GC-MS試驗報告

1、1. 掌握gc-ms工作的根本原理.2. 了解gc-ms儀的根本構(gòu)造,熟悉軟件的使用.3. 了解運用gc-ms儀分析樣品的根本過程,掌握利用質(zhì)譜標準圖庫檢索進行色譜峰 定性的方法.二、根本原理1. 氣相色譜氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以外表積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相.當(dāng)組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時 間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同.吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色 譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱.如此,各 組分得以在色譜柱中彼此別離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來.2

2、. 質(zhì)譜質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比的測定來進行分析的一種分析方法.被分析 的樣品首先要離子化,然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質(zhì)荷比 m/z 分開而得到質(zhì)譜,通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息,可以得到樣品的定性定量結(jié)果.3. 氣質(zhì)聯(lián)用gc-ms 氣質(zhì)聯(lián)用的有效結(jié)合既充分利用色譜的別離水平,又發(fā)揮了質(zhì)譜的定性專長,優(yōu)勢互補,結(jié)合譜庫檢索,可以得到較滿意的別離機鑒定結(jié)果.三、實驗儀器島津gc-msqp2021db-5 柱子弱極性1. 開機：順序確認每步操作完成后,在執(zhí)行下一步：開氨氣瓶、開 gc電源、開ms電源、開 計算機.2. 進入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置： 雙擊gcms r

3、eal time ,連機正常時,機器有鳴叫聲進入主菜單窗口；單擊左側(cè)system configuration ,設(shè)定系統(tǒng)配置,無誤后退出.3. 啟動真空泵： 點擊左側(cè)vacuum control 圖標,出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕,單機 advanced>> 后, 出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容；vent v alve的燈呈綠色即關(guān)閉時,啟動機械泵 rotary pum ;低壓真空度 <3+e002pa 時,單擊auto startup 啟動真空限制；啟動完成后,抽真空 30min ,可進行調(diào)諧.4. 調(diào)諧： 單擊tuning 圖標,進入調(diào)諧子目 錄單擊 peak monito

4、r view 圖標,在 monitor 中選 擇water , air將detector 電壓設(shè)為0.7kv 最低m/z中依次輸入18、28、42factor 中均 輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)；絲； 建立調(diào)諧文件名點擊start auto tuning圖標,計算機自動進行調(diào)諧,直至打燃燈絲,假設(shè)峰強 m/z18>m/z28,即系統(tǒng)不漏氣,觀察高真空度,保證 <2e關(guān)燈-2印出調(diào)諧結(jié)果為止.5. 方法編輯： 點擊主菜單date acquisition 圖標,進入方法編輯中；gc-2021 的色譜條件：column over temp柱溫:40.0 C ;injection t

5、emp進樣器溫度 :200.0 C ;injectionmode 進樣方式 ：split ; gcms-qp2021 的質(zhì)譜條件：ion source temp離子源溫度：20 0 C ;interfacetemp 接口溫度：200 ;solvent cut time溶劑切割時min «6. 樣品測定：設(shè)置測定操作工程,按standby ,待gc、ms均變綠色字體,進樣,按 start ,開始檢測.7. 數(shù)據(jù)處理：返回主菜單,雙擊 gcms postrun analysis 圖標,得總離子色譜圖tie放大tie并扣 本底,搜索相似質(zhì)譜圖report中打印質(zhì)譜圖.8. 關(guān)機： 日常關(guān)機

6、：實時分析中,開關(guān)圖標為daily shutdown 時,表示為低溫、低流量按照設(shè)定值執(zhí)行,但真空系統(tǒng)工作正常； 完全關(guān)機：實時分析中,開關(guān)圖標vacuum control 時,表示完全關(guān)機.按 autoshutdown ,儀器自動降溫,當(dāng)離子源溫度均降到<100 C時,儀器自動停泵； 關(guān)gc儀和ms儀：關(guān)氨氣瓶氣閥不要動調(diào)壓閥關(guān) gcms real time 軟件；關(guān)計算 機、關(guān)總電源.五、考前須知嚴格根據(jù)規(guī)定使用儀器,預(yù)防因錯誤操作造成儀器損壞.六、數(shù)據(jù)處理分析：此圖有五個比擬明顯的峰,代表所測樣品中有五個主要有機物質(zhì).分析：此物質(zhì)與苯環(huán)相似度為97% ,出峰時間為2.65

7、,基峰離子為78 ,分子離子為78 .分析：此物質(zhì)與分子離子為102.相似度為97% ,出峰時間為3.11 ,基峰離子為57 ,分析：此物質(zhì)與甲苯相似度為97% ,出峰時間為3.8 ,基峰離子為91 ,分子離子為93。分析：此物質(zhì)與鄰二氯笨相似度為98%,出峰時間為8.5,基峰離子為146,分子離子為 148.分析：此物質(zhì)與相似度為 97% ,出峰時間為9.41 ,基峰離子為77,分子離子為123. 由于截圖沒截好,因此未能最清楚看到分子離子.篇二：gc-ms 實驗 2021-1-1實驗氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性鑒定混合溶劑的成分I .實驗?zāi)康模?） 了解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的根本原理；2學(xué)

8、習(xí)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性鑒定的方法；3 了解色譜工作站的根本功能.II .實驗原理質(zhì)譜法是一種重要的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析方法,但沒有別離水平,不能直接分析混合 物.色譜法那么相反,它是一種有效的別離分析方法,特別適合于復(fù)雜混合物的別離,但對組分 的定性鑒定有一定難度.如果把這兩種方法結(jié)合起來,將色譜儀作為質(zhì)譜儀的進樣和別離系 統(tǒng),即混合試樣進入色譜柱別離,得到的單個組分按保存時間的大小依次進入質(zhì)譜儀測定質(zhì) 譜,這樣就可以實現(xiàn)優(yōu)勢互補,解決復(fù)雜混合物的快速別離和定性鑒定.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用gc-ms 于1957年首次實現(xiàn),并很快成為一種重要的分析手段廣泛應(yīng)用于化工、石油、食 品、藥物、法醫(yī)鑒定

9、及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的主要困難是兩者的工作氣壓不匹配.質(zhì)譜儀器必須在10-310-4pa的高真空條件下工作,而氣相色譜儀的流出物為常壓約 100kpa ,因此需要一個硬件 接口來協(xié)調(diào)兩者的工作條件.當(dāng)氣相色譜儀使用毛細管柱時,由于每分鐘幾毫升的流量缺乏以 破壞質(zhì)譜儀的真空狀態(tài),所以可直接與質(zhì)譜儀聯(lián)用.揮發(fā)性混合物從氣相色譜儀進樣,經(jīng)色譜柱別離后,按組分的保存時間大小依次以純物 質(zhì)形式進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀自動重復(fù)掃描,計算機記錄和儲存所有的質(zhì)譜信息,然后將處理結(jié) 果顯示在屏幕上.質(zhì)譜儀的每一次掃描都得到一張質(zhì)譜圖,色譜組分流入時得到的是組分的質(zhì) 譜圖,沒有色譜組分時得到的是背景的質(zhì)

10、譜圖,計算機將質(zhì)譜儀重復(fù)掃描得到的所有離子流信 號不分質(zhì)荷比大小的強度總和對掃描信號即色譜保存時間作圖得到總離子流圖,總離 子流強度的變化正是流入質(zhì)譜儀的色譜組分變化的反映,所以在gc-ms中,總離子流圖相當(dāng)于色譜圖,每一個譜峰代表了一個組分,譜峰的強度與組分的相對含量有關(guān).下列圖是混合溶劑 試樣的總離子流圖a和其中第4號峰的質(zhì)譜圖b.從總離子流圖中出現(xiàn)的6個譜峰可以得知該混合溶劑中有 6個組分；對質(zhì)譜圖b進行解析可知該組分的相對分子質(zhì)量為100,圖中有m/z29 , 43, 57, 71等一系列間隔14 相當(dāng)于ch2 的離子峰,說明該組分 的結(jié)構(gòu)中有長碳鏈,結(jié)合相對分子質(zhì)量推測為庚烷,通過質(zhì)

11、譜標準譜庫的檢索驗證,確定試樣 總離子流圖的4號峰為正庚烷.混合溶劑的總離子流圖a和4號峰的質(zhì)譜圖bIII .實驗用品儀器：島津公司gcms-qp5050a 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,gcms solution工作站,nist譜庫.微量注射器1科l 試劑：混合試劑異丙醇、乙酸乙酯、苯 3種試劑純度R 99.5%混合而成,甲醇為溶劑,均為色譜純.實驗條件IV 氣相色譜條件11色譜柱 db-5ms2載氣 高純he 純度R99.999% ,流量0 ml min 3分流比 50:14進樣溫度 200 c5柱溫 30 C保持2min ,以30 C m升至100 C,保持1min.2.質(zhì)譜條件1電離方式和電離

12、電位70 ev電子轟擊電離2溶劑切割時間：1.8min 3質(zhì)荷比掃描范圍 m/z 35 2004接口溫度：250 C-1iv .實驗步驟1. 開啟色質(zhì)儀 啟動gcms solution軟件中g(shù)cms real time analysis 程序,按儀器的操作步驟開啟儀器的真空系統(tǒng),等待儀器的真空度到達指定要求后,進行調(diào)諧.調(diào)諧結(jié)果合格后,方可進行分析.2. 設(shè)定分析條件氣相色譜條件,如進樣溫度、柱溫或程序升溫、載氣流量、分流比等；質(zhì)譜條件,如采集模式、接口溫度、溶劑切割時間、質(zhì)荷比掃描范圍等.3. 設(shè)定數(shù)據(jù)采集參數(shù)如試樣名稱和編號等,設(shè)計好后,按 gc、ms均變綠色字體后,可進樣.4. 進樣 用

13、微量注射器吸取混合試劑1",由氣相色譜儀進樣口進樣,同時按下,開始檢測.5. 監(jiān)視測試過程觀察計算機顯示屏幕上實時出現(xiàn)的信號,當(dāng)總離子流圖上出現(xiàn)峰時監(jiān)測實時的質(zhì)譜.v.數(shù)據(jù)處理及譜圖解析1. 雙擊gcms postrun analysis 圖標,出現(xiàn)與實時分析相似的圖面.直接點擊opendatafile ,雙擊要選擇的數(shù)據(jù)文件名稱,右側(cè)出現(xiàn)相應(yīng)的總離子色譜圖.2. 顯示組分的質(zhì)譜圖在總離子流圖中組分峰 1,放大tic并扣本底,屏幕顯示扣除背景后的質(zhì)譜圖.3. 標準質(zhì)譜圖譜庫的計算機檢索.4. 打印組分的譜圖和標準譜庫檢索結(jié)果.5.依次選擇其他組分峰,重復(fù)步驟 2 4.6.將分析結(jié)果歸

14、納匯總后填入下表：vi .問題討論1.質(zhì)譜是如何形成的如何表示它可以提供什么信息2.質(zhì)譜儀組成和各部件作用.3.質(zhì)譜總離子流圖是如何得到的它有什么用處篇三： gc-ms定性實驗講義氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性分析正構(gòu)烷煌一、實驗?zāi)康?.2.3.4. 了解gc-ms的根本構(gòu)造及操作；掌握gc-ms的工作原理；掌握保存時間、峰寬、理論塔板數(shù)等的根本概念和實際意義；初步學(xué)會質(zhì)譜圖的解析.二、實驗原理色譜法是別離有機化合物的一種有效方法,但在缺乏標準物質(zhì)時難以進行定性分析；質(zhì) 譜法可以進行有效的定性分析,但對混合物樣品的定性分析卻比擬困難.氣相色譜和質(zhì)譜的有 效結(jié)合既利用了氣相色譜的別離水平,又充分發(fā)揮了質(zhì)

15、譜的定性功能,再結(jié)合譜庫檢索,就能 對混合物進行有效的分析,得到滿意的結(jié)果.氣相色譜柱一般有填充柱和毛細管柱,毛細管柱的別離效率更高,效果更好.毛細管柱 的柱效可用理論塔板數(shù)來表示：n=16(tr/w)2其中：n為理論塔板數(shù),tr為保存時間,w為峰寬.在作定性分析時,ms可以提供分子量信息以及豐富的碎片離子信息,為分析鑒定有機化 合物結(jié)構(gòu)提供數(shù)據(jù),為離子結(jié)構(gòu)對應(yīng)的分子組成、質(zhì)量的精確測定提供充分的實驗依據(jù).正構(gòu)烷煌是廣泛存在于土壤、沉積物、石油和煤等地質(zhì)體中的一類有機物,化學(xué)穩(wěn)定性 高,有較好的指示氣候和環(huán)境的作用,是重要的生物標志化合物之一.正構(gòu)烷燒顯示弱的分子離子峰,但具有典型的cnh2n

16、+1 系列和cnh2n-1 系列離子峰,其中含 3個或4個c的離子豐度最大.本實驗對正構(gòu)烷燒混合物中各成分進行定性分析.三、儀器條件與試劑島津gcms-qp2021 plus氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,rxi- 1ms(30m x 0.25mm i.d. x 0.25 N m)石英毛細管柱.高純he(99.999%),正構(gòu)烷煌標準品,其他.四、實驗步驟1 .翻開gc-ms analysis editor 軟件,創(chuàng)立本次實驗方法.方法內(nèi)容如下：gc條件進樣口溫度：250 C；進樣方式：分流,高壓進樣250 kpa );升溫程序：初始溫度 90 C,保持3min ;以20 c /min升溫到105 C,以

17、 11c /min 升溫至 240 C,以 5 c /min 升至 310 C,保持 2min .流量限制方式：線速度,42.3 ml/min .ms條件一一離子源溫度:250 C；接口溫度：250 C；溶劑延2期琳帆；采集方式：scan ,開始時間2.8 min ,結(jié)束時間32 min ,掃描 m/z范圍29500方法創(chuàng)立好之后保存于相應(yīng)文件夾中.2 .翻開gc-ms real time analysis 軟件,調(diào)入所建方法文件,點擊“樣品登錄設(shè)定數(shù) 據(jù)保存目錄,然后點擊“待機按鈕.3 .當(dāng)gc與ms均顯示“準備就緒時,使用微量注射器吸取樣品溶液1?l進樣,并點擊“開始按鈕.4 .待gc-m

18、s運行完畢后,翻開 gc-ms postrun analysis 軟件,觀察實驗所得的色譜峰 與質(zhì)譜圖,進行相似度檢索,與標準譜庫對照,定性分析樣品中的組分,處理數(shù)據(jù)并提交實驗 報告.五、思考題1. 分流進樣和不分流進樣的區(qū)別在哪里分別適用于哪種情況2. 根據(jù)報告指出正十五烷、二十二烷、二十八烷、三十三烷分別是哪個峰,并指出其保存時間和峰寬.3. 計算二十六烷的理論塔板數(shù).篇四：質(zhì)譜實驗報告質(zhì)譜實驗報告一實驗?zāi)康?. 了解質(zhì)譜的原理,構(gòu)造,及應(yīng)用范圍.2. 了解質(zhì)譜的使用流程及其考前須知.二實驗儀器及樣品ms,gc-ms; 苯仿卡因.三實驗原理以某種方式使有機分子電離,碎裂,然后按離子的質(zhì)荷比

19、大小把生成的各種離子別離,檢測它們的強度,并將其排列成譜,這種研究物質(zhì)的方法叫做質(zhì)譜法.質(zhì)譜儀構(gòu)造：2離子源離子源的作用是使被分析物質(zhì)電離成離子,并將離子會聚成有一定能量和幾何形狀的離 子束.3質(zhì)量分析器質(zhì)譜儀的檢測主要使用電子倍增器,也有的使用光電倍增管.由四極桿出來的離子打到 高能打拿極產(chǎn)生電子,電子經(jīng)電子倍增器產(chǎn)生電信號,記錄不同離子的信號即得質(zhì)譜.5真空系統(tǒng)為了保證離子源中燈絲的正常工作,保證離子在離子源和分析器正常運行,消減不必要 的離子碰撞,散射效應(yīng),復(fù)合反響和離子-分子反響,減小本底與記憶效應(yīng),因此,質(zhì)譜儀的離子源和分析器都必須處在優(yōu)于10-5 mbar的真空中才能工作.也就是說

20、,質(zhì)譜儀都必須有真空系統(tǒng).四實驗結(jié)果本實驗對結(jié)構(gòu)的苯仿卡因樣品進行驗證性測定,其分子式為：c9h11no2 ,相對分子質(zhì)量為：165.0790 ,結(jié)構(gòu)式如下：由圖中可知：165.0789 處為其分子離子峰,137.0483 失去-ch2ch3 的碎片峰,120.0442 為失去-och2ch3 的碎片峰,92.0504 為失去-cooch2ch3 的碎片峰.與樣品相 符.篇五：gc-ms實驗實驗七I .實驗?zāi)康模?） 了解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的根本原理；2學(xué)習(xí)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)定性鑒定的方法；3 了解色譜工作站的根本功能.II .實驗原理質(zhì)譜法是一種重要的定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析方法,但沒有別

21、離水平,不能直接分析混合 物.色譜法那么相反,它是一種有效的別離分析方法,特別適合于復(fù)雜混合物的別離,但對組分 的定性鑒定有一定難度.如果把這兩種方法結(jié)合起來,將色譜儀作為質(zhì)譜儀的進樣和別離系 統(tǒng),即混合試樣進入色譜柱別離,得到的單個組分按保存時間的大小依次進入質(zhì)譜儀測定質(zhì) 譜,這樣就可以實現(xiàn)優(yōu)勢互補,解決復(fù)雜混合物的快速別離和定性鑒定.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用gc-ms 于1957年首次實現(xiàn),并很快成為一種重要的分析手段廣泛應(yīng)用于化工、石油、食 品、藥物、法醫(yī)鑒定及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的主要困難是兩者的工作氣壓不匹配.質(zhì)譜儀器必須在10-310-4pa的高真空條件下工作,而氣相色譜儀

22、的流出物為常壓約 100kpa ,因此需要一個硬件 接口來協(xié)調(diào)兩者的工作條件.當(dāng)氣相色譜儀使用毛細管柱時,由于每分鐘幾毫升的流量缺乏以 破壞質(zhì)譜儀的真空狀態(tài),所以可直接與質(zhì)譜儀聯(lián)用.揮發(fā)性混合物從氣相色譜儀進樣,經(jīng)色譜柱別離后,按組分的保存時間大小依次以純物 質(zhì)形式進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀自動重復(fù)掃描,計算機記錄和儲存所有的質(zhì)譜信息,然后將處理結(jié) 果顯示在屏幕上.質(zhì)譜儀的每一次掃描都得到一張質(zhì)譜圖,色譜組分流入時得到的是組分的質(zhì) 譜圖,沒有色譜組分時得到的是背景的質(zhì)譜圖,計算機將質(zhì)譜儀重復(fù)掃描得到的所有離子流信 號不分質(zhì)荷比大小的強度總和對掃描信號即色譜保存時間作圖得到總離子流圖,總離子流強度的變化

23、正是流入質(zhì)譜儀的色譜組分變化的反映,所以在gc-ms中,總離子流圖相當(dāng)于色譜圖,每一個譜峰代表了一個組分,譜峰的強度與組分的相對含量有關(guān).下列圖是混合溶劑試樣的總離子流圖a和其中第4號峰的質(zhì)譜圖b.從總離子流圖中出現(xiàn)的6個譜峰可以得知該混合溶劑中有 6個組分；對質(zhì)譜圖b進行解析可知該組分的相對分子質(zhì)量為100,圖中有m/z29 , 43, 57, 71等一系列間隔14 相當(dāng)于ch2 的離子峰,說明該組分 的結(jié)構(gòu)中有長碳鏈,結(jié)合相對分子質(zhì)量推測為庚烷,通過質(zhì)譜標準譜庫的檢索驗證,確定試樣總離子流圖的4號峰為正庚烷.混合溶劑的總離子流圖a和4號峰的質(zhì)譜圖bIII .實驗用品儀器：島津公司gcms-qp5050a氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,gcms solution 工作站,nist譜庫.微量注射器1科l