農(nóng)用肥料尿素的質(zhì)量分析

1、2021/6/161 G1李小騫、李鑫、毛慧、羌源源李小騫、李鑫、毛慧、羌源源2021/6/162主要內(nèi)容主要內(nèi)容一、尿素含氮量的測(cè)定一、尿素含氮量的測(cè)定二、縮二脲含量的測(cè)定二、縮二脲含量的測(cè)定2021/6/1631.1 測(cè)定原理1.2 測(cè)定步驟1.3 結(jié)果計(jì)算1.4 注意事項(xiàng)一、尿素含氮量的測(cè)定一、尿素含氮量的測(cè)定2021/6/1641.1 測(cè)定原理：測(cè)定原理： 尿素分子中的氮，以酰胺( )形式存在。為了測(cè)定酰胺態(tài)氮，通常采用凱達(dá)爾法，該方法的實(shí)質(zhì)是，使尿素與過(guò)量硫酸共同加熱，則尿素分解，生成硫酸銨和二氧化碳消化。 消化： 然后，對(duì)所得硫酸銨和硫酸的混合物進(jìn)一步用堿解-蒸餾分解。 堿化：2C

2、ONH242424222)()(COSONHOHSOHNHCOOHNHSONaNaOHSONH23424242)(2021/6/165 用過(guò)量的硫酸溶液吸收氨，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定剩余的酸。 吸收： 滴定： 由酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算含氮量。蒸餾法準(zhǔn)確度高，但過(guò)程復(fù)雜，費(fèi)時(shí)。424342)(SONHNHSOHOHNHSONaOHNSOH234242a2（余）2021/6/1661.2 測(cè)定步驟：測(cè)定步驟：（1）試樣消化）試樣消化 稱(chēng)取0.5g試樣（精確到0.0002g）于蒸餾燒瓶中，加少量水沖洗蒸餾燒瓶?jī)?nèi)側(cè)，再加15mL硫酸，0.2g無(wú)水硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化

3、碳逸盡，然后逐步提高加熱溫度，直到冒白煙，再繼續(xù)加熱20min后停止。2021/6/167試樣消化裝置圖2021/6/168（2）堿化蒸餾）堿化蒸餾 待蒸餾燒瓶中的試液冷卻后小心加入300mL水，放入一根防濺棒。向蒸餾燒瓶中加適量氫氧化鈉溶液，以中和酸性，并過(guò)量25mL。 用滴定管準(zhǔn)確加入40.00mL硫酸溶液于接收器中，加水使溶液量能淹沒(méi)接收器的雙連瓶頸淹沒(méi)瓶頸，加入45滴混合指示劑。 用硅脂涂抹儀器接口，裝好蒸餾儀器，并保證儀器所有連接部分密封。 加熱蒸餾，直到接收器收量200mL時(shí)，移開(kāi)接收器，用pH試紙測(cè)定液體，無(wú)堿性結(jié)束蒸餾。2021/6/169堿化蒸餾裝置圖2021/6/1610（

4、3）滴定）滴定 將接收器中溶液混勻，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到指示劑呈灰綠色，滴定時(shí)使溶液混勻。（4）空白試驗(yàn)）空白試驗(yàn) 按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不用試料，其他的都一樣。2021/6/1611 1.3 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算：式中： 測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL 空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL 測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L 試樣的質(zhì)量，g 0.01401 與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量 試樣中水分，%)100(1 .140)(100100%10001401.

5、0)()(221212OHOHxmcVVxmcVVNw2V1VcmOHx22021/6/16121.4 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：（1）消化反應(yīng)產(chǎn)生 煙時(shí)，再加熱20min。（2）需待反應(yīng)瓶冷至室溫，加水200mL，防止強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)而發(fā)生意外事故。（3）蒸餾前加防濺棒，并檢驗(yàn)是否呈堿性pH=10。（4）消化、蒸餾裝置，用硅脂涂抹儀器接口，以防粘連、漏氣。（5）加熱蒸餾結(jié)束，需用pH試紙檢驗(yàn)不呈堿性為止。3SO2021/6/16131.1 測(cè)定原理1.2 測(cè)定步驟1.3 結(jié)果計(jì)算1.4 注意事項(xiàng)二、縮二脲含量的測(cè)定二、縮二脲含量的測(cè)定2021/6/16141.1 測(cè)定原理：測(cè)定原理： 縮二脲在硫酸銅

6、、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長(zhǎng)為550nm處測(cè)定其吸光度。酒石酸鉀鈉的作用是保護(hù)銅鹽在堿性溶液中不被沉淀為 。 2)(OHCu4222422)(2SOCuNCONHCONHHCuSONCONHCONHH2021/6/16151.2 測(cè)定步驟：測(cè)定步驟：（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液依次分別注入8個(gè)50mL量瓶中，每個(gè)量瓶用水稀釋至10mL，然后依次加入10.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和10.0mL硫酸銅溶液搖勻，稀釋至刻度，把量瓶浸入305的水浴中約20min不時(shí)搖動(dòng)。2021/6/1616表1 縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液加入

7、量縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL02.505.0010.015.020.025.030.0縮二脲的對(duì)應(yīng)量，mg05.0010.020.030.040.050.060.02021/6/1617 吸光度的測(cè)定：吸光度的測(cè)定：在30min內(nèi)，以縮二脲為零的溶液作為參比溶液，在波長(zhǎng)550nm處用分光光度計(jì)分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：以標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含縮二脲的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，或求線(xiàn)性回歸方程。2021/6/1618（2）試樣測(cè)定）試樣測(cè)定 試液制備：試液制備：根據(jù)尿素中縮二脲的不同含量，按 表1 確定稱(chēng)樣量后稱(chēng)樣，準(zhǔn)確至0.002g。然后將稱(chēng)

8、量好的試料仔細(xì)轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加少量水溶解（加水量不得大于50mL），放置至室溫，依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻稀釋至刻度，將量瓶浸入305的水浴中約20min不時(shí)搖動(dòng)。2021/6/1619表2 不同縮二脲含量稱(chēng)取試料量縮二脲（X），%X=0.30.3X=0.40.41.0試料量m，g107532021/6/1620 空白試驗(yàn)：空白試驗(yàn)：按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試料外，操作步驟和應(yīng)用的試劑與測(cè)定時(shí)相同。 吸光度測(cè)定：吸光度測(cè)定：與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制步驟相同，對(duì)試液和空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定。2021/6/16211.3 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算

9、： 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出所測(cè)吸光度對(duì)應(yīng)的縮二脲的質(zhì)量或由曲線(xiàn)系數(shù)求出縮二脲的質(zhì)量。試料中縮二脲含量（X），以縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計(jì)算：式中： 試料中測(cè)得縮二脲的質(zhì)量，mg 空白試驗(yàn)所測(cè)得的縮二脲的質(zhì)量，mg 試料的質(zhì)量，g 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，所所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。mmmw10)%(21縮二脲1m2mm2021/6/16221.4 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：（1）如果試液有色或渾濁有色，除按試樣測(cè)定吸光度外，另取二個(gè)100mL量瓶，各加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液，其中一個(gè)加入與顯色時(shí)相同體積的試料，將溶液用水稀釋至刻度，搖勻，以試劑為參比溶液，測(cè)定另一份溶液的吸光度，在計(jì)算時(shí)扣除之。（2）如果試液只是渾濁，則加入0.3mL鹽酸溶液c(HCL)=