SMP-QC-008-00標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程

1、湖北李時珍醫(yī)藥集團(tuán)有限公司敬業(yè)立德、追求卓越題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第1頁編號：SMP-QC-008-00頒發(fā)部門：質(zhì)保部文件管理室分發(fā)部門：質(zhì)檢部工作人員。收件人簽名：:生效日期：年 月日起草人審核人QA審閱批準(zhǔn)人年 月日年 月日年 月日年 月日目的：本規(guī)程所述標(biāo)準(zhǔn)液系指試液、指示劑、指示液、緩沖液、滴定液、標(biāo)準(zhǔn)比色液、雜質(zhì)檢查用標(biāo)準(zhǔn)液等，闡述這些標(biāo)準(zhǔn)液的配制、發(fā)放、使用等管理規(guī)定，防止差 錯，保證檢驗結(jié)果的可靠性。范圍：適用于標(biāo)準(zhǔn)液的管理。職責(zé)：質(zhì)檢部對此規(guī)程的實施負(fù)責(zé)。規(guī)程：1 各種標(biāo)準(zhǔn)溶液的共性管理規(guī)定：1.1 配制：(1)非現(xiàn)配現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由質(zhì)檢部負(fù)責(zé)人組織配制，滴定

2、液等需要標(biāo)定、 復(fù)標(biāo)、重標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)液由第二者完成。(2)各檢品檢驗時所規(guī)定的特殊試液、 稀釋液或臨用現(xiàn)配的試液等，由檢驗人 員根據(jù)檢驗操作規(guī)程自行配制，現(xiàn)配現(xiàn)用，不得貯存。(3)各標(biāo)準(zhǔn)液的配制、標(biāo)定嚴(yán)格按照規(guī)定的方法進(jìn)行，如改變配制、標(biāo)定方法 時，必須有對照數(shù)據(jù)證實與原法定標(biāo)準(zhǔn)相符時方可采用，并按 “SMP-VM-012-0位更管理規(guī)程”的規(guī)定辦理。1.2 記錄、標(biāo)簽：(1)非現(xiàn)配現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)液的配制均必須有完整的記錄(見附件一)和專門的臺帳(見附件二)，配制后，由配制人員填寫、粘貼“標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽”(見附 件三)，標(biāo)簽必須清晰、完整，并由配制人員簽名，標(biāo)簽中如無內(nèi)容可填， 則用“/”表示。(2)經(jīng)

3、分裝后的標(biāo)準(zhǔn)溶液容器，由標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)本管理員貼具標(biāo)簽并簽名。(3)更換標(biāo)準(zhǔn)溶液時，必須除去原有標(biāo)簽，貼上新的標(biāo)簽。1.3 編號：(1)非現(xiàn)配現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須編號，登記在“標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄”(見附件一)和“標(biāo)準(zhǔn)溶液臺帳”(見附件二)上，標(biāo)示在“標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽”上。(2)編號方法：以一次稱量配制并經(jīng)最后一個容器混合均勻的標(biāo)準(zhǔn)溶液為一個題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程編號：SMP-QC-008-00編號，以八位小寫阿拉伯?dāng)?shù)字表示，前四位為年號，第五、第六位為月號， 最后二位數(shù)字為當(dāng)配制的日號。如編號為20020902的滴定液，意義為2002 年9月2日配制的滴定液。如同一天配制多批，則在日期號后依次給予順 序號，從“

4、1”開始，依次順延。1.4 貯存、保管和發(fā)放：(1)非現(xiàn)配現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，統(tǒng)一由標(biāo)準(zhǔn)計量室標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)本管理員 (以下簡稱管 理員)根據(jù)“標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄”，登記入“標(biāo)準(zhǔn)溶液臺帳”，再由檢驗人 員辦理領(lǐng)用登記的手續(xù)。(2)各車間檢驗室所需的滴定液、雜質(zhì)檢查用標(biāo)準(zhǔn)液、緩沖液、指示劑與指示 液、試紙等，由質(zhì)量監(jiān)督員找管理員領(lǐng)取，雙方復(fù)核無誤后在“標(biāo)準(zhǔn)溶液 臺帳”上簽字，領(lǐng)用后，由領(lǐng)用人負(fù)責(zé)保管。(3)經(jīng)常使用、用量不大的可隨用隨領(lǐng)；用量大或不常用的標(biāo)準(zhǔn)液，需至少提 前一周與管理員聯(lián)系，需求計劃由檢驗人員和管理員共同評估。(4)由標(biāo)準(zhǔn)計量室保管的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由管理員按規(guī)定的貯存條件貯存； 檢驗人 員領(lǐng)用的標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液，由檢驗人員負(fù)責(zé)按規(guī)定的貯存條件保管。(5)貯備的標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)放時需要分裝的， 必須由管理員負(fù)責(zé)分裝，分裝以前核 簽標(biāo)簽無誤方可，其他人不得任意倒用。(6)各種非現(xiàn)配現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，規(guī)定有使用期的，按規(guī)定辦；未規(guī)定使用期 的，使用期一般不超過6個月。1.5使用：(1)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，必須事先核對品名、規(guī)格(濃度)、使用期；觀察溶液 外觀是否異常；滴定液等需要標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)液，還需要核對標(biāo)定時間、標(biāo)定 溫度等，并按本規(guī)程第2條的規(guī)定，判斷是否需要重新標(biāo)定。(2)檢查無誤后方能使用，用前搖勻。(3)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，不得用任何量器從標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中直接量??； 標(biāo)準(zhǔn)溶液一 旦倒出，不得倒回原瓶；取用后，盡

6、快將貯存容器還原。(4)必須按檢驗操作規(guī)程的規(guī)定使用標(biāo)準(zhǔn)溶液； 使用的各類量器，實驗規(guī)定有校正的，事前經(jīng)過校正(附校正值)；有溫度要求的，要作溫度與濃度(體題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第3頁編號：SMP-QC-008-00積)的校正。(5)各種標(biāo)準(zhǔn)溶液只供檢驗、試驗使用，滴定液只作為含量測定或標(biāo)定其他滴 定液時用，不得用作一般試劑、溶劑或稀釋劑。(6)使用中，如發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液有問題時(如出現(xiàn)渾濁、變色等)，立即通知管理員，按偏差處理。2 滴定液：1 .1簡述：(1)滴定液是指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，具有準(zhǔn)確的濃度，取4位有效數(shù)字。(2)滴定液的濃度以“ mol/L”表

7、示，其基本單元根據(jù)2000年版中國藥典 規(guī)定。(3)滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“ F”值，用于容量分析中計算。2 .2儀器與用具：(1)分析天平：其分度值為0.1mg或小于0.1mg;毫克組整碼需經(jīng)校正，并列 有校正表備用。3 2) 10、25和50ml滴定管：附有該滴定管的校正曲線或校正值。4 3) 10、15、20和25ml移液管：其真實容量須經(jīng)校正，并附有校正值。5 4) 250ml和1000ml量瓶：符合國家A級標(biāo)準(zhǔn)，或附有校正值。6 .3配制：(1)由管理員負(fù)責(zé)，配制、標(biāo)定用試藥和試液按配制標(biāo)定操作規(guī)程取用。(2)所用溶劑“水”，未標(biāo)明其他要求時，均為純化水。(3)采用間接配

8、制法時，溶質(zhì)與溶劑的取用量均根據(jù)規(guī)定量進(jìn)行稱取或量取， 并使制成后滴定液的濃度值為其名義值的 0.95-1.05 ;如在標(biāo)定中發(fā)現(xiàn)其 濃度值超出其名義值的0.95-1.05范圍時，則加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以 調(diào)整。當(dāng)配制量大于1000ml時，具溶質(zhì)與溶劑的取用量按比例增加。(4)采用直接配制法時，具溶質(zhì)采用“基準(zhǔn)級”試劑，并按規(guī)定條件干燥至包重后稱取，取用量為精密稱定(準(zhǔn)確至4-5位有效數(shù)字)，并置1000ml量 瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程由另外一人核對，并在題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程編號：SMP-QC-008-00配制記錄上簽名，以示負(fù)責(zé)。(5)配制濃度等于或低于0.02mol/

9、L的滴定液時，除另有規(guī)定外，于臨用前精 密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定 的溶劑定量稀釋制成。(6)配制成的滴定液必須澄清，必要時，可過濾；按規(guī)定的貯藏條件貯存，經(jīng) 標(biāo)定其濃度后方可使用。2.4 標(biāo)定和復(fù)標(biāo)：(1)配制好的滴定液必須按配制標(biāo)定操作規(guī)程的規(guī)定，用“基準(zhǔn)級”試劑或已 標(biāo)定的滴定液準(zhǔn)確測定滴定液濃度(mol/L )。(2)工作中所用分析天平及其整碼、滴定管、量瓶和移液管等，均經(jīng)過檢定合 格；其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對值大于 0.05%時，在計算中采用校正 值予以補(bǔ)償。(3)標(biāo)定工作宜在室溫(10-30 C)下進(jìn)行，并在“滴定液標(biāo)定記錄”(見附件

10、 四)中注明標(biāo)定時的室內(nèi)溫度。(4)所用的基準(zhǔn)試劑，取用時應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細(xì)，并按規(guī)定的條件干燥，置 干燥器中放冷至室溫后，精密稱取(準(zhǔn)確至 4-5位數(shù))，有引濕性的基準(zhǔn) 試劑采用“減量法”進(jìn)行稱量。如為另一已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液， 通過“比較”進(jìn)行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用為精密量取(準(zhǔn) 確至0.01ml),用量除另有規(guī)定外，應(yīng)等于或大于 20ml,其濃度也按規(guī)定 準(zhǔn)確標(biāo)定。(5)根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管； 滴定管潔凈，玻璃活塞密合、 旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，先用少量滴定液淋洗 3次，盛裝滴定液后，用 小燒杯覆蓋管口。(6)標(biāo)定中，滴定液應(yīng)從滴定管的起始刻度開始；滴

11、定液的消耗量，除另有特 殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml,讀數(shù)應(yīng)估計到0.01ml o(7)標(biāo)定中的空白試驗，為在不加供試品或在等量溶劑代替供試液的情況下， 按同法操作和滴定所得的結(jié)果。(8)標(biāo)定工作由初標(biāo)者(一般為配制者)和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第5頁編號：SMP-QC-008-003份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正，根據(jù)計算公式分別進(jìn)行計算：3份平行試驗結(jié)果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得超過0.1 %;初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對偏差也不得大于 0.1%;標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計 算，取4位有效數(shù)字。(9)直接法配制的滴定液，具濃度按配制時基準(zhǔn)試劑的取用量

12、 (準(zhǔn)確至4-5位 有效數(shù)字)與量瓶的容量以及計算公式進(jìn)行計算，最終取4位有效數(shù)字。(10)臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于 0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定 外，其濃度可按原滴定液(濃度大于或等于0.1mol/L )的標(biāo)定濃度與取用量(加校正值)，以及最終稀釋成的容量(加校正值)，計算而得。2.5 貯藏、重標(biāo)、使用：(1) 一般采用質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻璃瓶作為貯藏容器，按規(guī)定的貯藏條件貯存。(2)在貯存容器上貼上“標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽”，并在標(biāo)簽下貼“滴定液標(biāo)定卡”(見 附件五)，根據(jù)配制、標(biāo)定記錄填寫卡片。(3)滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度或“ F”值，除另有規(guī)定外，可在3個月內(nèi)應(yīng)用； 過期重新

13、標(biāo)定。當(dāng)標(biāo)定與使用時的室溫相差未超過10c時，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值；但是，當(dāng)室溫之差超過10c時，加溫度補(bǔ)正值，或按本規(guī)程2.4 (8)款的規(guī)定重新標(biāo)定。(4)當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y定原料藥的含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的 差異而引入的誤差，必要時，操作者按按本規(guī)程2.4 (8)款的規(guī)定重新標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對偏差不得大于0.1%,并以操作者的復(fù)標(biāo)結(jié)果為準(zhǔn)。(5)取用滴定液時，事先一般輕搖貯存有大量滴定液的容器， 使與黏附在瓶壁 的液滴混合均勻。而后，分取略多于需用量的滴定液，置于潔凈干燥的具 塞玻璃瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取 用而

14、反復(fù)開啟容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。(6)當(dāng)?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)渾濁或其他異常情況時，該滴定液應(yīng)即棄去，不得再用。3 文件保存：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄、標(biāo)準(zhǔn)溶液臺帳、滴定液標(biāo)定記錄、滴定液標(biāo)湖北李時珍醫(yī)藥集團(tuán)有限公司敬業(yè)立德、追求卓越題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第6頁編號：SMP-QC-008-00定卡等最終保存于文件管理室質(zhì)量檔案中4 附件附件一：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄附件二：標(biāo)準(zhǔn)溶液臺帳附件三：標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽附件四：滴定液標(biāo)定記錄附件五：滴定液標(biāo)定卡題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第7頁編號：SMP-QC-008-00附件一：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄編號：QF-335-00名稱規(guī)格其

15、它規(guī)定方法依據(jù)計劃配制量配制日期年 月日配 制 方 法配 制 記 錄試劑名稱級別或規(guī)格批號或編號供應(yīng)單位單 位處方量實用量儀器與用具級別、規(guī)格編R最新校正日期校正值備注年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日配制記錄：結(jié)果數(shù)量規(guī)格編R使用期貯藏條件結(jié)論簽名配制人：年 月日配制人：年 月日題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第8頁編號：SMP-QC-008-00品名貯藏條件單位貞他第一頁標(biāo)準(zhǔn)溶液臺帳編號：QF-336-00接收日期編R規(guī)格使用期接收 數(shù)量存放 地點發(fā)放 數(shù)量剩余 數(shù)量備注經(jīng)手 人復(fù)核 人年月日附件湖北李時珍醫(yī)藥集團(tuán)有限公司敬業(yè)立德、追求卓越頁次：共11頁，第9頁題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)

16、程編號：SMP-QC-008-00附件三:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽編號：QF-560-00說明：此標(biāo)志為白色，黑字。規(guī)格： 90X 65mm湖北李時珍醫(yī)藥集團(tuán)有限公司敬業(yè)立德、追求卓越題目：標(biāo)準(zhǔn)液管理規(guī)程頁次：共11頁，第10頁編號：SMP-QC-008-00附件四：滴定液標(biāo)定記錄編號：QF-337-00滴定液名稱名義值(mol/L)編 號方法依據(jù)標(biāo)定日期年 月曰儀器與用具級別、規(guī)格編號 最新校正日期 校正值備注基準(zhǔn)物名稱級別或濃度編號或批號備注(如為滴定液，則注明最新標(biāo)定日期)標(biāo)定操作記錄:飛別數(shù)據(jù)初標(biāo)復(fù)標(biāo)溫度(C)稱量量(g)空白滴定 體積(ml)樣品滴定體積(ml)溫度(C)稱量量(g)空白滴定體積(ml)樣品滴定體積(ml)123計算與結(jié)論平均值=相對平均偏差=平均值=相對平均偏差=平均值=(二者平均