士的寧標(biāo)準(zhǔn)品溶液穩(wěn)定性驗(yàn)證方案和報(bào)告樣本

1、編碼:士的寧對照品變更生產(chǎn)廠家驗(yàn)證方案方案起草：一日期：年_月日方案審核：日期：年月日方案批準(zhǔn)：日期：年_月_日陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司1 .目的：確定上海詩丹德生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)的士的寧對照品是否能夠用于替代中檢院生產(chǎn)士的寧對照品，用于我公司郁金銀屑片以及馬錢子藥材、馬錢子粉含量測定使用。2 .背景：由于中檢院生產(chǎn)的士的寧對照品于下半年開始斷貨，至今不能采購到中檢院生產(chǎn)對照品士的寧，而我公司用于郁金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉含量測定按照中國藥典一部必須使用到士的寧標(biāo)準(zhǔn)品，因此經(jīng)過本次驗(yàn)證來確定上海詩丹德生 物技術(shù)有限公司所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)品是否能夠替代中檢院生產(chǎn)的士的 寧標(biāo)準(zhǔn)品，用于我公司郁金

2、銀屑片、馬錢子粉、 馬錢子藥材的含量測定。3,穩(wěn)定性研究：3.1. 標(biāo)簽：用于對照品溶液變更廠家研究的的溶液瓶上需注明”用于對照品廠家變更驗(yàn)證，且必須注明生產(chǎn)廠家、 對照品批號、 稱 量重量、 配置人、 配置日期等相關(guān)信息”。3.2. 對照品溶液配制：根據(jù)中國藥典 一部郁金銀屑片、 馬錢 子粉、 馬錢子藥材的含量測定項(xiàng)下對照品溶液制備方法：取士的寧對照品適量，精密稱量，加三氯甲烷制成每1ml含士的寧0.3mg 的溶液，再精密吸取2ml,置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.06mg）。3.3. 分析方法和接受標(biāo)準(zhǔn)：3.3.1 分析方法：色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

3、色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-0.01mol/L庚烷 磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10漁酸調(diào)節(jié)pH 值至2.8）（ 21: 79） 為流動相；檢測波長254nm.理論塔板數(shù)按 土的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。對照品溶液的制備 取土的寧對照品適量，精密稱量，加三氯 甲烷制成每1ml含土的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml,置10ml 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml中含土的寧 0.06mg）分別制備兩份土的寧對照品溶液（貼上”對照品配置標(biāo)簽”），混勻，定容后對兩份對照品溶液分析三次，三次檢測峰面積數(shù)的RSD值不得過1.5%,

4、以中檢院的士的寧對照品為對照測定上海詩 丹德對照品的 有效含量。經(jīng)過測定含量與標(biāo)示含量的差值分析是否 能夠替換中檢院士的寧標(biāo)準(zhǔn)品。3.5.2接受標(biāo)準(zhǔn)：以中檢院的對照品為標(biāo)準(zhǔn)檢測上海詩丹德對照品 的有效含量，上海詩丹德對照品得測定含量與標(biāo)示含量的差值不得過1.0%,說明其能夠替換中檢院對照品用于我公司郁金銀屑片、 馬錢子藥材、馬錢子粉的生產(chǎn)。4 .參考文件：中國藥典一部5 .驗(yàn)證報(bào)告6 .附件：液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告土的寧對照品變更液相分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告時間點(diǎn)重量(mg)峰面積土的寧（生產(chǎn)廠家：中檢院）批號：標(biāo)小含里：RSD:士的寧（生產(chǎn)1家：上海詩丹德）批號：標(biāo)小含里：RSD:與標(biāo)示量的差值檢驗(yàn)人日期復(fù)核人日期QGfc管評價年 月 日質(zhì)量部經(jīng)理評價年 月 日質(zhì)量總監(jiān)審批年 月 日編碼:土的寧對照品變更生產(chǎn)廠家驗(yàn)證報(bào)告報(bào)告起草：日期：年月日報(bào)告審核：日期：年月日報(bào)告批準(zhǔn)：日期：年月日陜西香菊藥業(yè)集團(tuán)有限公司1 .目的：確定上海詩丹德生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)的士的寧對照品是否能夠用于替代中檢院生產(chǎn)土的寧對照品 ，用于我公司郁金銀屑片以及馬錢子