煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)名稱： 煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)院 系：能源動力與機(jī)械工程班 級： 熱能1004班姓 名：學(xué)號：同組人 ：實(shí)驗(yàn)日期：華北電力大學(xué)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百 分?jǐn)?shù)，并觀察評判焦碳的粘結(jié)性特征。通過本實(shí)驗(yàn)使同學(xué)們了解煤工業(yè)分析的原 理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識。煤的工業(yè)分析采用空氣干燥試樣，其成分重量百分?jǐn)?shù)在右下角用空氣干燥基 “ad”表示。二實(shí)驗(yàn)類型綜合型。三'實(shí)驗(yàn)儀器箱式電爐、鼓風(fēng)干燥箱、灰皿、稱量瓶、培塌及培塌鉗，電子天平等。四、實(shí)驗(yàn)原理取一定量經(jīng)空氣干燥過的煤粉試樣，用加熱分解的方法，使其在不同溫度下 加熱，使煤中的水

2、分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重量求出空氣干燥基的水 分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟（一）水分的測定1. 方法要點(diǎn)稱取一定量的分析試樣，置于105110QC的烘箱中，干燥到恒重，其失去 的重量占試樣原重量的百分?jǐn)?shù)，艮卩為分析試樣水分。2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器1）電熱干燥箱1臺，帶自動調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并能維持105110 °C。2）玻璃稱量瓶»帶有磨口蓋，直徑為40nim »高為25mm °3）干燥器1個，并裝有干燥劑（變色硅膠）。4）分析天平1臺，可精確到0. 0002克。5）小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米

3、以下。3. 實(shí)驗(yàn)步驟1）用預(yù)先干燥和稱量過（精確至0. 0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2伽1以 下的空氣干燥煤樣l±0. lg （精確至0.0002g），平攤在稱量瓶中。2）打開稱量瓶蓋，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105110 °C的干燥 箱中進(jìn)行干燥，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤1小時，褐煤和無煙煤干燥11.5 小時。3）干燥完畢，從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在空氣中冷卻23 分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘），稱重。4）進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不 超過O.OOlg或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量増加前一次的

4、質(zhì) 量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進(jìn)行檢查性干燥。4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差/嘰=纟><100（1-1）式中：M“d一空氣干燥煤樣的水分含量 ；Gi一一煤樣干燥后失去的重量，克；G煤樣的重量，克。表1-1水分測定允許誤差水分陸加（）同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（）<50.205-100.3>100.4（二）灰分測定灰分的測定分為緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化 法可作為例常分析方法。1. 方法要點(diǎn)：稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒、然后在815 K ±10QC灼 燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)， 作

5、為空氣干燥基灰分。2. 需要儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持815±10 K、有熱電偶、高溫表和 調(diào)溫裝置。2）灰皿（瓷船），長方形灰皿的底面長為45毫米，寬22毫米，高為14 毫米。3）干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無水氮化鈣）。4）分析天平，精確到0. 0002克。5），卜勺一把°6）培塌鉗一把3. 實(shí)驗(yàn)步驟灰分測定采用快速灰化法。1）啟動箱式電爐，將溫度設(shè)定在850°C2）在預(yù)先灼燒和稱出重量（精確至0.0001克）的灰皿中，稱取粒度為0. 2mm以下的空氣干燥煤樣l±0. 1克（精確至0.0001克），均勻地攤平在灰皿中。3）觀察箱式電

6、爐的溫度，當(dāng)溫度達(dá)到850°C時，把灰皿連同煤樣分成一 派或二排、三排按順序放到加熱到850°C的箱形電爐的爐門入口處。4）打開爐門，將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口處使煤樣慢慢灰化，待510分 鐘后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2厘米的速度把二、三排灰皿順序推入 爐內(nèi)熾熱處。5）關(guān)閉爐門，重新設(shè)定箱式電爐的溫度到815°C。使煤樣在815±10QC的 溫度下，灼燒40分鐘。6）從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻5分鐘，再放到干燥器中冷卻到 室溫（約20分鐘），稱重。7）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到重量變化小于0.001克為止，采 取最后一次測定的重量作為計(jì)

7、算依據(jù)。灰分小于15%的不進(jìn)行檢查性灼燒。如 果遇到檢查時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測定。4. 測定結(jié)果按下列計(jì)算A,/ = f-xioo（1-2）式中：&d一空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，;Gi恒重后的灼燒殘留物的重量*克；G煤樣的重量，克。表1-2灰分測定的允許差值灰分人d %允許差同一實(shí)驗(yàn)室Aad %不同實(shí)驗(yàn)室Aad %<150.20.315-300.30.5>300.50.7“（三）揮發(fā)分測定1. 方法要點(diǎn)：稱取l±0.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坦塌中，在900±10QC的溫度下，隔絕空 氣加熱7分鐘，以失去的重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分（

8、M ） 作為揮發(fā)分。2. 實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在900QC±10QC，并附有熱電偶及高 溫表，熱電偶測點(diǎn)距膛底部20-30毫米。2）分析天平精確到0. 0001克。3）磁質(zhì)培塌，培塌較深并有蓋，上口外徑為33毫米，高為40厘米，底 徑為18毫米，培塌總重量為1520克。4）培塌架：用繚絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過恒溫區(qū)為限， 并要求玲禍底部距爐底20-30毫米。5）秒表。6）帆布手套兩副。7）鐵夾子（坦坯鉗）一個。3. 實(shí)驗(yàn)步驟：1）將箱式電爐預(yù)熱到920°C。2）稱取粒度為0.2毫米以下的空氣干燥煤樣1+0. 1克（精確至0.000

9、1 克）*放入已恒重的站坯中，加蓋。2）將玲禍放在培鍋架上，再將培禍架連同培堀迅速放入預(yù)先加熱到920° C的箱形電爐中并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。培塌及架子剛放入后，爐溫會有所 下降，但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±10°C 否則此實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時間 包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。3）到規(guī)定時間后，從爐中取出培坯，在空氣中冷卻56分鐘后，放入干 燥器中，冷卻到室溫（約20分鐘），稱重。4.結(jié)果計(jì)算與允許誤差VxlOO-M（1-3）式中：Vad一一空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，；Gi煤樣加熱后減少的重量，克；G煤樣的重量，克；其余符號，意義同前。表1-3揮發(fā)分測定的允許

10、誤差揮發(fā)分匕d %允許差同一實(shí)驗(yàn)室匕d%不同實(shí)驗(yàn)室匕d%<200.30.520400.51.0>400.81.55.焦渣特征分類1）粉狀一一全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。2）粘著一一用手指輕碰即成粉狀，或基本上是粉狀，基中有較大的團(tuán)塊或 團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結(jié)用手輕壓即碎成小塊。4）不熔觸粘結(jié)一一用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面 稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面 有明顯銀白色金屬光澤。6）微膨脹熔融粘結(jié)一一用手指莊不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光 澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨

11、脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高 度不超過15毫米。8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于 15毫米。（四）固定碳的測量固定碳按下式計(jì)算：FQd =100 （M“d+匕 d + 心）（1-4）式中：FCad一一空氣干燥煤樣的固定碳含量，；干燥無灰基揮發(fā)分記錄實(shí)驗(yàn)室干濕球溫度。六數(shù)據(jù)記錄及處理表1-4水分測量操作卡稱取lg土 0. lg赭確到O.OOOlg樣品兩份吩別置于兩個干燥的稱量瓶中；145°C干燥60min : 從干燥箱中取出樣品后，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻5min左右，在干燥皿中冷卻至室溫，稱量。實(shí)驗(yàn)過程公式平行試樣備注12稱

12、量瓶質(zhì)量(g)稱量瓶+樣品質(zhì) 量(g)Wqi干燥后稱量瓶+ 樣品(g )W.R樣品原始質(zhì)量(g)干燥后樣品質(zhì) 量(g)% (%)X 100S 相對誤差(%)同一實(shí)臉室允許的相對誤差絕對值M<5. 0%<0.2%5.0% M 10.0%<0. 3%表1-5灰分檢測操作卡稱取lg土 0. lg，赭確到O.OOOlg樣品兩份，分別置于干燥的瓷皿中；850°C緩慢(速度小 于2cm/min)推入箱式電爐；815°C± 10°C灼燒60min ；在實(shí)臉室環(huán)境中冷卻7min左右，干 燥皿中冷卻至室溫，稱量。實(shí)驗(yàn)過程公式平行試樣備注12灰皿質(zhì)量(g)WQ灰皿+樣品質(zhì)量（g）灼燒后灰皿+樣品（g）旳2樣品原始質(zhì)量（g）灼燒后樣品質(zhì)量（g）比d (%)X 10O相對誤差（）同一實(shí)臉室允許的相對誤差絕對值A(chǔ)<15. 0%<0.2%15.0%M30.0%<0. 3%表1-6揮發(fā)分測量操作卡稱取lg± 0. lg，箱確到O.OOOlg樣品兩份，分別置于干燥的玲塌中；快速推入箱式電爐；900°C土 10°C灼燒7min ；在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻8min左右，干燥皿中冷卻至室溫，稱量。實(shí)驗(yàn)過程公式平行試樣備注12培塌質(zhì)量（g）WQ培塌+樣品質(zhì)量（