GC-MSQP2010(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法

1、SHIMADZU GC-MS QP2010(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法一、開機(jī)順序 1、打開氦氣瓶，將分壓表調(diào)到0.7-0.8Mpa之間。2、打開質(zhì)譜儀電源開關(guān)。3、打開氣譜電源開關(guān)。4、打開計(jì)算機(jī)。二、進(jìn)入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置 1、雙擊GC-MS REAL TIME,連機(jī)（正常時(shí)，機(jī)器有鳴叫聲）,進(jìn)入主菜單窗口。2、擊左側(cè)system configuration,設(shè)定系統(tǒng)配置，無誤后退出。三、啟動(dòng)真空泵方法 1、單擊左側(cè)vacuum control圖標(biāo)，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點(diǎn)擊Advanced>>后，出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容。2、在Vent valve的燈呈綠色（即關(guān)閉）的前提下，啟動(dòng)機(jī)械泵（R

2、otary Pump）。3、低壓真空度小于3+E002Pa時(shí)，單擊Auto startup，自動(dòng)啟動(dòng)真空控制。4、啟動(dòng)完成后，抽真空30分鐘后，可進(jìn)行調(diào)諧。四、調(diào)諧方法 1、單擊左側(cè)的Tuning圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子目錄中，再單擊Peak monitor view圖標(biāo)，在Monitor選項(xiàng)中選擇Water, air選項(xiàng)，將Detector電壓設(shè)為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、42,在Factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù).2、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時(shí)觀察高真空度保證在2E-2以下，關(guān)閉燈絲。3、建立調(diào)諧文件名，然后點(diǎn)擊左側(cè)的Start Auto Tun

3、ing圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。4、析調(diào)諧結(jié)果必須同時(shí)滿足以下幾個(gè)條件，方可進(jìn)行分析。a) Base Peak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。b) 電壓應(yīng)小于2.0KV。c) m/z中69、219、502三個(gè)峰的FWHM最大差小于0.1。d) m/z 502的Ratio值大于2。只有同時(shí)滿足上述條件后，方可進(jìn)行測(cè)試樣品。每次調(diào)諧結(jié)果要統(tǒng)一存檔保存，以利維修時(shí)查看。五方法編輯 1、單擊左側(cè)主菜單的Date Acquisition圖標(biāo)后進(jìn)入了方法編輯內(nèi)部中，共分四個(gè)部分：Sample、GC、MS、FID2、Sample檔內(nèi)容如下： Aoc21i 1）

4、 Of Rinses with Solvent（pre） （抽樣前溶劑洗針次數(shù)） 2） of Rinses with Solvent (post) （注樣后用溶劑洗針次數(shù)） 3） of Rinses with (sample) （樣品洗針次數(shù)） 4） Plunger Suction Speed High Middle Low (抽樣速度) 5） comity Comp Time （粘度補(bǔ)償時(shí)間） 6） Plunger Injection High Middle Low （注射速度） 7） Syringe Injection High Low (扎的速度) 0: Normal (sample).

5、 8） Injection Mode Set => 1: Sample+Air+Solvent. (進(jìn)樣模式的選擇) 2: Sample+Solvent. 當(dāng)按：Advanced時(shí)，出現(xiàn)如下內(nèi)容： 、Pumping Times: 5 times 、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec 、Terminal Air Gap Yes No 、Plunger washing speed High Middle Low 、Washing Volume 6 l 8 l 、Syringe Suction 0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Sol

6、vent Vial 1 Vial Vial 3、GC-2010： column oven temp （柱溫）Injection Temp （進(jìn)樣器溫度） Injection mode: Split:(分流) Splitless:(不分流) Direct carrier gas: flow control mode Pressure Total flow Column flow Linear Velocity Purge flow Split Ratio Carrier Flow 4、Program Oven temp Pressure Aux1 temp Program time 0.00 m

7、in(隱) Rate Temp Hold time 1 2 3 4 第五部分： Column information(隱) Name:DB-5ms Thickness:0.25m Lenth:30m Diameter:0.25mm Max Usable:325 Installation: 01-3-9 第六部分：Aux Temp Gh Press Inj GC Programe Ready Check Set Aux Temp 其中：（1）Aux Temp => Aux2: 0 Aux4: 0 Aux3: 0 Aux5: 0 High Pressure injection High pr

8、essure inj OFF Auto (2 )Gh press inj=> injection Pressure:100.0 Pa injection time : 0 min Column Flow at initital: 1.70 ml/min Data file name: R. time: 0 25 50 75 100 min Time (min) Command Value (3)GC Program=> 1 2 3 4Load Chromatogram =>GCMS data file open. (4)ready check Temperature Col(

9、oven) Inj Det(interface) Aux1 Aux2 Aux3 Aux4 Aux5 Carrier Gas Flow Wait Equilibrium（平衡）： min 4MS檔： GCMS-QP5050A With DI (1)Acquisition Mode(采集模式) => Scan（掃描方式） Sim（選擇離子方式） (2)Micro Scan Width(微量掃描寬度)： 0 (3)Interface Temp(檢測(cè)器溫度)：230 (4)Solvent Cut Time（溶劑切除時(shí)間）: 2 min (5)Detector Absolute (絕對(duì)) Rela

10、tive to the Tunning(相對(duì)于Tunning): 1.0 KV（一般設(shè)1左右）(6)Threshold (閥值)： 1000 （小于1000的峰不出現(xiàn)）(7)Interval (掃描間隔)： 0.5 Sec Use MS program sec GC Program time: 0.00 min Start time (min) (開始掃描時(shí)間) End time （終止掃描時(shí)間） Start m/z （收集m/z 起點(diǎn)） End m/z （終止點(diǎn)） Scan speed （掃描速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七樣品的測(cè)定操作： D

11、ata Acquisition 中 Sample login Sample Name Sample Acquisition= Sample ID Vial# Data file Injection Multi Inj Tunning file 設(shè)計(jì)好后，按Standby,待GC、MS均變綠色字體后，進(jìn)樣按start ,開始檢測(cè)。八后處理操作： 1、返回主菜單（打開的實(shí)時(shí)分析文件可縮小到任務(wù)欄標(biāo)題中，需要時(shí)點(diǎn)擊之即可直接返回）2、雙擊GCMS Postrun Analysis 圖標(biāo)，出現(xiàn)與事實(shí)分析相似的圖面，在file菜單中擊Data explorer(即文件預(yù)覽)出現(xiàn)如下文件表3、文件表及文件

12、選擇 File nane 文件名稱 Modified date 修改日期 Creation date 創(chuàng)建日期 Size 占用空間量 File type 文件類型 在表下有五種方式改變文件表內(nèi)容: data method report format batch all files 數(shù)據(jù)文件 方法文件 報(bào)告版式 (一)批 全部文件 雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱,右側(cè)出現(xiàn)相應(yīng)的Tic(全離子色譜圖)4、放大Tic并扣本底 、將Tic的屏面適當(dāng)放大，下面的Tic是放大過的，可用左鍵拖動(dòng)法將Tic局部放大（如取消放大，按右鍵，在功能菜單上點(diǎn)擊initiaize<初始化>zoom<圖形&g

13、t;【初始返回】，即可返回初始狀態(tài)）。 雙擊Tic圖上的某一峰，出現(xiàn)一條豎線，其位置可由上面Scan 進(jìn)行左右調(diào)節(jié)，在下面同時(shí)出現(xiàn)該位置的質(zhì)譜圖（Ret time 為色譜峰的保留時(shí)間，Scan為掃描順序編號(hào)）?？郾镜祝喊咽髽?biāo)箭頭置于放大的Tic屏內(nèi)，擊右鍵， Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值 Subtract Averaged Spedtrnm扣（某一段的）平均本底值。 選好扣本底方式后（即擊左鍵）鼠標(biāo)變成一條可以左右移動(dòng)的堅(jiān)線。在一定的本底位置上雙擊左鍵即扣除了該點(diǎn)的本底值（按鍵的同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜圖發(fā)生了變化）。 5.裝譜庫方法： 在Qualitative(即定性

14、)菜單中選Similarity（相似）Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光譜）【相似光譜搜索】，如出現(xiàn)下列句子，應(yīng)按確定 即0664No index Search Parameters, 按確定。 在Library file中裝入三種譜庫（即點(diǎn)擊 . . ） 我的電腦/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21 / nist 107 （兩種質(zhì)庫） 我的電腦/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticide（農(nóng)藥庫） 裝入質(zhì)譜庫后一定要按 確定 。 6搜索相似質(zhì)譜圖。 在Quali

15、tative<定性>菜單中選Similarity Search for Current Spectrun<相似搜索>，即可出現(xiàn)25個(gè)質(zhì)譜圖。Hit# Simi Compound name Molecular Formula Library name 命中號(hào) 相似度 化合物名稱 分子量 化學(xué)式 庫名 最上面的Target（目標(biāo)）為樣品的某一峰的質(zhì)譜，如在View 菜單中選Subtracted，則出現(xiàn)在最下面。 7在Report中可以打印質(zhì)譜圖。 8.如果想選擇一些碎片，可按如下處理進(jìn)行設(shè)定： 在左面選Command table (組分表)后出現(xiàn)新的子菜單（左側(cè)）。 選擇Fragment table (碎片表)出現(xiàn)如下內(nèi)容： Tic （質(zhì)譜表） Mic（多離子） None（即MC碎片） Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九關(guān)機(jī) 1. 日常關(guān)機(jī)： 在時(shí)實(shí)分析