色譜操作過(guò)程中遇到的問(wèn)題及處理方法

1、色譜操作過(guò)程中遇到的問(wèn)題及處理方法基本內(nèi)容一、不規(guī)則基線的原因是什么？二、用氣相色譜法進(jìn)行分析，把試樣制備好后進(jìn)樣，進(jìn)樣后不出峰，應(yīng)從哪幾個(gè)方面考慮排除此故障？三、氣相色譜分析中會(huì)出現(xiàn)哪些不規(guī)則峰？四、氣相色譜儀在使用一段時(shí)間后，其靈敏度降低了，可能是什么原因？五、分流和尾吹有什么作用？一、不規(guī)則基線的原因是什么？基線不能調(diào)節(jié)是由于三方面原因引起的：1、基流太大2、放大器有故障3、檢測(cè)器元件有故障。二、用氣相色譜法進(jìn)行分析，把試樣制備好后進(jìn)樣，進(jìn)樣后不出峰，應(yīng)從哪幾個(gè)方面考慮排除此故障？ （1）從氣路方面考慮：檢查是否漏氣（包括進(jìn)樣口），微量進(jìn)樣器是否有毛病。 （2）從檢測(cè)器考慮：如果是使用氫

2、火焰檢測(cè)器，應(yīng)檢查火焰是否點(diǎn)燃或熄火。如果是熱導(dǎo)池檢測(cè)器，應(yīng)檢查熱絲是否燃斷，電源開(kāi)關(guān)是否有問(wèn)題。（3）從記錄儀考慮：檢查聯(lián)結(jié)線是否松動(dòng)，檢查記錄儀本身是否有問(wèn)題。 以上均檢查不出毛病例，應(yīng)檢查其他部件的故障。如機(jī)械系統(tǒng)、線路系統(tǒng)，以及操作方面的問(wèn)題。三、氣相色譜分析中會(huì)出現(xiàn)哪些不規(guī)則峰？ 正常的色譜峰應(yīng)是對(duì)稱的，而且應(yīng)是正峰。但分析中也出現(xiàn)一些不規(guī)則峰如前伸峰、拖尾峰、平頭峰、圓頭峰和反峰等。圖1正常的峰型（1）前伸峰、拖尾峰 定義： 峰前沿較后沿平緩的不對(duì)稱峰叫前伸峰，后沿較前沿平緩的不對(duì)稱峰稱為拖尾峰。圖2前伸峰圖3拖尾峰 產(chǎn)生拖尾峰的原因是： A、進(jìn)樣室溫度過(guò)低 B、柱溫過(guò)高 C、進(jìn)樣

3、技術(shù)差 D、色譜柱對(duì)試樣組分有吸附 E、色譜系統(tǒng)死體積大。排除辦法：A、提高進(jìn)樣室溫度，降低柱箱溫度B、改進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)C、更換適宜色譜柱D、減少系統(tǒng)死體積。 產(chǎn)生前伸峰的原因：由于進(jìn)樣量太大，色譜柱超負(fù)荷或是柱溫過(guò)低，進(jìn)樣技術(shù)不佳也會(huì)出現(xiàn)前伸峰。 消除的辦法：減少進(jìn)樣量，提高柱溫，改進(jìn)進(jìn)樣技術(shù)。 （2）平頭峰和圓頭峰產(chǎn)生平頭峰的原因有以下幾種：A、信號(hào)超過(guò)檢測(cè)器的線性范圍或超過(guò)記錄儀器的測(cè)量范圍B、記錄器滑線電阻有故障C、驅(qū)動(dòng)機(jī)械系統(tǒng)絞在一起。排除辦法：A、減少進(jìn)樣量 B、維修記錄器。圖4平頭峰 產(chǎn)生圓頭峰的原因： A、進(jìn)樣量過(guò)大，超過(guò)了檢測(cè)器的線性范圍 B、記錄器的阻尼過(guò)大 C、減少進(jìn)樣量，高

4、速記錄器阻尼以消除圓頭峰。（3）反峰 定義：反峰也叫負(fù)峰,是出在基線另一面的峰。 產(chǎn)生反峰的原因：輸出信號(hào)線瞭負(fù)極接反，極必轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放在錯(cuò)誤位置上。使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)用氮?dú)庾鬏d氣會(huì)出同負(fù)峰，當(dāng)載氣不純時(shí)也會(huì)出同負(fù)峰。 處理辦法：A、如果是信號(hào)和極化位置錯(cuò)誤，將信號(hào)輸出線改換位置，極化工關(guān)放在正確位置上即可消除反峰。B、如果是載氣問(wèn)題可更換載氣。（5）出峰后基線突然下降使用氫火焰檢測(cè)器時(shí)出峰后基線突然下降，原因可能是由于進(jìn)樣量過(guò)大或燃?xì)饬繙p少而引起。氫火焰檢測(cè)器： 如果使用火焰光度檢測(cè)器，出峰后基線突然下降，則是因?yàn)榛鹧嫦缭斐?。因?yàn)榛鹧婀舛葯z測(cè)器是一富氫火焰，一般氫氣流量70ml,空氣100ml

5、,，當(dāng)測(cè)定試樣中的微量硫或磷時(shí)烴類是主要物質(zhì)，烴類在火焰中燃燒時(shí)，消耗大量氧，空氣量不夠，火即熄滅，基線會(huì)突然下降?；鹧婀舛葯z測(cè)器：四、氣相色譜儀在使用一段時(shí)間后，其靈敏度降低了，可能是什么原因？可能出現(xiàn)原因有：（1）進(jìn)樣墊是否漏氣了。（2）柱子連接端口是否有漏氣。（3）進(jìn)樣針是否壞了，特別是使用1ul 進(jìn)樣針，在進(jìn)粘度相對(duì)較大的樣品時(shí)時(shí)常會(huì)出現(xiàn)。（4）FID 中的噴嘴有漏氣，火焰太大。（5）在使用毛細(xì)管柱時(shí)，分流端漏氣，尾吹堵、漏氣也會(huì)使靈敏度下降。（6）TCD 中電流的下降。（7）FID 中，極化線圈氧化。（8）TCD 中鎢絲氧化不平衡。五、分流和尾吹有什么作用？ 分流的作用：減小柱容量，減小柱污染。 分流的原因：因?yàn)槊?xì)管相對(duì)柱容量很小，并且很容易污