第二章 提取分離方法和技術(shù)1

1、 第二章第二章 天然藥物化學(xué)成分天然藥物化學(xué)成分 提取分離方法與技術(shù)提取分離方法與技術(shù)（1） Extraction and isolation technology目的要求 1掌握各種提取、分離和鑒定的操作技術(shù)、 適用范圍和注意事項。2熟悉各種提取、分離和鑒定方法的基本原理和影響因素。 3. 了解天然藥物的研究開發(fā)程序天然藥物的研究開發(fā)程序經(jīng)過文獻(xiàn)資經(jīng)過文獻(xiàn)資料或民間用料或民間用藥的調(diào)研或藥的調(diào)研或通過現(xiàn)代藥通過現(xiàn)代藥理學(xué)的篩選理學(xué)的篩選研究發(fā)現(xiàn)天研究發(fā)現(xiàn)天然藥物中具然藥物中具有藥用價值有藥用價值的成分，然的成分，然后將其開發(fā)后將其開發(fā)成新藥。成新藥。已知某種成已知某種成分或某類成分或某類成分

2、具有藥用分具有藥用價值或已成價值或已成為新藥，根為新藥，根據(jù)動植物的據(jù)動植物的親緣關(guān)系，親緣關(guān)系，尋找含有這尋找含有這種或這類成種或這類成分的動植物，分的動植物，進(jìn)而將其開進(jìn)而將其開發(fā)成新藥。發(fā)成新藥。如黃連素。如黃連素。在不明確有在不明確有效成分的基效成分的基礎(chǔ)上，將臨礎(chǔ)上，將臨床療效明確床療效明確的經(jīng)典方、的經(jīng)典方、經(jīng)驗方或經(jīng)經(jīng)驗方或經(jīng)藥效學(xué)研究藥效學(xué)研究具有開發(fā)價具有開發(fā)價值的復(fù)方中值的復(fù)方中藥開發(fā)成新藥開發(fā)成新藥。藥。在搞清有效在搞清有效成分和有效成分和有效部位的基礎(chǔ)部位的基礎(chǔ)上，將有效上，將有效部位開發(fā)成部位開發(fā)成新藥，如地新藥，如地奧心血康、奧心血康、銀杏葉制劑銀杏葉制劑等等。用這

3、種用這種方法開發(fā)的方法開發(fā)的新藥具有臨新藥具有臨床療效穩(wěn)定、床療效穩(wěn)定、質(zhì)量易于得質(zhì)量易于得到保證等特到保證等特點。點。從天然藥物從天然藥物中發(fā)現(xiàn)潛在中發(fā)現(xiàn)潛在藥用價值的藥用價值的活性單體即活性單體即先導(dǎo)化合物，先導(dǎo)化合物，通過對先導(dǎo)通過對先導(dǎo)化合物構(gòu)效化合物構(gòu)效關(guān)系的研究，關(guān)系的研究，將其開發(fā)成將其開發(fā)成新藥。新藥。天然物藥品天然物藥品( (一類新藥一類新藥) )的開發(fā)的開發(fā)研究過程研究過程n溶劑提取法溶劑提取法n水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法n升華法升華法n超臨界流體萃取法超臨界流體萃取法 n微波輔助提取法微波輔助提取法n半仿生提取法半仿生提取法n酶法提取酶法提取第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取

4、方法和技術(shù)n概念：概念：溶劑提取法是根據(jù)中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性質(zhì)，選用對活性成分溶解度大，對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。n原理：原理：溶劑由于擴散、滲透作用逐漸滲入藥材組織細(xì)胞內(nèi)，溶解了可溶性物質(zhì)，而造成細(xì)胞內(nèi)外的濃度差，于是細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進(jìn)入藥材組織細(xì)胞中，如此多次往返，直至細(xì)胞內(nèi)外溶液濃度達(dá)到動態(tài)平衡，從而將成分提出。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法n影響因素：影響因素：溶劑的選擇、提取方式、藥材的粉碎度、溫度、時間、濃度差等,其中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┦翘崛〉年P(guān)鍵。溶劑的選擇主要從溶

5、解溶解度度方面考慮-“相似者相溶相似者相溶”原則原則，同時要注意到溶劑易回收、安全低毒、價廉等因素。n溶劑的極性溶劑的極性：與介電常數(shù)有關(guān)，介電常數(shù)越大，極性越大。常用溶劑的極性大小順序排列如下:n 石油醚苯無水乙醚氯仿乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法n提取溶劑的類型：第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法 水水極性強，穿透力大極性強，穿透力大；糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、有機酸鹽、生鞣質(zhì)、有機酸鹽、生物堿鹽、大多數(shù)苷類、物堿鹽、大多數(shù)苷類、無機鹽等親水性成分無機鹽等親水性成分；

6、安全、經(jīng)濟、易得但安全、經(jīng)濟、易得但水提取液水提取液(尤其是含尤其是含糖及蛋白質(zhì)者糖及蛋白質(zhì)者)易霉易霉變，難以保存，而且變，難以保存，而且不易濃縮和濾過。不易濃縮和濾過。親水性有機溶劑親水性有機溶劑甲醇、乙醇、丙酮甲醇、乙醇、丙酮等能與水以任意比等能與水以任意比例混溶，溶解極性例混溶，溶解極性成分，有較強的穿成分，有較強的穿透能力，對一些親透能力，對一些親脂性成分也有很好脂性成分也有很好的溶解性能；提取的溶解性能；提取范圍較廣，效率較范圍較廣，效率較高，提取液易于保高，提取液易于保存、濾過和回收；存、濾過和回收；易燃，價格較貴，易燃，價格較貴，有些溶劑毒性較強有些溶劑毒性較強。親脂性有機溶劑

7、親脂性有機溶劑石油醚、苯、乙醚、石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等；氯仿、乙酸乙酯等；與水不能混溶，具較與水不能混溶，具較強選擇性；強選擇性；揮發(fā)油、油脂、葉綠揮發(fā)油、油脂、葉綠素、樹脂、游離生物素、樹脂、游離生物堿及一些苷元等；堿及一些苷元等；提取液易濃縮回收，提取液易濃縮回收，穿透力較弱，常需長穿透力較弱，常需長時間反復(fù)提取，且毒時間反復(fù)提取，且毒性大、易燃、價格較性大、易燃、價格較貴、設(shè)備要求高，使貴、設(shè)備要求高，使用時應(yīng)注意安全。用時應(yīng)注意安全。n比水重的有機溶劑：氯仿n與水分層的有機溶劑：石油醚正丁醇n能與水分層的極性最大的有機溶劑：正丁醇n與水可以以任意比例混溶的有機溶劑：丙酮、乙

8、醇和甲醇第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法n提取方法提取方法：第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法浸漬法浸漬法煎煮法煎煮法回流提取法回流提取法連續(xù)回流提連續(xù)回流提取法取法滲漉法滲漉法超聲提超聲提取法取法n浸漬法：浸漬法：是將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)岬臈l件下浸泡一定時間，浸出有效成分的一種方法。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法 冷浸法冷浸法取藥材粗粉，置適宜容器中，加人一定量的溶劑如水、酸水、堿水或稀醇等，密閉，時時攪拌或振搖，在室溫條件下浸漬12 d或規(guī)定時間，使有效成分浸出，濾過，

9、用力壓榨殘渣，合并濾液，靜置濾過即得。 溫浸法溫浸法浸漬溫度一般在4060之間，浸漬時間較短，能浸出較多的有效成分。由于溫度較高，浸出液冷卻后放置貯存常析出沉淀，為保證質(zhì)量，需濾去沉淀。適用于有效成分遇熱易破壞及含淀粉、果膠、粘液質(zhì)、樹膠等多糖物質(zhì)較多的藥材。n滲漉法：滲漉法：是將藥材粗粉置于滲漉裝置中，連續(xù)添加溶劑使之滲過藥粉，自上而下流動。浸出有效成分的一種動態(tài)浸提方法。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法 粉碎粉碎將藥材打?qū)⑺幉拇虺纱址鄢纱址叟艢馀艢獯蜷_下部出口，打開下部出口，緩緩加入適量溶劑，緩緩加入適量溶劑，使藥粉間隙中的空使藥粉間隙中的空氣排出氣排

10、出 浸漬浸漬流出的滲漉液倒回流出的滲漉液倒回筒內(nèi)，繼續(xù)加溶劑筒內(nèi)，繼續(xù)加溶劑使保持高出藥面浸使保持高出藥面浸漬漬2448h 滲漉滲漉流速控制在每千克流速控制在每千克藥材每分鐘藥材每分鐘25ml收集滲漉液收集滲漉液收集的滲轆液約收集的滲轆液約為藥材重量的為藥材重量的8 10倍倍適用于提取遇熱易破壞的成分，能保持適用于提取遇熱易破壞的成分，能保持良好的濃度差，故提取效率高于浸漬法良好的濃度差，故提取效率高于浸漬法；溶劑消耗多、提取時間長。選用溶劑多溶劑消耗多、提取時間長。選用溶劑多為水、酸水、堿水及不同濃度的乙醇等。為水、酸水、堿水及不同濃度的乙醇等。 浸潤浸潤用溶劑用溶劑(每每1 000g藥粉藥

11、粉約用約用600800mI溶劑溶劑)潤濕，密閉放置潤濕，密閉放置l5min至至6h,使藥粉充分膨脹。使藥粉充分膨脹。 浸潤浸潤用溶劑用溶劑(每每1 000g藥粉藥粉約用約用600800mI溶劑溶劑)潤濕，密閉放置潤濕，密閉放置l5min至至6h,使藥粉充分膨脹。使藥粉充分膨脹。裝筒裝筒藥粉裝量一般以藥粉裝量一般以不超過滲推筒體不超過滲推筒體積的到積的到2/3裝筒裝筒分次裝人已分次裝人已潤濕的藥粉藥粉裝量一潤濕的藥粉藥粉裝量一般以不超過滲推筒體般以不超過滲推筒體積的到積的到2/3n煎煮法：煎煮法：是將藥材加水加熱煮沸，濾過去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取方法。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技

12、術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法 取藥材飲片或粗粉，置適當(dāng)煎器取藥材飲片或粗粉，置適當(dāng)煎器(勿使用鐵器勿使用鐵器)中，加水浸沒藥材，中，加水浸沒藥材，加熱煮沸，保持微沸，煎煮一定加熱煮沸，保持微沸，煎煮一定時間后，分離煎煮液，藥渣繼續(xù)時間后，分離煎煮液，藥渣繼續(xù)依法煎煮數(shù)次，合并各次煎煮液，依法煎煮數(shù)次，合并各次煎煮液，濃縮即得。一般以煎煮濃縮即得。一般以煎煮23次為次為宜，小量提取，第一次煮沸宜，小量提取，第一次煮沸20 30 min，大量生產(chǎn)，第一次約煎，大量生產(chǎn)，第一次約煎煮煮1 2 h，第，第2,3次煎煮時間可次煎煮時間可酌減。酌減。操作簡單，提取效率操作簡單，提取效率高于冷浸法。適用于

13、高于冷浸法。適用于有效成分能溶于水且有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的不易被水、熱破壞的天然藥物的提取，天然藥物的提取，但但不宜用于提取含揮發(fā)不宜用于提取含揮發(fā)油成分及遇熱易破壞油成分及遇熱易破壞的天然藥物。含多糖的天然藥物。含多糖類豐富的藥材，因煎類豐富的藥材，因煎提液鉆稠，難以濾過，提液鉆稠，難以濾過，同樣不宜使用。同樣不宜使用。n回流提取法：回流提取法：第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法 使用低沸點有機使用低沸點有機溶劑如乙醇、氯仿等溶劑如乙醇、氯仿等加熱提取天然藥物中加熱提取天然藥物中有效成分時，為減少有效成分時，為減少溶劑的揮發(fā)損失，保溶劑的揮發(fā)

14、損失，保持溶劑與藥材持久的持溶劑與藥材持久的接觸，通過加熱浸出接觸，通過加熱浸出液，使溶劑受熱蒸發(fā)，液，使溶劑受熱蒸發(fā)，經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流經(jīng)冷凝后變?yōu)橐后w流回浸出器，如此反復(fù)回浸出器，如此反復(fù)至浸出完全的一種熱至浸出完全的一種熱提取方法。提取方法。 將藥材粗粉裝人圓將藥材粗粉裝人圓底燒瓶內(nèi)，添加溶劑底燒瓶內(nèi)，添加溶劑至蓋過藥面至蓋過藥面( (一般至燒一般至燒瓶容積瓶容積( (1 1/ /2 2 2/32/3處處) )，接上冷凝管，通，接上冷凝管，通人冷卻水，于水浴中人冷卻水，于水浴中加熱回流一定時間，加熱回流一定時間，濾出提取液，藥渣再濾出提取液，藥渣再添加新溶劑回流添加新溶劑回流2 23 3

15、次，合并濾液，回收次，合并濾液，回收有機溶劑后得濃縮提有機溶劑后得濃縮提取液。取液。本法提取效率高，但溶劑消耗量較大，本法提取效率高，但溶劑消耗量較大，操作較麻煩。受熱時間長，故對熱不穩(wěn)操作較麻煩。受熱時間長，故對熱不穩(wěn)定成分的提取不宜采用此法。定成分的提取不宜采用此法。適用于脂適用于脂溶性較強的天然化學(xué)成分的提取，如甾溶性較強的天然化學(xué)成分的提取，如甾體，萜類，蒽醌類等體，萜類，蒽醌類等n連續(xù)回流提取法：連續(xù)回流提取法：第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)一、溶劑提取法一、溶劑提取法是在回流提取是在回流提取法的基礎(chǔ)上改法的基礎(chǔ)上改進(jìn)的，能用少進(jìn)的，能用少量溶劑進(jìn)行連量溶劑進(jìn)行連續(xù)循環(huán)回

16、流提續(xù)循環(huán)回流提取，充分將有取，充分將有效成分浸出完效成分浸出完全的方法。全的方法。操作時先在圓底燒瓶內(nèi)放人幾粒操作時先在圓底燒瓶內(nèi)放人幾粒沸石，以防暴沸，然后將裝好藥沸石，以防暴沸，然后將裝好藥材粉末的濾紙袋或筒放人提取器材粉末的濾紙袋或筒放人提取器中，藥粉高度應(yīng)低于虹吸管頂部，中，藥粉高度應(yīng)低于虹吸管頂部，自冷凝管加溶劑人燒瓶內(nèi)，水浴自冷凝管加溶劑人燒瓶內(nèi)，水浴加熱。溶劑受熱蒸發(fā)，遇冷后變加熱。溶劑受熱蒸發(fā)，遇冷后變?yōu)橐后w回滴人提取器中，接觸藥為液體回滴人提取器中，接觸藥材開始進(jìn)行浸提，待溶劑液面高材開始進(jìn)行浸提，待溶劑液面高于虹吸管上端時，在虹吸作用下，于虹吸管上端時，在虹吸作用下，浸出

17、液流人燒瓶，溶劑在燒瓶內(nèi)浸出液流人燒瓶，溶劑在燒瓶內(nèi)因受熱繼續(xù)氣化蒸發(fā)，如此不斷因受熱繼續(xù)氣化蒸發(fā)，如此不斷循環(huán)循環(huán)4 4 10h10h，至有效成分充分被，至有效成分充分被浸出，提取液回收有機溶劑即得。浸出，提取液回收有機溶劑即得。 為了防止長時間受熱，成分易被破壞，為了防止長時間受熱，成分易被破壞，也可在提取也可在提取1 1 2h 2h后更換新溶劑繼續(xù)提后更換新溶劑繼續(xù)提取。該法提取效率高，溶劑用量少，但取。該法提取效率高，溶劑用量少，但浸出液受熱時間長，故不適用于對熱不浸出液受熱時間長，故不適用于對熱不穩(wěn)定成分的提取。適用于脂溶性化合物，穩(wěn)定成分的提取。適用于脂溶性化合物，藥量少時多用該法

18、進(jìn)行提取。藥量少時多用該法進(jìn)行提取。n超聲提取法超聲提取法一、溶劑提取法一、溶劑提取法 是一種利用超聲波浸提是一種利用超聲波浸提有效成分的方法。其基本原有效成分的方法。其基本原理是利用超聲波的空化作用，理是利用超聲波的空化作用，破壞植物藥材的細(xì)胞，使溶破壞植物藥材的細(xì)胞，使溶劑易于滲人細(xì)胞內(nèi)，同時超劑易于滲人細(xì)胞內(nèi)，同時超聲波的強烈振動能傳遞巨大聲波的強烈振動能傳遞巨大能量給浸提的藥材和溶劑，能量給浸提的藥材和溶劑，使它們做高速運動，加強了使它們做高速運動，加強了胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴散和溶胞內(nèi)物質(zhì)的釋放、擴散和溶解，加速有效成分的浸出，解，加速有效成分的浸出，極大地提高了提取效率極大地提高了提取

19、效率: : 將藥材粉末將藥材粉末置適宜容器內(nèi)。置適宜容器內(nèi)。加人定量溶劑，加人定量溶劑，密閉后置超聲密閉后置超聲提取器內(nèi)，選提取器內(nèi)，選擇適當(dāng)超聲頻擇適當(dāng)超聲頻率提取一段時率提取一段時間間( (一般只需一般只需數(shù)十分鐘數(shù)十分鐘) )后后即得。即得。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)具有提取時間短，提取效率高，無需加熱等優(yōu)具有提取時間短，提取效率高，無需加熱等優(yōu)點，能避免高溫高壓對欲提取成分的破壞，既點，能避免高溫高壓對欲提取成分的破壞，既適用于遇熱不穩(wěn)定成分的提取，也適用于各種適用于遇熱不穩(wěn)定成分的提取，也適用于各種溶劑的提取。溶劑的提取。但此法對容器壁的厚薄及放置位但此法對容器壁的厚

20、薄及放置位置要求較高，目前尚為實驗室小規(guī)模使用，大置要求較高，目前尚為實驗室小規(guī)模使用，大規(guī)模生產(chǎn)還有待于解決設(shè)備問題。規(guī)模生產(chǎn)還有待于解決設(shè)備問題。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)二、其他提取方法二、其他提取方法水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法升華法升華法超臨界流體萃取技術(shù)超臨界流體萃取技術(shù)二、其他提取方法二、其他提取方法水蒸氣蒸餾法是利用某水蒸氣蒸餾法是利用某些揮發(fā)性成分與水或水些揮發(fā)性成分與水或水蒸氣共同加熱，能隨水蒸氣共同加熱，能隨水蒸氣一并蒸餾出，經(jīng)冷蒸氣一并蒸餾出，經(jīng)冷凝后將其分離出。其基凝后將其分離出。其基本原理是利用水和與水本原理是利用水和與水互不相溶的液體成分共互不相溶的液

21、體成分共存時，根據(jù)道爾頓分壓存時，根據(jù)道爾頓分壓定律，整個體系的總蒸定律，整個體系的總蒸氣壓等于兩組分蒸氣壓氣壓等于兩組分蒸氣壓之和，當(dāng)總蒸氣壓等于之和，當(dāng)總蒸氣壓等于外界大氣壓時，混合物外界大氣壓時，混合物開始沸騰并被蒸餾出來。開始沸騰并被蒸餾出來。水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法 將藥材粗粉裝人蒸餾將藥材粗粉裝人蒸餾瓶內(nèi)，加人水使藥材瓶內(nèi)，加人水使藥材充分浸潤，體積不超充分浸潤，體積不超過蒸餾瓶容積的過蒸餾瓶容積的1/31/3，然后加熱水蒸氣發(fā)生然后加熱水蒸氣發(fā)生器使水沸騰器使水沸騰. .產(chǎn)生的產(chǎn)生的水蒸氣通人蒸餾瓶內(nèi)，水蒸氣通人蒸餾瓶內(nèi)，藥材中揮發(fā)性成分隨藥材中揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾被帶出，水蒸

22、氣蒸餾被帶出，經(jīng)冷凝后，收集于接經(jīng)冷凝后，收集于接受瓶中，若餾出液由受瓶中，若餾出液由渾濁變澄清透明，表渾濁變澄清透明，表示蒸餾基本完成。示蒸餾基本完成。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)對于某些在水中溶解度稍大的揮發(fā)性成分，餾出對于某些在水中溶解度稍大的揮發(fā)性成分，餾出液可再蒸餾一次，以提高純度。液可再蒸餾一次，以提高純度。適用于提取具有適用于提取具有揮發(fā)性，能隨水蒸氣餾出而不被破壞，不溶或難揮發(fā)性，能隨水蒸氣餾出而不被破壞，不溶或難溶于水，與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)成分。溶于水，與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)成分。如揮如揮發(fā)油、麻黃堿、白頭翁素、丹皮酚、丁香酚、杜發(fā)油、麻黃堿、白頭翁素、丹

23、皮酚、丁香酚、杜鵑酮、桂皮醛等。鵑酮、桂皮醛等。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)n升華法升華法二、其他提取方法二、其他提取方法 是利用某些固體物是利用某些固體物質(zhì)具有在低于其熔質(zhì)具有在低于其熔點的溫度下受熱后，點的溫度下受熱后，不經(jīng)熔融就直接轉(zhuǎn)不經(jīng)熔融就直接轉(zhuǎn)化為蒸氣，遇冷后化為蒸氣，遇冷后又凝固為原來的固又凝固為原來的固體的性質(zhì)，使之從體的性質(zhì)，使之從天然藥物中提出的天然藥物中提出的方法。方法。 預(yù)先粉碎待升華的預(yù)先粉碎待升華的天然藥物，將粉末天然藥物，將粉末置于升華器皿中，置于升華器皿中，鋪均勻，上面放一鋪均勻，上面放一冷凝器，加熱升華冷凝器，加熱升華器皿到一定溫度，器皿到一定溫

24、度，使被提取物質(zhì)升華，使被提取物質(zhì)升華，升華物質(zhì)冷凝于冷升華物質(zhì)冷凝于冷凝器表面即得。凝器表面即得。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)適用于具有升華性的某些生物堿類、香豆素類的提取，如適用于具有升華性的某些生物堿類、香豆素類的提取，如咖啡堿、七葉內(nèi)酯等。加熱方法一般以水浴、油浴等較為咖啡堿、七葉內(nèi)酯等。加熱方法一般以水浴、油浴等較為穩(wěn)妥。此法簡單易行，但由于升華的溫度較高，易使天然穩(wěn)妥。此法簡單易行，但由于升華的溫度較高，易使天然藥物炭化，伴隨產(chǎn)生的揮發(fā)性焦油狀物常砧附在升華物上，藥物炭化，伴隨產(chǎn)生的揮發(fā)性焦油狀物常砧附在升華物上，難以去除，且升華不完全，產(chǎn)率低難以去除，且升華不完全，

25、產(chǎn)率低.有時還伴隨有物質(zhì)的有時還伴隨有物質(zhì)的分解現(xiàn)象，故只用于少量物質(zhì)的純化。分解現(xiàn)象，故只用于少量物質(zhì)的純化。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)n超臨界流體萃取技術(shù)超臨界流體萃取技術(shù)二、其他提取方法二、其他提取方法超臨界流體萃取超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction,SFE)是一種利是一種利用某物質(zhì)在超臨界區(qū)域所形成的用某物質(zhì)在超臨界區(qū)域所形成的流體，對天然藥物中有效成分進(jìn)流體，對天然藥物中有效成分進(jìn)行萃取分離，集提取和分離于一行萃取分離，集提取和分離于一體的新型技術(shù)。體的新型技術(shù)。是利用超臨界流是利用超臨界流體有隨超臨界條件下壓力和溫度體有隨超

26、臨界條件下壓力和溫度變化而選擇性溶解物質(zhì)的能力。變化而選擇性溶解物質(zhì)的能力。通過調(diào)節(jié)溫度和壓力，在程序升通過調(diào)節(jié)溫度和壓力，在程序升壓過程中分步提取極性不同的成壓過程中分步提取極性不同的成分，然后通過減壓、升溫的方法分，然后通過減壓、升溫的方法使超臨界流體恢復(fù)成普通氣體，使超臨界流體恢復(fù)成普通氣體，被萃取物質(zhì)則會分離析出。被萃取物質(zhì)則會分離析出。超臨界流體超臨界流體(supercritica fluid, SF)是指當(dāng)是指當(dāng)某物質(zhì)處于其臨界溫度某物質(zhì)處于其臨界溫度( Tc)和臨界壓力和臨界壓力( Pc)以上時，形成一種既非液體又非氣體以上時，形成一種既非液體又非氣體的特殊相態(tài)。此狀態(tài)下，流體兼

27、有氣液兩的特殊相態(tài)。此狀態(tài)下，流體兼有氣液兩相的雙重特點，既具有與氣體相近的粘度，相的雙重特點，既具有與氣體相近的粘度，又具有與液體相近的密度，擴散和滲透力又具有與液體相近的密度，擴散和滲透力能均大大強于液體，且介電常數(shù)隨壓力增能均大大強于液體，且介電常數(shù)隨壓力增大而增加，因此對許多物質(zhì)有很強的溶解大而增加，因此對許多物質(zhì)有很強的溶解能力，可作為溶劑進(jìn)行萃取。能力，可作為溶劑進(jìn)行萃取。 常用作超臨常用作超臨界流體的物質(zhì)有二氧化碳、氧化亞氮、乙界流體的物質(zhì)有二氧化碳、氧化亞氮、乙烷、乙烯和甲苯等，其中最常用的是二氧烷、乙烯和甲苯等，其中最常用的是二氧化碳，因其具有無毒、不易燃易爆、安全、化碳，因

28、其具有無毒、不易燃易爆、安全、價廉、有較低的臨界壓力和臨界溫度、對價廉、有較低的臨界壓力和臨界溫度、對大部分物質(zhì)不反應(yīng)、可循環(huán)使用等優(yōu)點。大部分物質(zhì)不反應(yīng)、可循環(huán)使用等優(yōu)點。適用于提取分離揮發(fā)性成分、脂溶性成分、高熱敏適用于提取分離揮發(fā)性成分、脂溶性成分、高熱敏性成分及易氧化分解成分。性成分及易氧化分解成分。易于操作，可調(diào)節(jié)范圍易于操作，可調(diào)節(jié)范圍廣廣,選擇性和溶解性能好，通過調(diào)節(jié)壓力、溫度，選擇性和溶解性能好，通過調(diào)節(jié)壓力、溫度，可改變流體的極性和密度，使萃取的有效成分富集，可改變流體的極性和密度，使萃取的有效成分富集，無溶劑殘留。產(chǎn)品純度高，萃取速度快，從萃取到無溶劑殘留。產(chǎn)品純度高，萃取

29、速度快，從萃取到分離一步完成等。分離一步完成等。對極性大或相對分子質(zhì)量大的成對極性大或相對分子質(zhì)量大的成分的萃取較難，需加入與溶質(zhì)親和力較強的夾帶劑分的萃取較難，需加入與溶質(zhì)親和力較強的夾帶劑(水、甲烷、乙醇、戊醇等水、甲烷、乙醇、戊醇等)以提高溶解度，或需在以提高溶解度，或需在很高的壓力下進(jìn)行很高的壓力下進(jìn)行;而且所用設(shè)備屬高壓設(shè)備，投而且所用設(shè)備屬高壓設(shè)備，投資較大，運行成本高，給工業(yè)化和普及帶來一定的資較大，運行成本高，給工業(yè)化和普及帶來一定的難度和限制。難度和限制。第一節(jié)第一節(jié) 提取方法和技術(shù)提取方法和技術(shù)三、新方法和新技術(shù)三、新方法和新技術(shù)1 1微波輔助提取技術(shù)微波輔助提取技術(shù) 是一種利用磁控管所產(chǎn)生的每秒24.5億次超高頻率快速振動的微波，使被提取的極性分子快速轉(zhuǎn)向及定向排列，從而產(chǎn)生分子間相互碰撞、擠壓，使有效成分易于溶出和釋放的提取技術(shù)。此法具有萃取時間短、提取率高、萃取溶