TiO2納米材料的制備與表征

1、綜合性實(shí)驗(yàn) 綜合性實(shí)驗(yàn)（2007 屆）題 目 TiO2納米材料的制備與表征學(xué) 院 醫(yī)藥化工學(xué)院 專 業(yè) 化 學(xué) 教育 班 級(jí) 2007 級(jí)化學(xué)（ 2） 學(xué) 號(hào) 0712010045 學(xué)生姓名 周麗婷 指導(dǎo)教師 陳素清、成月 實(shí)驗(yàn)時(shí)間 2010-6-21 TiO2納米材料的制備與表征醫(yī)藥化工學(xué)院 化學(xué)教育專業(yè) 學(xué)生： 周麗婷 指導(dǎo)老師：梁華定1前言由于納米Tio2具有較好的熱穩(wěn)定性?；瘜W(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良的光學(xué)電學(xué)及力學(xué)特性，使其在催化劑載體、吸附劑、紫外線吸收劑、功能陶瓷及氣敏傳感器元件等諸多領(lǐng)域具有廣泛和潛在的應(yīng)用前景。溶膠-凝膠法（sol-gel）是化學(xué)合成方法之一，是20世紀(jì)60年代中期發(fā)展起

2、來的制備玻璃、陶瓷和許多固體材料的一種工藝。即將金屬醇鹽或無機(jī)鹽經(jīng)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠，然后使溶質(zhì)聚合凝膠化，再將凝膠干燥、焙燒去除有機(jī)成分，最后得到無機(jī)材料。主要用來制備薄膜和粉體材料。2實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解TiO2納米材料制備的方法2掌握用溶膠-凝膠法制備TiO2納米材料的原理和過程3掌握納米材料分析方法2.2 實(shí)驗(yàn)原理膠體是一種分散相粒徑很小的分散體系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之間的相互作用主要是短程作用力。溶膠（Sol）是具有液體特征的膠體體系，分散的粒子是固體或者大分子，分散的粒子大小在1100nm之間。凝膠（Gel）是具有固體特征的膠體體系，被分散的物質(zhì)

3、形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架，骨架空隙中充有液體或氣體，凝膠中分散相的含量很低，一般在13之間。凝膠與溶膠的最大不同在于：溶膠具有良好的流動(dòng)性，其中的膠體質(zhì)點(diǎn)是獨(dú)立的運(yùn)動(dòng)單位，可以自由行動(dòng)；凝膠的膠體質(zhì)點(diǎn)相互聯(lián)結(jié)，在整個(gè)體系內(nèi)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，液體包在其中，凝膠流動(dòng)性較差。溶膠-凝膠法（sol-gel）是化學(xué)合成方法之一，是20世紀(jì)60年代中期發(fā)展起來的制備玻璃、陶瓷和許多固體材料的一種工藝。即將金屬醇鹽或無機(jī)鹽經(jīng)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠，然后使溶質(zhì)聚合凝膠化，再將凝膠干燥、焙燒去除有機(jī)成分，最后得到無機(jī)材料。主要用來制備薄膜和粉體材料。圖1 Sol-Gel法工藝流程圖溶膠-凝膠法制備TiO2通常以

4、鈦醇鹽Ti(OR)4 為原料，合成工藝為：鈦醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液，逐滴加入水后，鈦醇鹽發(fā)生水解反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生失水和失醇縮聚反應(yīng)，生成1 nm 左右粒子并形成溶膠，經(jīng)陳化，溶膠形成三維網(wǎng)絡(luò)而成凝膠，凝膠在恒溫箱中加熱以去除殘余水份和有機(jī)溶劑，得到干凝膠，經(jīng)研磨后煅燒，除去吸附的羥基和烷基團(tuán)以及物理吸附的有機(jī)溶劑和水，得到納米TiO2 粉體。本實(shí)驗(yàn)采用鈦酸正丁酯作為合成納米二氧化鈦的原料,由于鈦酸正丁酯水解速率相當(dāng)快,因此控制其水解成為鈦酸酯溶膠凝膠過程中一個(gè)至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。通常需要對(duì)鈦酸酯進(jìn)行化學(xué)修飾,引入對(duì)水解相對(duì)穩(wěn)定的功能性基團(tuán),有效控制金屬烷氧化合物的水解，本實(shí)驗(yàn)中采用乙酰丙酮。2.

5、3 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑2.3.1 主要儀器 常用常壓化學(xué)合成儀器一套 電磁攪拌器，烘箱，馬弗爐，粒度分布測定儀，比表面儀，差熱-熱重分析儀 2.3.2實(shí)驗(yàn)試劑 鈦酸正丁酯，無水乙醇，乙酰丙酮，強(qiáng)酸2.4 實(shí)驗(yàn)方法溶膠-凝膠法以鈦醇鹽Ti(OR)4 為原料，合成工藝為： （1）水浴加熱集熱式恒溫磁力攪拌器至65左右，安裝三頸燒瓶裝置、溫度計(jì)和滴液漏斗，量取60ml的無水乙醇置于三頸燒瓶中。（2）將30ml的鈦酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）裝入滴液漏斗，自滴液漏斗緩慢滴加鈦酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）至裝有無水乙醇三頸燒瓶中，保持反應(yīng)溫度為65左右，約0.5h滴加完畢。（3）滴加完畢后，將3ml

6、乙酰丙酮裝入入滴液漏斗，自滴液漏斗緩慢滴加乙酰丙酮至三頸燒瓶中，滴加完畢。再攪拌0.5小時(shí)。（4）將1.1ml硝酸、9ml去離子水、32ml的無水乙醇預(yù)先混合，裝入滴液漏斗，再緩慢加入到三頸燒瓶中，0.5小時(shí)滴加完畢，再攪拌3小時(shí)，得到二氧化鈦溶膠，陳化12小時(shí)。（5）制備的二氧化鈦溶膠至于60的真空干燥箱中干燥24小時(shí)，得到二氧化鈦凝膠。（6）將制備的凝膠至于坩堝中，按照一定的升溫曲線，600燒成保溫2小時(shí)，得到二氧化鈦粉末。3結(jié)果與討論mTiO2 =6.5g 顏色 灰色產(chǎn)量 為6.5/6.8=95.6%4結(jié)束語本實(shí)驗(yàn)溶膠-凝膠法制備TiO2通常以鈦醇鹽Ti(OR)4 為原料，合成工藝為：鈦

7、醇鹽溶于溶劑中形成均相溶液，逐滴加入水后，鈦醇鹽發(fā)生水解反應(yīng)，同時(shí)發(fā)生失水和失醇縮聚反應(yīng)，生成1 nm 左右粒子并形成溶膠，經(jīng)陳化，溶膠形成三維網(wǎng)絡(luò)而成凝膠，凝膠在恒溫箱中加熱以去除殘余水份和有機(jī)溶劑，得到干凝膠，經(jīng)研磨后煅燒，除去吸附的羥基和烷基團(tuán)以及物理吸附的有機(jī)溶劑和水，得到納米TiO2 粉體。通過兩人一組實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)過程中，培養(yǎng)了兩人的合作精神。在指導(dǎo)老師的細(xì)心指導(dǎo)下，實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，完成。在實(shí)驗(yàn)過程中，鞏固了實(shí)驗(yàn)操作的基本技能，復(fù)習(xí)了課堂上的理論知識(shí)。實(shí)驗(yàn)過程中收獲很大，感謝指導(dǎo)老師的悉心指導(dǎo)，同時(shí)也感謝同學(xué)們，因?yàn)橛兴麄兊暮献?，?shí)驗(yàn)遇到的困難才一一得以解決，實(shí)驗(yàn)才順利進(jìn)行。參考文獻(xiàn)1) 北京師范大學(xué), 等. 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)M . 北京: 高等教育出版社, 1991.2) 王伯康, 等. 中級(jí)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)M . 北京: 高等教育出版社, 19843) 袁書玉, 等. 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)M . 北京: 清華大學(xué)出版社, 19964) 北京師范大學(xué)編.無機(jī)化學(xué)