K清風(fēng)庫(kù)倫法滴定硫代硫酸鈉的濃度

1、庫(kù)倫法滴定硫代硫酸鈉的濃度陜西師范大學(xué) 儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告 姓名：徐碧云 年級(jí)：2021級(jí) 班級(jí)：化學(xué)三班庫(kù)侖滴定法測(cè)定硫代硫酸鹽一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、穩(wěn)固庫(kù)侖滴定法和死停終點(diǎn)法的原理.2、掌握庫(kù)侖滴定法的實(shí)驗(yàn)技術(shù).二、實(shí)驗(yàn)原理庫(kù)侖滴定法是建立在恒電流電解過(guò)程根底上的一種準(zhǔn) 確而靈敏的分析方法.可用于常量和痕量物質(zhì)的測(cè)定,通過(guò) 電極反響產(chǎn)生與待測(cè)物質(zhì)定量反響的“滴定劑,滴定終點(diǎn) 借助電化學(xué)方法或指示劑指示. 根據(jù)法拉第定律由滴定過(guò)程 中消耗的電量計(jì)算被測(cè)量物質(zhì)的含量.在酸性介質(zhì)中,碘離子極容易以100%勺電流效率在粕電 極上氧化生成碘,電極生成的碘滴定 S2Q2一,以死停終點(diǎn)法指示終點(diǎn),可進(jìn)行N&am

2、p;S2Q的測(cè)定在含有Na2s2O3的碘化鉀溶液中進(jìn)行恒電流電解質(zhì),陽(yáng)極反響為 2I-=l2+2e-陽(yáng)極產(chǎn)生的碘與 S2Q2-進(jìn)行定量反響：12+24.2-=21 -+S4Q2-,陰 極的反響為 H+2e-=H2為了預(yù)防陰極產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾,可用鹽橋或底部為微孔玻璃板的玻璃套管將陽(yáng)極和陰極分開(kāi).由于上述反響,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之前溶液中沒(méi)有過(guò)量的I 2,不存在可逆電對(duì),因而兩個(gè)粕指示電極回路中無(wú)電流通過(guò),當(dāng)繼續(xù)電解,產(chǎn)生的 I2全部與N&S2c32作用完畢,稍過(guò) 量的I2即可與離子形成I 2/I 一可逆電對(duì),此時(shí)在指示電極 上發(fā)生以下反響：指示陽(yáng)極2I -=I 2+2e-指75陰極 I 2+

3、2e-=2I由于在兩個(gè)指示電極之間保持一個(gè)很小的電位差約 200mM ,所以此時(shí)在指示電極回路中立即由現(xiàn)電流的突躍, 以指示終點(diǎn)到達(dá).正式滴定前,需進(jìn)行預(yù)電解,以去除系統(tǒng)內(nèi)復(fù)原性干擾物質(zhì), 提升標(biāo)定確度.本實(shí)驗(yàn)采用江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)的KLT-I型通用庫(kù)倫儀進(jìn)行測(cè)定,其工作原理是：1、終點(diǎn)方式選擇限制電路：指示電極由用戶自己選用, 其中有一片粕片,電位法和電流法指示共用,面板設(shè)有“電位,電流 “上升、下降琴鍵開(kāi)關(guān),任用戶根據(jù) 需要選擇.指示電極的信號(hào)經(jīng)過(guò)放大器進(jìn)行放大,然后 經(jīng)微分電路輸由一脈沖信號(hào)到觸發(fā)電路,推動(dòng)開(kāi)關(guān)執(zhí)行 電路去帶動(dòng)繼電器是電解回路吸合、釋放.2、電解電流變換電路：由電壓源,

4、隔離電路及跟隨電路 組成.電解電流大小可通過(guò)變換射極電阻大小獲得,電解電流共用5mA 10Ma 50mA三檔,由于電解回路與指示回路的電流是分開(kāi)的, 故不會(huì)產(chǎn)生電解對(duì)指示的干擾.3、電量積算電路：該電路包括電流采樣電路、V-f轉(zhuǎn)換電路及微型電路.分頻電路等組成局部.積分精度可達(dá) 0.2-0.3% ,能滿足一般通用庫(kù)倫分析的要求.4、數(shù)字顯示電路：該電路全采用 CMOSI成復(fù)合塊,數(shù)碼 管是4位LED顯示.三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、儀器：KLT-I型通用庫(kù)倫儀、配套電解池、磁力攪拌器、 10mL移液管、2mL吸量管、燒杯 2個(gè).2、 試齊J:電解液溶液,LHAc-NaAc緩沖溶液；待測(cè)約含Na2 S

5、2O2-四、實(shí)驗(yàn)步驟1、儀器準(zhǔn)備,接通電源,翻開(kāi)儀器預(yù)熱10min2、將電解池清洗干凈, 量取0.1 mol/L KI溶液和0.1 mol/LHAc-NaAc緩沖溶液個(gè)40 mL于電解池中,放入磁子,將電解池放在電磁攪拌器上,攪拌3、將電極系統(tǒng)裝在電解池上粕片要完全浸入試液中,磁 子不能碰到電極,在粕絲陰極隔離管中注入電解液至管 的2/3部位,是隔離管內(nèi)的液面略高于電解池中的液面. 粕片電極接“陽(yáng)極紅線,隔離管中粕絲電極接“陰 極黑線.將指示電極連線夾頭接在另一對(duì)粕片電極 的引生線上.4、預(yù)電解：參加 3-5滴N&S2Q溶液.“量程選擇置10mA當(dāng),按下【電流】、【上升】、和【啟 動(dòng)鍵

6、】,調(diào)節(jié)“補(bǔ)償極化電位旋鈕使其指針至0.4 ,按下【極化電位】,調(diào)節(jié)微安表示數(shù)為10,彈起【極化電位】.【工作/ 停止】開(kāi)關(guān)置工作狀態(tài),按下【電解】按鈕,此時(shí)指示燈滅, 電解過(guò)程開(kāi)始.觀察顯示器數(shù)值,當(dāng)指示燈亮,電解停止, 顯示器顯示的電量即為此次電解KI所消耗的電量注意電量是mQ.彈起【啟動(dòng)】按鍵,再滴加幾滴NaSQ溶液,按下【啟動(dòng)】按鍵,按下【電解】按鈕開(kāi)始電解,“終點(diǎn)指示燈亮,終點(diǎn)到.為能熟悉終點(diǎn)的判斷,可如此反復(fù)練習(xí)幾 次.5、準(zhǔn)確移取待測(cè)N&QQ溶液1mL參加到電解池中,按下【啟 動(dòng)】按鍵,按【電解】按鈕開(kāi)始電解,“終點(diǎn)指示燈“亮,終點(diǎn)到,記下電量值mQ,【工作/停止】開(kāi)關(guān)置

7、停止?fàn)顟B(tài), 彈起【啟動(dòng)】,示數(shù)清零.重復(fù)試驗(yàn) 5次.電解液可反復(fù)屢次使用,不必更換；假設(shè)電解池中溶液過(guò)多, 可倒去局部后, 繼續(xù)使用.6、關(guān)閉儀器電源.將電解液倒入回收瓶中,洗凈電解池及電極注意清洗粕絲陰極隔離管.五、數(shù)據(jù)處理.根據(jù)幾次測(cè)量的結(jié)果, 根據(jù)法拉第定律計(jì)算 NaSQ溶液的濃度mol/LoC=Q/96487V式中Q為消耗的電量mQ ,V是所取待測(cè)溶液的體積 mU,測(cè)量次數(shù)：3次實(shí)驗(yàn)次數(shù)電量Q mC濃度 mol/L(C=Q/96487V)187528823868那么 CNaS2c3=0.00907+0.00914+0.00900/3=0.00907mol/L式中：Q為毫庫(kù)倫數(shù),V為試液

8、體積數(shù)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SD= 0.00907-0.009072+ 0,.00914-0.009072+0.00900-0.009072 /2RSD=(SD/0.00907)*100%=(0.00007/0.00907)*100%=0.772%經(jīng)計(jì)算N&SQ溶液的濃度為0.00907 mol/L六、思考題1、本實(shí)驗(yàn)是如何獲得恒電流的2、指示電極上所加電壓太大或太小對(duì)終點(diǎn)指示有何影響3、討論本實(shí)驗(yàn)可能產(chǎn)生的物產(chǎn)的來(lái)源和減小誤差的方法.解：1、通過(guò)外加電壓,保持電流恒定.電解電流大小可通 過(guò)變換射極電阻大小獲得.2、指示電極上所加的電壓太大,導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延后, 是測(cè)定值偏大；指示電極上所加的電壓

9、太小,導(dǎo)致滴 定終點(diǎn)提前,使測(cè)定值偏小.3、1誤差來(lái)源：移取 N&S2Q的時(shí)不準(zhǔn)確；按下“停 止電解建由現(xiàn)延遲；2減小誤差的舉措：移取溶 液時(shí)應(yīng)正確操作,平視讀數(shù),預(yù)防由現(xiàn)漏液的現(xiàn)；或 者采取更為精密的移液儀器,移液應(yīng)由一人來(lái)完成, 按鍵的操作也應(yīng)由同一人來(lái)完成.七、實(shí)驗(yàn)反思與討論1、電極的極性切勿接錯(cuò),假設(shè)接錯(cuò)必須仔細(xì)清洗電極.2、每次試液必須準(zhǔn)確移取.3、本次實(shí)驗(yàn)不需要配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和參加指示及,就不存在標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性和判斷滴定終點(diǎn)顏色偏差的問(wèn)題4、電流效率低于100%寸,可能會(huì)發(fā)生非預(yù)期的副反響 5、工作電極采用大面積的粕電極,加大了反響的電流利用效率6、這次實(shí)驗(yàn)我們小組測(cè)試了 11次,由于庫(kù)倫滴定儀內(nèi)部電 路由現(xiàn)了問(wèn)題,當(dāng)電解停止時(shí),溶液變成了黃色,說(shuō)明到達(dá) 指示終點(diǎn)時(shí),電解過(guò)程仍在進(jìn)行