化學(xué)檢驗(yàn)工初級(jí)技能3

1、模擬化學(xué)檢驗(yàn)工初級(jí)技能3訓(xùn)練1試題一 水泥細(xì)度的測(cè)定水泥細(xì)度檢驗(yàn)按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13451991水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法 進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽水泥、普通水泥、礦渣水泥、火山灰質(zhì)水泥、粉煤灰 水泥以及指定采用該標(biāo)準(zhǔn)的其他品種的水泥。水泥細(xì)度檢驗(yàn)有負(fù)壓篩法、水篩法和手工干篩法三種，當(dāng)三種檢驗(yàn)方法 結(jié)果不一致時(shí)，以負(fù)壓篩法為準(zhǔn)。第1題：(1)儀器設(shè)備1)天平 最大稱量為100g,分度值不大于0.05g。2)負(fù)壓篩析儀 由篩座、負(fù)壓篩、負(fù)壓源及收塵器組成。其中篩座由轉(zhuǎn)速為(302)r/min的噴氣嘴、負(fù)壓表、控制板、微電機(jī)及殼體等構(gòu)成,如圖6-13所示。篩析儀負(fù)壓可調(diào)范圍為40006000Pa,噴氣

2、嘴上口平面與篩網(wǎng)之間距離為28mm負(fù)壓源和收塵器由功率600W的工業(yè)收塵器和小型旋風(fēng)收塵筒組成或用 其他具有相當(dāng)功能的設(shè)備。參考答案：(1)測(cè)定步驟稱取試樣25g,置于潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上,開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min,在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕敲擊， 使試樣落下。篩畢,用天平稱量篩余物,計(jì)算篩余的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(2)注意事項(xiàng)1)篩析試驗(yàn)前,應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上,蓋上篩蓋,接通電源,檢查控制 系統(tǒng)， 調(diào)節(jié)負(fù)壓至40006000Pa范圍內(nèi)。2)負(fù)壓篩析儀工作時(shí)，應(yīng)保持水平,避免外界振動(dòng)和沖擊。3)試驗(yàn)前要檢查被測(cè)樣品,不得受潮、結(jié)塊或混 有其他雜質(zhì)。4)每做完一次篩析試驗(yàn)，

3、應(yīng)用毛刷清理一次篩網(wǎng)， 其方法是用 毛刷在試驗(yàn)篩的正、 反兩面刷幾下，清理篩余物， 但每個(gè)試驗(yàn)后在試驗(yàn)篩的正反 面刷的次數(shù)應(yīng)相同，否則會(huì)影響篩析結(jié)果。5)如連續(xù)使用時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)(一般超過30個(gè)樣品時(shí))應(yīng)檢查負(fù)壓值是否正常， 如不正常， 可將吸塵器卸下， 打開吸 塵器將筒內(nèi)灰塵和過濾布袋吸附著的灰塵等清理干凈，使負(fù)壓恢復(fù)正常。詳細(xì)解答：訓(xùn)練2試題二 水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性的檢驗(yàn)第2題：(1)測(cè)定原理1)水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿對(duì)標(biāo)準(zhǔn)試桿或試錐的沉入具有一定阻力。通過試驗(yàn)不 同含水量水泥凈漿的穿透性，以確定水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿中所需加入的水量。2)凝結(jié)時(shí)間以試針沉入水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿至一定深度所需時(shí)

4、間表示。3)安定性的測(cè)定有兩種方法。雷氏法是觀測(cè)由兩個(gè)試針的相對(duì)位移所指示 的水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿體積膨脹的程度。試餅法是觀測(cè)水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿試餅的 外形變化程度。(2)儀器設(shè)備1)水泥凈漿攪拌機(jī)。2)標(biāo)準(zhǔn)法維卡儀。標(biāo)準(zhǔn)稠度測(cè)定用試桿，有效長(zhǎng)度為50mr1mm由直徑為10mr0.05m m的圓柱形耐腐蝕金屬制成。測(cè)定凝結(jié)時(shí)間時(shí)取下試桿，用試針 代替試桿。試針由鋼制成，其有效長(zhǎng)度：初凝針為50mr1mm終凝針為30mm1mm直徑為1.13mm0.05mm的圓柱體?；瑒?dòng)部分的總質(zhì)量為300g1g。與 試桿、試針聯(lián)結(jié)的滑動(dòng)桿表面應(yīng)光滑，能靠重力自由下落，不得有緊澀和曠動(dòng) 現(xiàn)象。盛裝水泥凈漿的試模應(yīng)由耐腐

5、蝕的、有足夠硬度的金屬制成。試模為深40mr0.2mm頂內(nèi)徑65mr0.5mm底內(nèi)徑75mr0.5mm的截頂圓錐體。每只 試模應(yīng)配備一個(gè)直徑大于試模、厚度不小于2.5m m的平板玻璃底板。3)代用法維卡儀(即試錐法維卡儀)。4)雷氏夾。由銅質(zhì)材料做成。將一根指針的根部先懸掛在一根金屬絲或尼 龍絲上，另一個(gè)指針的根部再掛上300g質(zhì)量的砝碼時(shí)，兩根指針針尖的距離增 加應(yīng)在17.5 mm2.5mm范圍內(nèi)，即2x=17.5mn2.5mm當(dāng)去掉砝碼后，針尖 的距離能恢復(fù)至掛砝碼前的狀態(tài)。5)煮沸箱。有效容積約為410mM240mm 310mm篦板的結(jié)構(gòu)應(yīng)不影響試驗(yàn)結(jié)果，篦板與加熱器之間的距離大于50m

6、m箱的內(nèi)層由不易銹蝕的金屬材料 制成，能在30min5min內(nèi)將箱內(nèi)的試驗(yàn)用水由室溫升至沸騰狀態(tài)并保持3h以上，整個(gè)試驗(yàn)過程中不需補(bǔ)充水量。6)雷氏夾膨脹測(cè)定儀。標(biāo)尺最小刻度為0.51mm。7)量水器。最小刻度0.1mL,精度1%8)天平。最大稱量不小于1000g,分度值不大于1g。(3)材料試驗(yàn)用水必須是潔凈的飲用水，如有爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)以蒸餾水為準(zhǔn)。(4)試驗(yàn)條件1)試驗(yàn)室溫度為20C2C,相對(duì)濕度應(yīng)不低于50%水泥試樣、拌和水、 儀器和用量的溫度應(yīng)與試驗(yàn)室一致。2)濕氣養(yǎng)護(hù)箱的溫度為20C1C，相對(duì)濕度不低于90%參考答案：測(cè)定方法(1)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定(標(biāo)準(zhǔn)法)1 )試驗(yàn)前必須做到a.維卡

7、儀的金屬棒能自由滑動(dòng)。b.調(diào)整至試桿接觸玻璃板時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)。c.攪拌機(jī)運(yùn)行正常。2)水泥凈漿的拌制 用水泥凈漿攪拌機(jī)攪拌， 攪拌鍋 和攪拌葉片先用濕布擦過，將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi)，然后在510s內(nèi)小心將稱好的500g水泥加入水中，防止水和水泥濺出。拌和時(shí)，先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋 座上，調(diào)至攪拌位置，啟動(dòng)攪拌機(jī)，低速攪拌120s，停15s，同時(shí)將葉片和鍋壁 上的水泥漿刮入鍋中間，接著高速攪拌120s停機(jī)。3)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定步驟 拌和結(jié)束后，立即將拌制好的水泥凈漿裝入已置于玻璃底板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動(dòng)數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速將試模和底板 移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，

8、 降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸， 擰 緊螺絲12s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。 在試桿停止沉 入或釋放試桿30s時(shí)記錄試桿距底板之間的距離， 升起試桿后， 立即擦凈； 整個(gè) 操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。以試桿沉入凈漿并距底板6mn1mmt勺水泥凈漿 為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿。 其拌和水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量(P)，按水泥質(zhì)量的百 分比計(jì)。(2)凝結(jié)時(shí)間勺測(cè)定1)測(cè)定前勺準(zhǔn)備工作調(diào)整凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀勺試針接觸玻璃板時(shí)， 指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)。2)試件勺制備 以標(biāo)準(zhǔn)稠度用 水量按水泥凈漿勺拌制方法制成標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿試模， 振動(dòng)數(shù)次刮平， 立 即放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱。記錄水泥全部加入水中勺

9、時(shí)間作為凝結(jié)時(shí)間勺起始時(shí)間。3)初凝時(shí)間勺測(cè)定試件在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30min時(shí)進(jìn)行第一次測(cè)定。測(cè)定時(shí)， 從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中取出試模放到試針下， 降低試針與水泥凈漿表面 接觸。擰緊螺釘12s后，突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針 停止下沉或釋放試針30s時(shí)指針讀數(shù)。當(dāng)試針沉至距底板4m1mm寸，為水泥 到達(dá)初凝狀態(tài)；由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)勺試件為水泥勺初凝時(shí)間，用“min”表示。4)終凝時(shí)間的測(cè)定為了準(zhǔn)確觀測(cè)試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個(gè)環(huán)形附件。 在完成初凝時(shí)間測(cè)定后， 立即將試模連同漿體以平 移的方式從玻璃板取下，旋轉(zhuǎn)180，直徑大端向上，小端向下放在玻璃板上，

10、 在放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)，鄰近終凝時(shí)間時(shí)每隔15min測(cè)定一次，當(dāng)試針沉 入試體0.5mm時(shí)，即環(huán)形附件開始不能在試體上留下痕跡時(shí)，為水泥達(dá)到終凝狀態(tài)，由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的終凝時(shí)間，用“min”表示。5)注意事項(xiàng)測(cè)定時(shí)應(yīng)注意， 在最初測(cè)定的操作時(shí)應(yīng)輕輕扶持金屬柱， 使其徐徐下降，以防試針撞彎， 但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn)； 在整個(gè)測(cè)試過程中試針沉入的 位置至少要距試模內(nèi)壁10mm臨近初凝時(shí)，每隔5min測(cè)定一次，臨近終凝時(shí)每 隔15min測(cè)定一次， 到達(dá)初凝或終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)測(cè)一次， 當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才 能定為到達(dá)初凝或終凝狀態(tài)。 每次測(cè)定不能讓試針落入原針孔， 每次測(cè)試完

11、畢須 將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)， 整個(gè)測(cè)試過程要防止試模受振。(3)安定性的測(cè)定(標(biāo)準(zhǔn)法)1)測(cè)定前的準(zhǔn)備工作 每個(gè)試樣需成形兩個(gè)試件，每個(gè)雷氏夾需配備質(zhì)量約7585g的玻璃板兩塊， 凡與水泥凈漿接觸的玻璃板和 雷氏夾內(nèi)表面都要稍稍涂上一層油。2)雷氏夾試件的成形 將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上， 并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿 雷氏夾，裝漿時(shí)一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約10mm勺小刀插搗數(shù)次， 然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試件移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h2h。3)煮沸a.調(diào)整好煮沸箱內(nèi)的水位， 使能保證在整個(gè)煮沸過程中都超過試件，不需中途添補(bǔ)試驗(yàn)

12、用水，同時(shí)又能保證在30min5min內(nèi)升至沸騰。b.脫去玻璃板取下試件，先測(cè)量雷氏夾指針尖端間的距離(A)，精確到0.5mm接 著將試件放入煮沸箱水中的試件架上，指針朝上，然后在30min5min內(nèi)加熱至 沸并恒沸180min5min。c.結(jié)果判別。煮沸結(jié)束后，立即放掉煮沸箱中的熱水，打開箱蓋，待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行判別。測(cè)量雷氏夾指針尖端 的距離(C)，準(zhǔn)確至0.5mm,當(dāng)兩個(gè)試件煮沸后增加距離的平均值(C-A)不大于5.0mm時(shí)，即認(rèn)為該水泥安定性合格，當(dāng)兩個(gè)試件的(C-A)值相差超過4.0mm時(shí)，應(yīng)用同一樣品立即重做一次試驗(yàn)。再如此，則認(rèn)為該水泥的安定性不合格。詳細(xì)解答：訓(xùn)練3

13、試題三 化妝品中微生物菌落總數(shù)的測(cè)定細(xì)菌總數(shù)系指1g或1mL化妝品中所含的活菌數(shù)量。測(cè)定細(xì)菌總數(shù)可 用來判明化妝品被細(xì)菌污染的程度， 以及生產(chǎn)單位所用的原料、 工具設(shè)備、 工藝 流程、操作者的衛(wèi)生狀況，是對(duì)化妝品進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)的綜合依據(jù)。第3題：（一）方法提要 化妝品中污染的細(xì)菌種類不同，每種細(xì)菌都有它一定的生理特性，培養(yǎng)時(shí)對(duì)營養(yǎng)要求、培養(yǎng)溫度、培養(yǎng)時(shí)間、pH值、需氧性質(zhì)等均有所不同。在實(shí)際工 作中，不可能做到滿足所有菌的要求，因此所測(cè)定的結(jié)果，只包括在本方法所 使用的條件下（在卵磷脂、吐溫80營養(yǎng)瓊脂上，于37C培養(yǎng)48h）生長(zhǎng)的一群嗜 中溫的需氧及兼性厭氧的細(xì)菌總數(shù)。（二）培養(yǎng)基和試劑1）

14、生理鹽水。2）卵磷脂、吐溫80營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基。1成分。蛋白胨20g；牛肉膏3g;氯化鈉5g;瓊脂15g;卵磷脂1g；吐溫807g;蒸餾水1000mL2制法。先將卵磷脂加到少量蒸餾水中，加熱溶解，加入吐溫80,將其他成分（除瓊脂外）加到其余的蒸餾水中，溶解后加入已溶解的卵磷脂、吐溫80， 混勻，調(diào)pH值為7.17.4，加入瓊脂，121C20min高壓滅菌，儲(chǔ)存于冷暗處 備用。（三）儀器錐形燒瓶；量筒；pH計(jì)或精密pH試紙；高壓滅菌鍋；試管；滅菌平皿（直 徑9cm）;滅菌刻度吸管（10mL、2mL 1mL）;酒精燈；恒溫培養(yǎng)箱；放大鏡。參考答案：（一）訓(xùn)練步驟1）用滅菌吸管吸取1:10稀釋的檢樣2

15、mL分別注入到兩個(gè)滅菌平皿內(nèi)，每皿1mL另取1mL注入到9mL滅菌生理鹽水試管中（注意勿使吸管接觸液面），更換一支吸管，并充分混勻，使成1:100稀釋液。吸取2mL分別注入到兩個(gè)滅菌平皿內(nèi)，每皿1mL如樣品含菌量高，還可再稀釋成1:1000，1:10000，每種稀釋度應(yīng)更換1支吸管。2）將熔化并冷至4550C的卵磷脂、吐溫80營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基傾注平皿內(nèi)，每皿約15mL另傾注一個(gè)不加樣 品的滅菌空平皿，做空白對(duì)照。隨即轉(zhuǎn)動(dòng)平皿，使樣品與培養(yǎng)基充分混合均勻， 待瓊脂凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，置37C培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h。3）菌落計(jì)數(shù)方法。先用肉眼觀察，點(diǎn)數(shù)菌落數(shù)，然后再用放大510倍的放大鏡檢查，以防遺漏。記

16、 下各平皿的菌落數(shù)后， 求出同一稀釋度各平皿生長(zhǎng)的平均菌落數(shù)。 若平皿中有連 成片狀的菌落或花點(diǎn)樣菌落蔓延生長(zhǎng)時(shí)， 該平皿不宜計(jì)數(shù)。 若片狀菌落不到平皿 中的一半， 而其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻， 則可將此半個(gè)平皿菌落計(jì)數(shù)后乘 以2，以代表全皿菌落數(shù)。（二）菌落計(jì)數(shù)及報(bào)告方法1）首先選取平均菌落數(shù)在30300之間的平皿， 作為菌落總數(shù)測(cè)定的范圍。 當(dāng)只有一個(gè)稀釋度的平 均菌落數(shù)符合此范圍時(shí)， 即以該平皿菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù)（見表6-14中例次1）。2）若有兩個(gè)稀釋度，其平均菌落數(shù)均在30300個(gè)之間，則應(yīng)求出兩者菌落總數(shù) 之比值來決定。若其比值小于或等于2，應(yīng)報(bào)告其平均數(shù)，若大于2則報(bào)告其中 較小的菌落數(shù)（見表6-14中例次2及例次3）。3）若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300個(gè)， 則應(yīng)按稀釋度最高的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之（見表6- 14中例次4）。4）若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均少于30個(gè)，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之（見表6-14中例次5）。5）若所有稀