高考化學二輪專題復習 專題十四 化學實驗綜合課件-人教版高三全冊化學課件

1、專題十四化學實驗綜合第四單元高頻考點探究命題考向追蹤教師備用習題 PART 1考綱展示1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。2.根據(jù)化學實驗的目的和要求,能做到:設計實驗方案;正確選用實驗裝置;掌握控制實驗條件的方法;預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論;評價或改進實驗方案。3.以上各部分知識與技能的綜合應用。高頻考點探究物質(zhì)的制備應根據(jù)目標產(chǎn)品的組成來確定原料及反應原理,設計反應路徑,選擇合適的儀器和裝置,最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。整個過程如圖14-1所示:【核心透析】 考點一制備型綜合實驗圖14-1例1 2018江蘇卷改編 3

2、,4-亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機合成中間體,微溶于水,實驗室可用KMnO4氧化3,4-亞甲二氧基苯甲醛制備,其反應方程式為【典例探究】考查角度一 有機制備型綜合實驗圖14-2實驗步驟如下:步驟1:向反應瓶中加入3,4-亞甲二氧基苯甲醛和水,快速攪拌,于7080 滴加KMnO4溶液。反應結(jié)束后,加入KOH溶液至堿性。步驟2:趁熱過濾,洗滌濾餅,合并濾液和洗滌液。步驟3:對合并后的溶液進行處理。步驟4:抽濾(如圖14-3),洗滌,干燥,得3,4-亞甲二氧基苯甲酸固體。圖14-3(1)步驟1 中,反應結(jié)束后,若觀察到反應液呈紫紅色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,HS轉(zhuǎn)化為(填化學式);加

3、入KOH 溶液至堿性的目的是。 (2)步驟2中,趁熱過濾除去的物質(zhì)是(填化學式)。 (3)步驟3中,處理合并后溶液的實驗操作為。 (4)步驟4中,抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、和抽氣泵(從左至右)。 【產(chǎn)品制備】如圖14-4,在圓底燒瓶中加入10 mL水,然后加入12 mL(0.22 mol)濃硫酸,搖勻冷卻至室溫,再加入7.5 mL(0.08 mol)正丁醇,混合后加入10.3 g(0.10 mol)溴化鈉晶體,充分振蕩,加入幾粒沸石,在石棉網(wǎng)上用小火加熱燒瓶并回流半小時。(1)儀器a的名稱為,用恰當?shù)幕瘜W原理解釋能發(fā)生反應的原因是 。 (2)燒杯中所用試劑為水,其主要目的是吸收(填化

4、學式)。 (3)制備過程中燒瓶中溶液逐漸出現(xiàn)淺黃色,為此,有人提出用濃H3PO4代替濃H2SO4,其理由是 。 (4)步驟的目的是分離出產(chǎn)品中的無機物,判斷溴丁烷是否完全蒸餾出來的方法是:用一支試管收集幾滴餾出液,向其中加入少許水并搖動,如果表明溴丁烷已經(jīng)被完全蒸餾出來。 (5)步驟用5 mL濃硫酸洗滌的目的是除去;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是。 (6)實驗的產(chǎn)率為M(C4H9Br)=137 gmol-1;制備過程中,有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)率的措施有適當延長回流時間及(選填字母)。 A.回流時適時攪拌溶液 B.將塊狀NaBr研細使用C.將正丁醇分次加入 D.對正丁醇進行干燥處理答

5、案(1)球形冷凝管濃硫酸為高沸點酸,氫溴酸為低沸點酸,加熱蒸發(fā)出HBr,反應正向移動從而正向進行(或高沸點酸制低沸點酸)(2)HBr(3)濃H2SO4有較強的氧化性,溴離子被氧化成溴單質(zhì),而濃磷酸是非氧化性酸,不能氧化溴離子(4)溶液中沒有分層現(xiàn)象(5)正丁醇除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4)(6)62.5%AB解析 (1)a用于冷凝,儀器a的名稱為球形冷凝管,反應為溴化鈉與濃硫酸反應制HBr,用恰當?shù)幕瘜W原理解釋能發(fā)生反應的原因是濃硫酸為高沸點酸,氫溴酸為低沸點酸,加熱蒸發(fā)出HBr,反應正向移動從而正向進行。(2)燒杯中所用試劑為水,其主要目的是吸收 HBr。(3)制備過程中燒瓶

6、中溶液逐漸出現(xiàn)淺黃色,為此,有人提出用濃H3PO4代替濃H2SO4,其理由是濃H2SO4有較強的氧化性,溴離子被氧化成溴單質(zhì),而濃磷酸是非氧化性酸,不能氧化溴離子。(4)用一支試管收集幾滴餾出液,向其中加入少許水并搖動,溶液中沒有分層現(xiàn)象,表明溴丁烷已經(jīng)被完全蒸餾出來。(5)步驟用5 mL濃硫酸洗滌的目的是除去正丁醇;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是除去NaHCO3(NaHCO3和Na2SO4)。規(guī)律小結(jié)例2 2018全國卷 醋酸亞鉻(CH3COO)2Cr2H2O為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三

7、價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖14-5所示?？疾榻嵌榷o機制備型綜合實驗圖14-5 回答下列問題:(1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是。儀器a的名稱是。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置。打開K1、K2,關(guān)閉K3。c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色,該反應的離子方程式為。 同時c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是。 (3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d,其原因是;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點:。 答案(1)去除水中溶解氧分液

8、(或滴液)漏斗 (2)Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+ 排除c中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系,可能使醋酸亞鉻與空氣接觸解析 (1)由題給信息醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”可知,為避免溶解在水中的氧氣影響實驗,故所用蒸餾水應先煮沸除氧并迅速冷卻,以減少氧氣的再溶解。儀器a為分液漏斗。(2)將鹽酸滴入c中時,CrCl3溶解,同時鋅粒與鹽酸反應放出的氫氣阻止了空氣進入c中,形成了隔絕空氣的體系,進而發(fā)生反應Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+,溶液顏色由綠色逐漸變?yōu)榱了{色。(3)當打開K3,關(guān)閉K1和K2時,c中Zn與鹽酸反應產(chǎn)生的氫氣排不出去,

9、產(chǎn)生較大的壓強,可將c中生成的亮藍色溶液壓入d中。進入d中的Cr2+可與CH3COO-反應生成(CH3COO)2Cr2H2O沉淀。根據(jù)醋酸亞鉻難溶于冷水,要使沉淀充分析出并分離,可采用的操作方法為冰水浴冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)由于(CH3COO)2Cr2H2O沉淀可與氧氣反應,所以裝置d的缺點是裝置d為敞口體系,可能使醋酸亞鉻與空氣接觸而被氧化。合成SO2Cl2的裝置如圖14-6所示(夾持儀器已省略),請回答有關(guān)問題:(1)從下表中選擇相應的裝置完成填空:圖14-6方案ABCD發(fā)生裝置所選試劑濃鹽酸和MnO2濃鹽酸和KClO34 molL-1 HNO3和Na2SO370%的H2SO4和K

10、2SO3制備SO2選(填字母)。 寫出用所選裝置制取Cl2的離子方程式:。 (2)合成SO2Cl2的裝置圖中儀器B的名稱為;丁中盛放的是。 (3)反應結(jié)束后,將乙中混合物分離開的實驗操作名稱是。 (4)圖中裝置C的作用是。 (5)為提高本實驗中產(chǎn)品的產(chǎn)率,在實驗操作中還需要注意的事項有 (只答一條即可)。 (6)氯化亞砜(SOCl2)與水反應的化學方程式為,蒸干AlCl3溶液不能得到無水AlCl3,用SOCl2與AlCl36H2O混合加熱,可得到無水AlCl3,試解釋原因: 。 規(guī)律小結(jié)氣體制備與性質(zhì)探究型實驗流程及考查角度1.化學實驗探究的基本環(huán)節(jié)(1)發(fā)現(xiàn)問題:就是在學習和實驗的過程中所遇

11、到的值得探究的問題和異常現(xiàn)象等。(2)提出猜想:就是根據(jù)已有的知識對所發(fā)現(xiàn)的問題的解決提出的幾種可能的情況。(3)設計驗證方案:就是根據(jù)猜想,結(jié)合實驗條件設計科學、合理、安全的實驗方案,對各種猜想進行驗證。(4)具體實施實驗:就是根據(jù)實驗方案選擇儀器、組裝儀器、按步驟進行操作實驗的過程。(5)觀察現(xiàn)象分析數(shù)據(jù),得出結(jié)論:就是認真全面觀察實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象并及時記錄所得數(shù)據(jù),然后進行推理分析和數(shù)據(jù)分析,通過對比歸納得出結(jié)論?！竞诵耐肝觥?考點二探究型綜合實驗【典例探究】例3 2018北京卷 實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強氧化

12、性,在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)A B CD圖14-7A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是(錳被還原為Mn2+)。 將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。另外還有。 (2)探究K2FeO4的性質(zhì)取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產(chǎn)生黃綠色氣體,得溶液a,經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2,為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產(chǎn)生Cl2,設計以下方案:.由方案中溶液變紅可知a中含有離子,但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化

13、,還可能由產(chǎn)生(用化學方程式表示)。 .方案可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是 。 方案取少量a,滴加KSCN溶液至過量 ,溶液呈紅色方案用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產(chǎn)生變式 研究金屬與硝酸的反應,實驗如下。(1)中產(chǎn)生的無色氣體是。 實驗(20 )現(xiàn)象.過量銅粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO3無色氣體(遇空氣變紅棕色),溶液變?yōu)樗{色.過量鐵粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO36 mL無色氣體(經(jīng)檢測為H2),溶液幾乎無色(3)研究影響產(chǎn)生H2的因素實驗現(xiàn)象.過量鐵粉、2

14、 mL 0.5 molL-1 HNO3、40 3.4 mL氣體(經(jīng)檢測為H2),溶液略帶黃色.過量鐵粉、2 mL 0.5 molL-1 HNO3、60 2.6 mL氣體(經(jīng)檢測為H2),黃色溶液.過量鐵粉、2 mL 3 molL-1 HNO3、20 無色氣體(遇空氣變紅棕色),深棕色溶液歸納總結(jié)探究實驗設計的四個要求1.2018江蘇卷 以Cl2 、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2為原料可制備N2H4H2O(水合肼)和無水Na2SO3,其主要實驗流程如下:命題考向追蹤【歷年動態(tài)】圖14-8已知:Cl2+2OH- =ClO-+Cl-+H2O是放熱反應。N2H4H2O沸點約118 ,具有強

15、還原性,能與NaClO 劇烈反應生成N2。(1)步驟制備NaClO溶液時,若溫度超過40 ,Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO3和NaCl,其離子方程式為;實驗中控制溫度除用冰水浴外,還需采取的措施是。 (2)步驟合成N2H4H2O的裝置如圖14-9所示。NaClO 堿性溶液與尿素水溶液在40 以下反應一段時間后,再迅速升溫至110 繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是。 圖14-9 圖14-10圖14-11 2.2017全國卷 凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖14-12所示裝置處理銨鹽,然后

16、通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}:(1)a的作用是。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名稱是。 圖14-12(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c,原因是;打開k2放掉水,重復操作23次。 (4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑,銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e。d中保留少量水的目的是。 e中主要反應的離子方程式為 ,e采用

17、中空雙層玻璃瓶的作用是。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m g進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為%,樣品的純度%。 解析 由實驗目的和裝置圖可知,銨鹽與濃堿液在e中反應,通過b中產(chǎn)生水蒸氣通入e中將反應液加熱,使產(chǎn)生的氨氣完全逸出進入裝置g生成NH3H3BO3,然后利用鹽酸來滴定NH3H3BO3,最后利用氮守恒即可求出蛋白質(zhì)的含氮量。(1)若b中壓強較大,則a管內(nèi)液面上升,因此a的作用就是避免b中壓強過大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸;儀器f的名稱是直形冷凝管。(3)g中蒸餾水倒吸進入c,原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)

18、因溫度下降,水蒸氣冷凝為水后,管路內(nèi)形成負壓,在大氣壓的作用下,錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。(4)因氨氣極易溶于水,因此d中保留少量水可達到液封、防止氨氣逸出的目的。3.2017全國卷 綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究?；卮鹣铝袉栴}:(1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:、。 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連

19、接好裝置進行實驗。圖14-13儀器B的名稱是。 將下列實驗操作步驟正確排序(填標號);重復上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。 a.點燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈c.關(guān)閉K1和K2 d.打開K1和K2,緩緩通入N2e.稱量A f.冷卻到室溫根據(jù)實驗記錄,計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x=(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作,則使x(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入圖14-14所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩通入N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為(填標號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分

20、別為。 a.品紅b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2 e.濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式。 圖14-144.2-溴丙酸(CH3CHBrCOOH)是有機合成的重要中間體。實驗室制備2-溴丙酸的反應(PCl3易潮解)、裝置示意圖14-15(加熱和夾持裝置略去)和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:CH3CH2COOH+Br2 CH3CHBrCOOH+HBr【2019預測】圖14-15物質(zhì)相對分子質(zhì)量 密度/(gcm-3) 沸點/溶解性Br21603.158.8微溶于水,易溶于有機溶劑CH3CH2COOH740.99141.1易溶于水和有機溶劑CH3CHBrCOOH1531.7203(分解)

21、能溶于水和有機溶劑請回答:(1)檢驗A裝置氣密性的方法:蓋緊滴液漏斗玻璃塞,觀察到導管口有氣泡冒出,撤走熱源后,導管中進入一段水柱,則證明氣密性良好。 (2)按圖14-15所示添加藥品,先水浴加熱a,再向a中滴加足量液溴,充分反應后,停止加熱。a的容積最適合的是(填選項字母)。 A.50 mL B.100 mL C.250 mL D.500 mL冷凝管的出水口為(填“b”或“c”)。 C裝置的作用為。 (3)冷卻至室溫后,將a中液體減壓蒸餾、純化,收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。采用減壓蒸餾的原因為 。 本實驗的產(chǎn)率為(保留兩位有效數(shù)字)。 (4)欲用上述裝置驗證a中發(fā)生取代反應

22、,需更換B、C中的試劑。則C中應加入的試劑為;裝置B的作用為。 答案 (1)將B中長導管末端沒入液面下,微熱a(或三頸燒瓶) (2)Bc吸收Br2和HBr,防止空氣污染(3)降低CH3CHBrCOOH的沸點,防止CH3CHBrCOOH分解61%(4)AgNO3溶液或石蕊溶液除去HBr中的Br2蒸氣解析 (1)利用熱脹冷縮原理,檢驗A裝置氣密性:蓋緊滴液漏斗玻璃塞,將B中長導管末端沒入液面下,微熱a(或三頸燒瓶),觀察到導管口有氣泡冒出,撤走熱源后,導管中進入一段水柱,則證明氣密性良好。(2)按題圖中所示添加藥品,先水浴加熱a,再向a中滴加足量液溴,充分反應后,停止加熱。對a中液體進行加熱,a的容積要大于40 mL的2倍,a的容積最適合的是100 mL。冷凝回流液體,b處進水,冷凝管的出水口為c。C中盛NaOH溶液,C裝置的作用為吸收Br2和HBr,防止空氣污染。(3)冷卻至室溫后,將a中液體減壓蒸餾、純化,收集得27.0 mL CH3CHBrCOOH。采用減壓蒸餾的原因為降低CH3CHBrCOOH的沸點,防止CH3CHBrCOOH分解。實際產(chǎn)量:m(CH3CHBrCOOH)=27.0 mL 1.7 gmL-1=45.9 g,CH3CH2COOH的質(zhì)量為37.0 mL0.99 gmL-1=36.63 g,CH3CHBrCOOH的理論產(chǎn)量:m(CH3CHBrCOOH)=36.