


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文檔簡介
1、氫氧化鈉濃度的測定操作技能考試1、測定原理:量取一定量的試樣,以甲基紅為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)2、儀器和試劑未知濃度的氫氧化鈉溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.5000mol/L 移液管:20mL酸式滴定管:50 mL指示劑:甲基紅指示劑錐形瓶:250mL量筒:30 mL 3、測定步驟準(zhǔn)確吸取20.0mL的堿液,放入250mL錐形瓶中。加蒸餾水約30mL。滴加23滴甲基紅指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榘导t色。同時做平行樣(取兩份試樣)。4、計算寫出反應(yīng)方程式,計算氫氧化鈉的摩爾濃度,求出兩次測定的平均值。NaOH+HCI二NaCI+H 2O注:每種試劑和溶液必須分別出自同
2、一瓶中。氫氧化鈉濃度的測定評分記錄表考試時間:25分鐘 姓名:操作臺號:時間:說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘?nèi)容及要求分值 (分)扣分(分)評定記 錄移液操作(20 分)1.轉(zhuǎn)移溶液時沒有洗燒杯3次以上,扣0.5分/次42.沒用1/3體積潤洗移液管3次以上,扣0.5分/次3.溶液轉(zhuǎn)移時灑落,扣1分4.移液管插入液面超過 2厘米,扣1分/次彳65.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡,扣1分/次6.吸液超過移液管標(biāo)線 2cm扣1分/次:7.看移液管刻度時,刻度與眼不水平,扣1分/次
3、88.移液管放液時不垂直,扣1分/次9.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣1分/次10.移液管對刻度時管內(nèi)試液放回試液瓶,扣1分/次p1.移液管因滴漏重取,扣1分/次2滴定操作 (30 分)1.滴定管用滴定液洗三次,否則扣0.5分/次82.灌裝溶液前,試劑瓶未搖勻,標(biāo)簽未向上,扣0.5分/次3灌裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時,溶液灑在滴定管外,扣1分/次4.灌裝溶液30秒后對零點(diǎn),滴定完后30秒讀取滴定 管毫升數(shù)否則扣1分/次5 .滴定前滴定管尖端溶液未靠掉,扣1分/次6加入指示劑滴數(shù)不準(zhǔn)確,扣1分/次.滴定時滴定管內(nèi)存有氣泡,扣1分/次10&滴定中試液濺出瓶外,扣1分/次9 .滴定中錐形瓶與滴定管發(fā)生碰
4、撞,扣1分/次o.滴定中滴定液不成串珠散落狀,扣1分/次n11.接近終點(diǎn)時未放慢滴速,扣1分/次12.讀取滴定管時用二指拿管,且要垂直,否則扣1分/次813.讀取滴定管時手握液面以下部分,扣1分/次14.滴定讀數(shù)錯誤、與記錄不符,扣1分/次:15.平行滴定終點(diǎn)顏色差異明顯,扣1分/次t16.實(shí)施返滴定操作,扣 1分/次417.未進(jìn)行溶液溫度或滴定管體積補(bǔ)正,扣1分/次記錄與計算(10 分)記錄填寫不正確,扣0.5分10記錄及時、直接,否則扣1分不得涂改,扣1分/處公式錯誤,扣2分計算結(jié)果不正確,扣 2分未按規(guī)定對結(jié)果進(jìn)行修約,扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù),扣10分精密度(20 分)AW 0.0002
5、 mol/L 得 20 分0.0002mol/L <A< 0.0003 mol/L 得 18 分0.0003mol/L <A< 0.0004 mol/L 得 15 分0.0004mol/L <A< 0.0005 mol/L 得 12 分0.0005mol/L <A< 0.0008 mol/L 得 10 分0.0008mol/L <A< 0.0010 mol/L 得 5 分A>0.0010mol/L 得 0 分準(zhǔn)確度 (15 分) XW 0.0003 mol/L,得 15 分150.0005mol/L < X< 0.0
6、008 mol/L 得 12 分0.0008mol/L < X< 0.0010 mol/L 得 9 分0.0010mol/L < X< 0.0015 mol/L 得 6 分0.0015mol/L < X< 0.0020 mol/L 得 3 分 X>0.0020 mol/L 得 0 分文明操作(5分)1.操作臺面、器皿擺放不整齊,扣1分52.臺面沒打掃干凈,玻璃器皿未清洗,扣1分3.操作中損壞器皿,扣1分4.不能安全完成所有操作,扣1分5.亂排放廢液,扣1分6.未按規(guī)定穿戴勞動保護(hù),扣1分得分注:上表中A :兩個平行樣結(jié)果之差; X :測定結(jié)果與平均值之
7、差裁判員:2008年10月日氫氧化鈉濃度的測定原始記錄考試時間:25分鐘 姓名:操作臺號:時間:室溫鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)指示劑名稱反應(yīng)方程式滴定管編號試驗(yàn)編號1號2號氫氧化鈉溶液的取樣量(mL)滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)滴定管修正值(mL)溶液溫度修正值(mL)修正后總消耗體積(mL)氫氧化鈉溶液濃度(mol/L)樣品結(jié)果計算公式及計算過程報出結(jié)果(mol/L)注:測定未發(fā)生重做,留有的不需要填寫的空格應(yīng)采用對角線進(jìn)行封閉水樣中鐵含量測定操作技能考試1、測定原理用鹽酸 羥胺將試劑中的三價鐵還原成二價鐵,在 pH=2-9 時,二 價鐵離子可以與啉菲羅啉反應(yīng) ,生成絡(luò)合物, 用分光光度
8、計 ,在 510nm 波長下測定吸光度。2、儀器和試劑2.1 試劑鄰菲羅啉溶液: 0.2%鹽酸羥胺溶液: 5%乙酸 -乙酸鈉溶液: pH=4.52.2 儀器器具7230G 型分光光度計(比色皿: 3cm )吸量管: 5ml ;移液管: 50ml容量瓶: 50mL;量筒: 50mL3、測定步驟吸取 10.0mL 含鐵水樣,放入 50mL 容量瓶中。加蒸餾水約 20mL 。加入 2.0mL 的鹽酸 羥胺并充分混勻、再加入 5.0mL 乙酸-乙酸鈉緩沖 溶液、 2.0mL 鄰菲羅啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,靜止 10min 。同時做平行樣(取兩份試樣) 。用 3cm 比色皿,于 510nm 波長處
9、,以水為參比,調(diào)節(jié)“ 0 ”點(diǎn)、 “T=100% ”。測定樣品吸光度。4、計算按照下式計算水樣中的鐵含量:鐵含量計算公式: Fe3+ (mg/L)=(159.5A-0.125)/V 注: 每種試劑和溶液必須分別出自同一瓶中。水樣中鐵含量的測定評分記錄表考試時間:25分鐘 姓名:操作臺號: 時間:說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間。考核項目考核內(nèi)容及要求分值(分)評定記錄扣分樣品轉(zhuǎn)移1.轉(zhuǎn)移溶液時沒有洗燒杯3次以上,扣0.5分/次42.沒用1/3體積潤洗移液管3次以上,扣0.5 分/次3.溶
10、液轉(zhuǎn)移時灑落,扣2分4.移液管插入液面超過2厘米,扣0.5分/次185.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡,扣0.5分/次6.吸液超過移液管標(biāo)線2cm扣0.5分/次7.看移液管刻度時,刻度與眼不水平,扣0.5 分/次及顯色 (35 分)8.移液管放液時不垂直,扣0.5分/次9.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣1分/次10.移液管對刻度時管內(nèi)試液放回試液瓶,扣1分/次11.移液管因滴漏重取,扣1分/次12.加水至容量瓶3/4時未平搖勻,扣1分/ 次813.搖動容量瓶時將瓶握于手心,扣1分/次14.定容不準(zhǔn),扣1分/次15.顯色時間不足10分鐘,扣2分516.重新稀釋,扣3分比色(15 分)1.調(diào)零、“
11、 T=100'不正確,扣 2分42.波長選擇不正確,扣2分3.手拿比色皿光面,扣1分/次114.未用試液潤洗比色皿三次以上,扣1分/次5.測量時比色皿內(nèi)溶液高度不在2/34/5范圍內(nèi),扣1分/次6.未用鏡頭紙擦比色皿,扣1分/次7.測后比色皿未洗凈,扣1分/次8.測疋數(shù)據(jù)未及時記錄在試卷,扣1分/次49.記錄數(shù)據(jù)與儀器顯示不符,扣1分/次記錄與計算(10 分)記錄填寫不不齊全、完整,扣0.5分/處10記錄及時、直接,否則扣1分記錄杠改,扣0.5分/處記錄涂改,扣2分/處公式錯誤,扣2分計算結(jié)果不正確,扣 2分P未按規(guī)定對結(jié)果進(jìn)行修約,扣1分/處有意湊改數(shù)據(jù),扣10分精密度(20 分)A
12、W 0.02 mg/L 得 20 分200.02mg/L<AW 0.04 mg/L 得 18 分0.04 mg/L <A< 0.06 mg/L 得 15 分0.06mg/L <A< 0.08 mg/L 得 12 分0.08mg/L <A< 0.10 mg/L 得 10 分0.10 mg/L <A< 0.15 mg/L 得 5 分A>0.15 mg/L 得 0 分準(zhǔn)確度 (15 分) X 0.05 mg/L,得 15 分150.05mg/L < X < 0.10 mg/L 得 12 分0.10 mg/L < X <
13、; 0.15 mg/L 得 9 分0.15 mg/L < X < 0.20 mg/L 得 6 分0.20 mg/L < X < 0.25 mg/L 得 3 分 X>0.25 mg/L 得 0 分文明操作(5分)p.測量后沒有打開暗箱蓋,扣2分22.臺面沒打掃干凈,玻璃器皿未清洗,扣1分33.操作中損壞器皿,扣1分4.不能安全完成所有操作,扣1分5.亂排放廢液,扣1分6.未按規(guī)定穿戴勞動保護(hù),扣1分得分主:上表中:A:兩個平行樣結(jié)果之差;X:測定結(jié)果與平均值之差裁判員:2008年10月日水樣中鐵含量的測定原始記錄考試時間:25分鐘 姓名:操作臺號:時間:1號2號水樣
14、移取量(mL)空白吸光度樣品吸光度扣除空白后吸光度水樣中的鐵含量(mg/L)樣品結(jié)果計算公式及計算過程報出結(jié)果(mg/L)注:測定未發(fā)生重做,留有的不需要填寫的空格應(yīng)采用對角線進(jìn)行封閉成品尿素中縮二脲含量的測定評分記錄表考試時間:40分鐘姓名:時間:說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值; 2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣 分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘?nèi)容及要求分值(分)扣分(分)評定 記錄取樣及稱 樣(10分)1 稱樣前未檢查天平水平、潔凈, 扣1分12.取樣、稱樣時樣品灑落在天平內(nèi) 外扣1分13.稱樣時樣品未放在天平盤中間, 且有明顯擺
15、動扣0.5分/次14.不關(guān)天平門稱里扣0.5分/次15天平門開關(guān)動作重扣0.5分/次16.讀數(shù)時未關(guān)閉天平扣1分/次27 .稱里兀畢天平未復(fù)原扣1分18 .取樣量未控制在4.9980g5.0020g之間扣0.5分/次19.稱量記錄與實(shí)際重量不符扣0.5分/次1移液定容 操作(20 分)1.轉(zhuǎn)移樣品時樣品灑落,扣1分22.移液管插入瓶底,扣0.5分/次13.使用移液管吹氣、空吸或有氣泡, 扣1分/次24.吸液超過移液管標(biāo)線2cm,扣0.5分 /次15.看移液管刻度時,刻度與眼不水 平,扣0.5分/次16.移液管放液時不垂直或懸空,扣0.5分/次17.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣1分/次28.
16、移液管對刻度時管內(nèi)試液放回試 液瓶,扣1 分 /次29.容量瓶中加試劑后(至3/4時)未 平搖勻,扣1分/次210.定容超過標(biāo)線,扣1分/次|211.定容后搖勻溶液不少于 10次,扣1分/個212.未按規(guī)定時間放置后就進(jìn)行下 步操作,扣2分2比色(15 分)1.調(diào)零、“T=100'不正確,扣2分22.波長選擇不正確,扣2分23.手拿比色皿光面,扣 1分/次24.未用試液潤洗比色皿三次以上, 扣0.5分/次15.測量時比色皿內(nèi)溶液咼度不在2/34/5范圍內(nèi),扣0.5分/次16.未用鏡頭紙擦比色皿,扣1分/次27.測后比色皿未洗凈,扣0.5分/次18.測疋數(shù)據(jù)未及時記錄在試卷,扣1 分 /
17、次29.記錄數(shù)據(jù)與儀器顯示不符,扣1分 /次2記錄與計 算(10分)記錄填寫不正確,扣0.5分10記錄及時、直接,否則扣1分記錄杠改,扣0.5分/處記錄涂改,扣1分/處公式錯誤,扣2分計算結(jié)果不正確,扣 2分未按規(guī)定對結(jié)果進(jìn)行修約,扣1分/ 處有意湊改數(shù)據(jù),扣10分精密度 (20 分)AW 0.01%,扣 0 分200.01% <AW 0.02%,扣 5 分0.02% <AW 0.03%,扣 10 分0.03% <AW 0.04%,扣 15 分A> 0.04%,扣 20 分準(zhǔn)確度 (20 分)H< 0.02%,扣 0 分200.02% <HW 0.03%,扣
18、 5 分0.03%<HC 0.04%,扣 10 分0.04% <HW 0.05%,扣 15 分H> 0.05%,扣 20 分文明操作(5分)1.操作臺面沒打掃干凈、 擺放整齊, 器具未歸位,扣1分52.操作中損壞器皿,扣1分3.不能安全完成所有操作,扣1分4.亂排放廢液,扣1分5.未按規(guī)定穿戴勞動保護(hù),扣1分合計100注:上表中裁判貝:A :兩個平行樣結(jié)果之差;H :測定結(jié)果與平均值之差2008 年10月日成品尿素中縮二脲含量的測定原始記錄考試時間:40分鐘姓名:時間:室溫試驗(yàn)編號1號2號備注樣品重吸光度結(jié)果樣品結(jié)果計算公式及計算過程報出結(jié)果硝酸濃度的測定評分記錄表考試時間:
19、50分鐘姓名:時間:說明:1、所有項目扣分不得超過該項目總分值;2、所有本標(biāo)準(zhǔn)未列出的情況均不扣分;3、考試時間不得延長,提前不加分,但在操作時間項注明所用時間??己隧椖靠己藘?nèi)容及要求分值(分)扣分(分)評定記錄取樣及稱 樣(10分)1 稱樣前未檢查天平水平、潔 凈,扣1分12 取樣、稱樣時樣品灑落在天 平內(nèi)外扣1分13.稱樣時樣品未放在天平盤中 間,且有明顯擺動扣0.5分/次14.不關(guān)天平門稱里扣0.5分/次15天平門開關(guān)動作重扣0.5分/次16.讀數(shù)時未關(guān)閉天平扣1分/次27 .稱里兀畢天平未復(fù)原扣1分18 . 取樣量未控制在1.5mL-2.0mL 之間扣 0.5 分/ 次19.稱量記錄與
20、實(shí)際重量不符扣0.5分/次1移液操作 (10 分)1.移液時溶液灑落,扣1分12.移液管插入瓶底,扣0.5分/次13.使用移液管吹氣、空吸或有氣 泡,扣1分/次24.吸液超過移液管標(biāo)線2cm,扣0.5分/次15.看移液管刻度時,刻度與眼不 水平,扣0.5分/次16.移液管放液時不垂直或懸空,扣0.5分/次17.液體流盡后??繒r間少于15秒,扣0.5分/次18.移液管對刻度時管內(nèi)試液放 回試液瓶,扣1分/次2滴定操作 (30 分)1.灌裝溶液前,試劑瓶未搖勻, 標(biāo)簽未向上,扣0.5分/次12 灌裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時,溶液灑在滴 定管外,扣1分/次23 .灌裝溶液30秒后對零點(diǎn),滴 疋兀后30秒讀取滴疋管
21、毫升數(shù) 否則扣1分/次44.滴定前滴定管尖端溶液未靠 掉,扣1分/次25.加入指示劑滴數(shù)不準(zhǔn)確,扣0.5分/次16.滴定時滴定管內(nèi)存有氣泡, 扣1分/次27.滴定中試液濺出瓶外,扣1分/次2&滴定中錐形瓶與滴定管發(fā)生 碰撞,扣1分/次29.滴定中滴定液不成串珠散落 狀,扣1分/次210.接近終點(diǎn)時未放慢滴速,扣0.5分/次111.讀取滴定管時用二指拿管 , 且要垂直,否則扣1分/次212.讀取滴定管時手握液面以下 部分,扣0.5分/次113 看滴定管刻度時,刻度與眼 不水平,扣0.5分/次114.滴定讀數(shù)錯誤、與記錄不符, 扣1分/次215.平行滴定終點(diǎn)顏色差異明 顯,扣1分116.重新取樣,扣2分/次217.未進(jìn)仃溶液溫度或滴疋管體積補(bǔ)正,扣1分/次2記錄與計 算(10分)記錄填寫不正確,扣0.5分記錄及時、直接,否則扣1分:10記錄杠改,扣0.5分/處記錄涂
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