熱電ICE3300原子吸收操作課件

1、ICE3300原子吸收分光光度計(jì)基本原理利用空心陰極燈所發(fā)出波測(cè)元素的特征輔射 光，破原子化器原孑化時(shí)所產(chǎn)生的樣品蒸 中符測(cè)元素的基杰原子所吸收。通過(guò)測(cè)定特 征輜射光鼓吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待泄元素 含量的一種分析方法。光源光源的作用是發(fā)射被測(cè)元素的光。常見(jiàn)光源：空心陰極燈（常用）、無(wú)極放電燈、蒸氣 救電燈.<1*空心陰奴燈是一種羯射強(qiáng)度大，而JL稔定度高的銳 戔光源。其放電機(jī)理是就是在兩電板之間施加 200500V的也壓，使得陰極降放出的也孑在也場(chǎng) 作用下鼓加速.向陽(yáng)板運(yùn)動(dòng)，高速運(yùn)動(dòng)的曲子與填充 專體原子發(fā)生激刃.的碰拉，從而使埴充體發(fā)生電 由，發(fā)出二次電離。埴元與體陽(yáng)存子在電場(chǎng)作用下

2、加速轟擊陰板技而而引起陰極潴射效應(yīng)，然射出陰 機(jī)劫料附著在陰板表面， 近一步和陽(yáng)禹孑和電子 發(fā)生非彈性碰技而次激發(fā) 發(fā)光。內(nèi)七伶件氣體原子化器作用：將試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的基態(tài)原子，并吸 收光源發(fā)出的特征光譜.（一）火焰原子化法試樣一去溶蒸發(fā)原子化燃燒頭霧化器：作用是吸入試樣溶液并霧化，使之形成 為微米級(jí)的氣溶膠。霧滴越細(xì)、越多,在火焰中 生成的基態(tài)自由原子就越多，檢出限越低。原子化器火焰：使試樣蒸發(fā)、干燥、解離（還原），產(chǎn)生大炭基態(tài)原子。 原則：保證待測(cè)元素充分離解為基態(tài)原子的前提 "盡員采 用低溫火焰C火焰種類：（常用）空氣-乙烘火焰（二）石墨爐原子化法原子化器包括爐體、石腿管和電源三

3、大部分C原子化發(fā)生在一 小圓筒狀石墨管中，中央開(kāi)一個(gè)小孔作為液體試樣的注入口和 保護(hù)氣體的出氣口.通過(guò)捽制石墨爐電源電流輸出的大小，達(dá) 到 燥、灰化、原了化、干燥：蒸發(fā)除去溶劑.灰化：除去易揮發(fā)的基體和有機(jī)物，減少分子吸收.原子化：使待測(cè)元素成為基態(tài)原子.凈化；高溫除去管內(nèi)殘;查，檢測(cè)器作用：采集微弱信號(hào)并進(jìn)行放大部件：PMT光電倍增管CCD等固態(tài)檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理及顯示安裝有SOLAAR軟件的計(jì)算機(jī)儀器操作步驟1 .打開(kāi)穩(wěn)壓電源（心電壓穩(wěn)定至220V） 再開(kāi)上機(jī)、計(jì)尊機(jī)、打印機(jī)電源。2 .雙擊桌面的SOLAAR圖標(biāo).即出現(xiàn)SOLAAR-置業(yè)對(duì)話根.3用戶名鋌入：ADMINISTRATOR,匚I令

4、逑入：SOLAAR 點(diǎn)擊確定即進(jìn) 入SOLAAR軟件 用戶名和口令可根據(jù)用戶而要進(jìn)行更改.進(jìn)入軟件后. 出現(xiàn)SOLAAR AA系統(tǒng)操作界面,并會(huì)立即出現(xiàn)儲(chǔ)動(dòng)向?qū)絻r(jià)對(duì)話也。1: Th|i- .-j .一 "rlli, xi U4.f rSOLAaRM fp,/?茅一儀器操作步驟4.向?qū)脚_(tái)對(duì)話框提供了包括建江 個(gè)新的方法、運(yùn)行分析、運(yùn)行PQ 等操作的迫：.小你忽樣逐步的來(lái)完成每項(xiàng)LT怎樣進(jìn)行操作,該向?qū)Ыo出了詳細(xì)逐步的指陛說(shuō)明.請(qǐng)按向?qū)崾?進(jìn)行操作點(diǎn)出關(guān)閉,關(guān)閉啟動(dòng)向?qū)脚_(tái)對(duì)話框.即出現(xiàn)SOLAAR AA系統(tǒng)操H界面.所仃的編輯、操作.應(yīng)用都在該操作界而下展和完成儀器操作步驟5,進(jìn)

5、入SOLAAR AA系統(tǒng)操作界面.如數(shù)據(jù)L作站與光譜儀 己通訊連接，即會(huì)在該操作界面的右卜知出現(xiàn)0N LINE,如果顯示為OFF-LINE,拉下動(dòng)作,在通訊中 選連接，通訊連接完成后，即出現(xiàn)ON-LINE。00(20 «*：«>6.方法設(shè)定6.1 火焰部分方法設(shè)置6.16 進(jìn)入方法設(shè)置點(diǎn)出系統(tǒng)操作軟件中的方法改定按鈕,彈出方法 對(duì)話框,如沒(méi)勺出現(xiàn)概述界面點(diǎn)心概述進(jìn)入該對(duì)話框。儀器操作步驟點(diǎn)擊概述進(jìn)入該對(duì)話框輸入你的方法名稱、操作者。在技 術(shù)中選擇火焰（火焰、石墨爐可選）O共享標(biāo)準(zhǔn)不要選 擇©儀器操作步驟6.12序列參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)山序列,出現(xiàn)方法編輯的序列對(duì)話樸

6、:儀器操作步驟點(diǎn)小改變?cè)?出現(xiàn)元素周期表:中而要苜先測(cè)定的 元素,例如選 擇銅.序列對(duì) 話推右上角即 會(huì)出現(xiàn)Cu”在 動(dòng)作的第一行 雙擊.出現(xiàn)插 入動(dòng)作對(duì)話框:儀器操作步驟選定校正，點(diǎn)擊確定，校正動(dòng)作即會(huì)加入進(jìn)去,在動(dòng)作的 第:行雙山,向上插入試樣，?品的數(shù)可4桿品總目 內(nèi)輸入，其它動(dòng)作如自動(dòng)調(diào)零，可根據(jù)你的需要插入。 在一插入的動(dòng)在k點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,可選擇刪除動(dòng)作對(duì)不 相要的動(dòng)作步竦進(jìn)行刪除。如你在測(cè)定完元素溶泌D中可直接輸入你的樣品名稱,樣品詳細(xì)信息中可以 輸入樣品校正因子等。勺兀素加搟潞M 5P髏. 側(cè)和由列對(duì)話框的彳i上角依次列出O如有的樣品不需測(cè)定選定的元素，”點(diǎn)擊相應(yīng)的%去抻、 即

7、取消r該樣品中此兀素的測(cè)定。儀器操作步驟6.1.3光譜儀參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊光譜儀，出現(xiàn)方法編輯的尤譜儀對(duì)話框,一省的參數(shù)設(shè)定已顯 示其中,進(jìn)入幫助菜單,其中列出了蛤定的光譜儀關(guān)于火焰和石墨 爐分析的詳細(xì)參數(shù),供畬考點(diǎn)擊光譜儀對(duì)話框右上角的元素符號(hào), 有看并編輯每個(gè)元素的光譜儀參數(shù)。U 5儀器操作步驟6.L4火始參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊火焰，進(jìn)入方法編輯的火焰對(duì)話框C旗省的參數(shù)設(shè)定己顯不其 中.建議你不要做任何更改.儀器操作步驟6.1.5 校正參數(shù)設(shè)定.點(diǎn)擊校正.進(jìn)入方法編輯的校正對(duì)話框方法中提供多種曲線擬和 方式，使用標(biāo)準(zhǔn)系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí).選抒般擬和 方式。通常使用一般：線性最小二乘法。從小到

8、大輸入標(biāo)準(zhǔn)的濃度 系列。儀器操作步驟6.1.6 QC聚數(shù)設(shè)定（質(zhì)控樣的測(cè)定）點(diǎn)小QC.進(jìn)入方法編輯的QC對(duì)話歸 如需要在測(cè)定中進(jìn)行QC控制, 在此對(duì)活樞中,輸入QC檢介標(biāo)布液的濃度和允許談號(hào).在序列對(duì)話 框動(dòng)作中插入相應(yīng)的QC測(cè)試，使測(cè)定過(guò)丹中每測(cè)定數(shù)個(gè)樣品后測(cè)定 該QC冷代標(biāo)準(zhǔn)液，用來(lái)檢療標(biāo)準(zhǔn)曲線的漂移。6.I.7至此所仃的參數(shù)設(shè)定完中.返回概述窗口，保存，點(diǎn)擊確定.退 出方法設(shè)置窗口.儀器操作步驟6.2火始部分方法設(shè)置6.2.1 方法設(shè)置同火焰法所示,點(diǎn)擊方法設(shè)定按械彈出方法對(duì)話也，輸入你 的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇石黑爐。選擇FS95門動(dòng)進(jìn)樣器,如方法中耍測(cè)定多個(gè)元素,并且使用多元

9、素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,可選抒共學(xué)標(biāo)準(zhǔn)。儀器操作步驟622序列參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊序列,進(jìn)入方法編輯的序列對(duì)話框,元素的改變.增加及其 他設(shè)置同火焰法.儀器操作步驟ASLG-進(jìn)入自動(dòng)進(jìn)樣器裝投指導(dǎo)窗口:圖中的杯尸項(xiàng)中試劑16 為自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤(pán)內(nèi)圈的6個(gè)試劑杯, 17X為ITiWi盤(pán)外兩圈的60 個(gè)樣M杯.上圖次示1號(hào)試劑杯即放置主標(biāo)出，2號(hào)試劑杯放置稀科 液,3試劑杯放置空白,如方法中使用基體改進(jìn)劑,它的位置也將 自動(dòng)給出.樣品杯按順序放置待測(cè)樣品.Hft t儀器操作步驟點(diǎn)擊便積3,提示自動(dòng)進(jìn)樣器曰動(dòng)稀杼進(jìn)樣吸取的各種試樣的體積.儀器操作步驟6.2.3光譜儀參數(shù)i殳定點(diǎn)擊光滑儀,進(jìn)入方法編輯的光譜儀對(duì)話框信

10、號(hào)中.選擇峰高測(cè)方式背景校正選擇四線笊燈.缺省的參數(shù)設(shè)定已顯小其中.DE<Kf I 盛刊HBrlttZ 13f |K.KEFr* t - v >r” a G<a ai(i») rprr-r七，,iF0r 4”«康妁RR d>CW -Mr 怵和i*q 犬 y-C6爭(zhēng)什IA”| > dl f ”：%;1 瓜"儀器操作步驟6.2.4 石墨爐參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊石墨爐,進(jìn)入方法編輯的布果爐對(duì)話框。對(duì)話框中顯示石墨爐 程序升溫的設(shè)定,是石墨爐分析的關(guān)鍵參數(shù).,點(diǎn)擊石即爐程序中的 溫度時(shí)間等選項(xiàng)下曲的數(shù)字,可根據(jù)需要編輯相應(yīng)的燥.灰化.原子化和消除的溫度

11、、時(shí)間等參數(shù),建議你按方法給出的缺省值進(jìn)儀器操作步驟在主菜單動(dòng)件中選抒灰化/原廣化,出現(xiàn)灰化/收干化對(duì)話框。首先在元素中對(duì)需要進(jìn)行灰化/原f化的元素進(jìn)行選擇.選擇用f熊佳灰 化/原子化的溶液.需要最隹灰化/旅子化的溫度范圍及升溫的溫力,點(diǎn) 擊確定.進(jìn)行般隹灰化/原子化.灰化/原子化完成且已得到灰化/原子化 坡住溫度府.鼓隹的灰化/原/化溫度會(huì)自動(dòng)杵代原方法中的灰化和原f 化的溫度.儀器操作步驟6.2.5 校正的參數(shù)次定點(diǎn)擊校正,進(jìn)入方法編輯的校正對(duì)話框與火焰法相同.N萬(wàn)a晟用樸WWZE淤；0itfftrx 則i0 6F-ItWEH.他3I41n mor sfnmvP3儀器操作步驟6.2.6 進(jìn)

12、樣參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊進(jìn)樣.進(jìn)入方法殯料的進(jìn)樣對(duì)話框.在作體積處.輸入自動(dòng) 進(jìn)樣器的進(jìn)樣體枳.選擇同定體枳時(shí)門動(dòng)進(jìn)樣器將按標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度 值,依據(jù)r作體枳和主標(biāo)準(zhǔn)濃度，計(jì)算出誨個(gè)標(biāo)準(zhǔn)需吸取的主標(biāo)準(zhǔn)的體 枳.自動(dòng)補(bǔ)充稀拜液使總的進(jìn)樣體積達(dá)到工作體枳.為防止樣品間的污 染.你認(rèn)為而要作樣品的吸光值超過(guò)一定值時(shí),對(duì)fi動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行清洗. 可選擇清洗自動(dòng)進(jìn)樣器,如果時(shí)樣超過(guò)XXAbs,具體的吸光色可依你 的需要而輸入.儀器操作步驟6. 2.7 QC參數(shù)的設(shè)定。與火餡法相同.6 . 2.8至此石墨爐所有的參數(shù)設(shè)定完畢,返回概述窗口,保存點(diǎn)由 確定.退出此窗口7 ,樣品測(cè)定7.1 火焰部分。打開(kāi)乙乙氣融.調(diào)節(jié)壓力

13、0.06MP開(kāi)啟空氣IK縮機(jī).調(diào)節(jié)壓力0.5 MP安裝空心陰極幻點(diǎn)由系統(tǒng)操竹界面中的 畫(huà) 圖標(biāo),進(jìn)入儀器操作步驟安裝熱電的編碼燈：首先在燈座位置中，輸入你希望安裝的空 心陰極燈位置的數(shù)字，如選擇4號(hào)位，燈座的4 號(hào)位置將自動(dòng)旋轉(zhuǎn)到最前方，如該位置已經(jīng)安裝 翳睛筋燧挑蹣耀卜的豌其變?yōu)辄c(diǎn)擊該燈的型號(hào)，選-編碼。儀器會(huì)自動(dòng)*甥：陋湄。在燈的位置和狀態(tài)中顯示元素和 點(diǎn)擊關(guān)面退出燈的配置和狀態(tài)對(duì)話框點(diǎn)山系統(tǒng)操作界面中的調(diào)整光路圖標(biāo)國(guó)， L嗥統(tǒng)操 E變?yōu)锽USY,燈準(zhǔn)直完成后,又會(huì)變?yōu)镺N-LINE。現(xiàn) 在燈已安裝并準(zhǔn)直完成。儀器操作步驟如需在測(cè)定過(guò)程中對(duì)燈進(jìn)行門動(dòng)預(yù)熱，在河丸菜版中點(diǎn)擊選必然 后法抒燈開(kāi)

14、關(guān).儀器操作步驟準(zhǔn)直儀器首.先執(zhí)行調(diào)整光路。冷門燃燒頭打開(kāi)期逃態(tài)如示窗口,噴入空門溶液. 友心fI動(dòng)調(diào)專,確俁吸麻R琮有為0.000士0.002.噴入標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)川溶液的濃度為兀素行征濃度的25200倍.使得 到白吸光L隹0.10.8A范困,燃燒器向上和燃燒器向一 圖標(biāo)調(diào)日燃燒器的高度使得到最大的吸光心 注花 過(guò)短施 島尊堤頭高度，會(huì)使燃燒頭進(jìn)入光路,阻擋光線通過(guò)而產(chǎn)生 較大仇吸收因此以上調(diào)行后,應(yīng)再次噴入去崗子水.觀察 濡醯第1r薪枝赫滕嵬兒媲調(diào)整燃燒頭霧化器撞擊球調(diào)節(jié),打開(kāi)木用僅林態(tài)池小窗II.噴入空 白溶擊點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)叫確保鰥荷蹤值,為0.000±0Q02. 噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，輕輕調(diào)

15、用市擊球便獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液最大的吸光 度。分析結(jié)果,出現(xiàn)選擇投收件提示逐個(gè)噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行測(cè)定.儀器操作步驟7.2 石墨爐部分打開(kāi)氧氣，調(diào)節(jié)壓力至0.12MP,打開(kāi)冷卻循環(huán)水安裝石墨管建議用鐐子鑲?cè)⌒碌氖?以避免污染。用棉簽清除石墨爐體內(nèi)的污染物，如破碎的石墨管殘 液等。用棉簽清潔溫度控制系統(tǒng)的透鏡及窗口。將新的石屢管進(jìn)樣孔朝上塞入爐頭內(nèi),小心地關(guān)上右 半爐頭.隊(duì)進(jìn)樣口檢查石墨管的進(jìn)樣孔位置是否正確,如未對(duì)準(zhǔn). 輕輕地松開(kāi)妒頭,用石墨管準(zhǔn)點(diǎn)工具進(jìn)行校準(zhǔn)，然后關(guān) 閉爐頭。在軟件中點(diǎn)擊動(dòng)隹菜單,占擊小黑管壽命,進(jìn)入五墨箕叁 全對(duì)話框，將石墨管使用計(jì)數(shù)復(fù)位到零。儀器操作步驟自動(dòng)進(jìn)樣器安裝與

16、調(diào)整m料樣暮睜翻搬督r哪轆瞟鵠然血如調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器安裝后，應(yīng)檢介洗液瓶(Wash Liquid Container) 是否已尢滿去函子水.廢誠(chéng)旅(Waste Container) M廢 液是否傾倒干凈。則會(huì)損壞自動(dòng)進(jìn)樣深度，可將牙醫(yī)極器,進(jìn)樣瞥上的絲桿用調(diào)療進(jìn)樣的 放在爐頭右面對(duì)著石布管進(jìn)行觀察，點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的準(zhǔn)直自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針圖標(biāo).進(jìn) 杼節(jié)合自動(dòng)移至七億墨爐進(jìn)樣口位外小心調(diào)。山如鳴印 醺本侏晶A和B選樣針謹(jǐn)調(diào)節(jié)旋鈕,調(diào)居進(jìn)仔晤如 進(jìn)入石墨管的進(jìn)樣孔中心為準(zhǔn)。注莓:進(jìn)住臂自動(dòng)移動(dòng) 的過(guò)程中,切勿用夫或其他物品我進(jìn)樣臂的移動(dòng),否根據(jù)進(jìn)樣鼠的大小,適當(dāng)調(diào)洋深度,一般位于石眼管的 約三分之二

17、深處比較合適。如進(jìn)樣針尖排水,可用棉簽 蘸無(wú)水乙醉輕輕擦儀器操作步驟分析潦處藕贏獺齡點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件件的奶菜單9選擰新創(chuàng)結(jié)果,出現(xiàn)新初結(jié)果文 懶讖微觸牖r8 .數(shù)據(jù)處理8.1查看分析結(jié)果叼檔駕叫囑做需網(wǎng)"顯示結(jié)果窗口。雙標(biāo)放大在該圖上,儀器操作步驟點(diǎn)由選頊,出現(xiàn)結(jié)集顯示選項(xiàng) 對(duì)話框。金近頁(yè)中,選定應(yīng) 有公近川以顯示所外分析站 果,選定達(dá)拄分蚯用以顯示 選抒分析結(jié)果，選定過(guò)慈分 折以操作者、時(shí)間或分析名 過(guò)濾分析結(jié)果后顯示.維整頁(yè)中可選擇無(wú)索以分析元 素來(lái)顯示結(jié)果,技術(shù)中可選 擇顯示所仃分析技術(shù)的結(jié)果. 也可選擇顯示火焰法或石中 爐法分析的結(jié)果。r s卡r，制u-rr kb&ar wqw。口M累系ifrsm 饗, | ar Ir um先3|儀器操作步驟顯示頁(yè)中,可選擇結(jié)果參數(shù),如 RSD%、SD.以及顯示結(jié)果 的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù).2J兇jgyP婦”P(pán) 應(yīng)加P«5tP ?1: r swlf®3ns | r»I 號(hào)用以匕選項(xiàng)設(shè)定好后點(diǎn)擊畫(huà)I,關(guān) 閉級(jí)雙顯示選項(xiàng)對(duì)話框.所 選擇的結(jié)果將會(huì)顯示在結(jié)果 窗口。儀器操作步驟8.2結(jié)果打印而要的結(jié)果選定后，點(diǎn)由主菜單中的文件菜單，可選擇打印他覽、打 印選項(xiàng).打印設(shè)置等。點(diǎn)擊打印選項(xiàng)，對(duì)要打印的內(nèi)容或格式,如 頁(yè)眉、方法