等多個(gè)分庫)，指出測(cè)試時(shí)所使用的靶，掃描范圍，實(shí)驗(yàn)誤差范圍估計(jì)，并輸入試樣的元素信息等。此后，系統(tǒng)將進(jìn)行自動(dòng)檢索匹配，并將檢索結(jié)果打印輸出。三、用衍射儀進(jìn)行物相分析物

12、相分析的原理及方法在第5章中已有較詳細(xì)的介紹，此處僅就實(shí)驗(yàn)及分析過程中的某些具體問題作一簡(jiǎn)介。為適應(yīng)初學(xué)者的基礎(chǔ)訓(xùn)練，下面的描述仍多以手工衍射儀和人工檢索為基礎(chǔ)。1試樣衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割出合適的大小(例如20mml5mm)，經(jīng)砂輪、砂紙磨平再進(jìn)行適當(dāng)?shù)慕g而得。分析氧化層時(shí)表面一般不作處理，而化學(xué)熱處理層的處理方法須視實(shí)際情況進(jìn)行(例如可用細(xì)砂紙輕磨去氧化皮)。粉末樣品應(yīng)有一定的粒度要求，這與德拜相的要求基本相同(顆粒大小約在110)數(shù)量級(jí)。粉末過200-325目篩子即合乎要求)，不過由于在衍射儀上攝照面積較大，故允許采用稍粗

13、的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在玻璃制的通框或淺框中。壓制時(shí)一般不加粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品粘牢為限，壓力過大可能導(dǎo)致顆粒的擇優(yōu)取向。當(dāng)粉末數(shù)量很少時(shí)，可在乎玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。2測(cè)試參數(shù)的選擇描畫衍射圖之前，須考慮確定的實(shí)驗(yàn)參數(shù)很多，如X射線管陽極的種類、濾片、管壓、管流等，其選擇原則在4-3中已有所介紹。有關(guān)測(cè)角儀上的參數(shù)，如發(fā)散狹縫、防散射狹縫、接收狹縫的選擇等，可參考4-3。衍射儀的開啟，與K射線晶體分析儀有很多相似之處，特別是X射線發(fā)生器部分。對(duì)于自動(dòng)化衍射儀，很多工作參數(shù)可由微機(jī)上的鍵盤輸入或通過程序輸入。衍射儀需設(shè)置的主要參數(shù)有：脈沖高度分析器的基線電壓，上

14、限電壓；計(jì)數(shù)率儀的滿量程，如每秒為500計(jì)數(shù)、l000計(jì)數(shù)或5000計(jì)數(shù)等；計(jì)數(shù)率儀的時(shí)間常數(shù)，如0.1s，0.5g，1s等，記錄儀的走紙速度，如每度2日為10mm，20mm，50mm等；測(cè)角儀連續(xù)掃描速度，如0.01s，0，03s或0.05s等；掃描的起始角和終止角等。此外，還可以設(shè)置尋峰掃描、階梯掃描等其它方式。3衍射圖韻分析先將衍射圖上比較明顯的衍射峰的2值量度出來。測(cè)量可借助于三角板和米尺。將米尺的刻度與衍射圖的角標(biāo)對(duì)齊，令三角板一直角邊沿米尺移動(dòng)，另一直角邊與衍射峰的對(duì)稱(平分)線重合，并以此作為峰的位置。借米尺之助，可以估計(jì)出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通過工具書查出對(duì)應(yīng)的

15、d值。又按衍射峰的高度估計(jì)出各衍射線的相對(duì)強(qiáng)度。有了d系列與I系列之后，取前反射區(qū)三根最強(qiáng)線為依據(jù)，查閱索引，用嘗試法找到可能的卡片，再進(jìn)行詳細(xì)對(duì)照。如果對(duì)試樣中的物相已有初步估計(jì)，亦可借助字母索引來檢索。確定一個(gè)物相之后，將余下線條進(jìn)行強(qiáng)度的歸一處理，再尋找第二相。有時(shí)亦可根據(jù)試樣的實(shí)際情況作出推斷，直至所有的衍射均有著落為止。4舉例球墨鑄鐵試片經(jīng)570氣體軟氮化4h，用Cr照射，所得的衍射圖如圖實(shí)2-2所示。將各衍射峰對(duì)應(yīng)的2，d及II1，列成表格，即是表實(shí)2-1中左邊的數(shù)據(jù)。根據(jù)文獻(xiàn)資料，知滲氮層中可能有各種鐵的氮化物，于是按英文名稱“Iron Nitride”翻閱字母索引，找出Fe3N

16、, 等物相的卡片。與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)照后，確定了“”及“Fe3N”兩個(gè)物相，并有部分殘留線條。根據(jù)試樣的具體情況，猜測(cè)可能出現(xiàn)基體相有鐵的氧化物的線條。經(jīng)與這些卡片相對(duì)照，確定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相線條與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)的情況，已列于表l中。表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)卡 片 數(shù) 據(jù)3-09251-12366-0696Fe19-629Fe3O4I/I1I/I1I/I1I/I1I/I127.3045.4353.8957.3558.6263.1162.2067.4068.8090.3091.54101.18105.90112.50116.10135.274.8562.9682.5292.3872.3382

17、.1892.0982.0652.02751.61561.59861.48291.43501.37761.35001.23852153022045201004052055520402.342.192.061.591.341.231001001001001001002.382.192.091.611.371.2420251002525252.02681.4332100194.852.9672.5322.0991.6161.485830100203040根據(jù)具體情況判斷，各物相可能處于距試樣表面不同深度處。其中Fe3O4應(yīng)在最表層，但因數(shù)量少，且衍射圖背底波動(dòng)較大，致某些弱線未能出現(xiàn)。離表面稍遠(yuǎn)的應(yīng)

18、是“”相，這一物相的數(shù)量較多，因它占據(jù)了衍射圖中比較強(qiáng)的線。再往里應(yīng)是PqN，其數(shù)量比較少。-Fe應(yīng)在離表面較深處，它在被照射的體積中所占分量較大，因?yàn)樗木€條亦比較強(qiáng)。從這一點(diǎn)，又可判斷出氮化層并不太厚。衍射線的強(qiáng)度跟卡片對(duì)應(yīng)尚不夠理想，特別是d=2.065這根線比其它線條強(qiáng)度大得多。本次分析對(duì)線條強(qiáng)度只進(jìn)行了大致的估計(jì)，實(shí)驗(yàn)條件跟制作卡片時(shí)的亦不盡相同，這些都是造成強(qiáng)度差別的原因。至于各物相是否存在擇優(yōu)取向，則尚未進(jìn)行審查。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及報(bào)告1、由教師在現(xiàn)場(chǎng)介紹衍射儀的構(gòu)造，進(jìn)行操作表演，并描畫一兩個(gè)衍射峰。2、以2-3人為一組，按事先描繪好的多相物質(zhì)的衍射圖進(jìn)行物相定性分析。3、記錄所分

19、析的衍射圖的測(cè)試條件，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果以表格列出。實(shí)驗(yàn)四 掃描電鏡及能譜分析實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解掃描電子顯微鏡和電子探針儀的結(jié)構(gòu)。2、了解能譜儀的工作原理，掌握能譜儀對(duì)樣品的組成元素成分分析方法。二、實(shí)驗(yàn)要求通過掃描電子顯微設(shè)備和樣品觀察實(shí)踐，以加深對(duì)掃描電鏡的構(gòu)造和工作原理的了解，并初步熟悉基本操作方法（包括安裝樣品、調(diào)像及攝影等）和掃描圖象的觀察分析，鞏固有關(guān)圖象襯度理論的知識(shí)。利用X射線能譜儀，結(jié)合掃描電子顯微鏡對(duì)樣品表面進(jìn)行成分的點(diǎn)分析和線分析。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1掃描電鏡的結(jié)構(gòu)特征及工作原理本實(shí)驗(yàn)以S-4800型掃描電鏡為對(duì)象，主要由鏡筒、真空系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示

20、和記錄系統(tǒng)以及電源系統(tǒng)等部分組成。S-4800型掃描電鏡裝載能譜（EDS）系統(tǒng)，能對(duì)樣品進(jìn)行成分的定性、半定量分析。電子槍采用發(fā)夾式鎢絲熱陰極，加速電壓0.330KV；最大樣品直徑為200mm，樣品臺(tái)可以傾斜并作原位旋轉(zhuǎn)；樣品室一側(cè)裝有閃爍計(jì)數(shù)器探頭，可接收樣品的二次電子訊號(hào)，并經(jīng)由光電倍增管形成更大電訊號(hào)輸出，供給前置放大器和視頻放大器；其真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和分子渦輪泵二級(jí)組成，最低真空度可達(dá)710-4Pa；圖象顯示和記錄部分分開，觀察與拍照可同步進(jìn)行等。S-4800型掃描電鏡放大倍率為5300000倍，可分檔調(diào)節(jié)，最優(yōu)分辨率可達(dá)3nm，能滿足斷口和金相組織形態(tài)的分析要求，適用于一般生產(chǎn)單位和

21、教學(xué)單位。2掃描電鏡的樣品及圖象觀察（1）掃描電鏡的樣品除了要求良好的導(dǎo)電性能和受樣品臺(tái)尺寸限制，S-4800型掃描電鏡對(duì)樣品幾乎沒有其它特殊要求，通常樣品應(yīng)用特制的導(dǎo)電膠粘在樣品座上，以利于多余電荷的轉(zhuǎn)移而不致影響成像質(zhì)量。（2）圖象的襯度特征及觀察S-4800 型掃描電鏡的主要工作訊號(hào)是二次電子。圖象襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異。二次電子象襯度來源于二次電子信號(hào)強(qiáng)度對(duì)樣品表面形貌變化敏感的特征，二次電子象分辨率較高，適合于形貌特征。通常用二次電子象來顯示金屬斷口和某些顯微組織，尤其對(duì)斷口的形態(tài)觀察，二次電子象更具有立體感強(qiáng)，層次清晰的優(yōu)點(diǎn)；圖象中的明亮部分對(duì)應(yīng)樣品上二次電子信號(hào)強(qiáng)的部分。顯然，樣品表面的邊緣、棱角、孤立粒子等處，在二次電子象中呈現(xiàn)明亮。解理斷口的二次電子象中，呈現(xiàn)明顯的解理臺(tái)階和河流花樣；準(zhǔn)解理斷口的二次電子象則具有由點(diǎn)狀裂紋源向四周放射的河流狀亮紋，顯示其斷口上呈現(xiàn)許多短而彎曲的撕裂棱特征；晶間斷裂斷口的二次電子象主要呈現(xiàn)冰糖狀形貌特征；韌性斷口的二次電子象能形象地顯示微坑（又稱韌窩）的形