精細(xì)化學(xué)品實(shí)踐報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)一 洗手液的配制及其性能測(cè)試隨著社會(huì)的進(jìn)步，人們對(duì)洗滌劑的要求越來(lái)越高，不但要求去污能力好，還要求不傷手，保濕，護(hù)膚，殺菌，除味等多種功能。因此洗滌劑的種類(lèi)越來(lái)越多，洗手液進(jìn)入了人們的日常生活，通過(guò)對(duì)各組分的控制，調(diào)節(jié)其功能，改善了傳統(tǒng)洗滌劑對(duì)人身體有危害的弊端，拓寬了洗滌用品市場(chǎng)，帶動(dòng)了人們新的潔凈觀(guān)念，滿(mǎn)足不同人群的不同需求。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)來(lái)探究洗手液的基本組成及其洗滌原理，從而確定洗手液的配方，并對(duì)制得的洗衣液性能進(jìn)行測(cè)試。二、實(shí)驗(yàn)原理液體洗手液由水、表面活性劑、助洗劑、增稠劑、香精、色素等構(gòu)成。通過(guò)對(duì)各組分的控制，可調(diào)節(jié)其功能。其主要成分是表面活性劑，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外加快

2、了對(duì)表面活性劑的研制及生產(chǎn)，其產(chǎn)量和品種增長(zhǎng)迅速。它是一種負(fù)載“功能”型化工材料，可有效地改進(jìn)相關(guān)行業(yè)的生產(chǎn)工藝，提高效率，改善環(huán)境并節(jié)約能源。表面活性劑是雙親結(jié)構(gòu)，其分子結(jié)構(gòu)包括長(zhǎng)鏈?zhǔn)杷鶊F(tuán)和親水性離子基團(tuán)或極性基團(tuán)兩個(gè)部分。但具有雙親結(jié)構(gòu)的分子不一定都是表面活性劑。表面活性劑的疏水基主要為烴類(lèi)，來(lái)自油脂化學(xué)制品或石油化學(xué)制品，烴類(lèi)有飽和烴和不飽和烴，飽和烴包括直鏈烷烴、支鏈烷烴和環(huán)烷烴，其碳原子數(shù)大都在8-20之間不飽和烴包括脂肪族和芳香族，雙鍵和三鍵有弱親水基作用，有助于降低分子的結(jié)晶性。親水基種類(lèi)很多，有離子型(陰性，陽(yáng)性和兩性)及非離子兩大類(lèi)。按表面活性劑在水溶液中能否解離及解離后所

3、帶電荷類(lèi)型可分為：陰離子型、陽(yáng)離子型、兩性離子型、非離子型表面活性劑；按表面活性劑在水和油中的溶解性可分為：水溶性表面活性劑和油溶性表面活性劑。 洗滌劑要具備良好的潤(rùn)濕性、滲透性、乳化性、分散性、增溶性及發(fā)泡與消泡等性能，這些性能的綜合就是洗滌劑的洗滌性能。表面活性劑在洗手液中的作用機(jī)理：洗手液中的分子由親水的基團(tuán)和疏水的集團(tuán)組成，當(dāng)洗手液涂在手上時(shí)，疏水的集團(tuán)（親油性）把手上的油脂包裹起來(lái)，同時(shí)親水的基團(tuán)留在外面，當(dāng)用手洗的時(shí)候，親水基團(tuán)和水解和就把油脂帶到水中了。 此外，洗手液中還要含有基體（液體類(lèi)（如醇類(lèi)，酮類(lèi)，去離子水，礦物油）和油脂類(lèi)（如椰子油等各種植物油，動(dòng)物油）兩種）、粉體（淀粉

4、，高嶺土，二氧化硅等）、防腐劑（抗細(xì)菌防腐劑和抗氧化防腐劑）、香料（植物香料，食用香精，日用香精，合成香料，精油等，主要是遮蓋不好聞的問(wèn)道，增強(qiáng)產(chǎn)品的可用性）、溶劑（包含水，醇，酮，油類(lèi)四種。而洗手液中的高級(jí)烴通常是用18烷到60烷之間的這些烷類(lèi)）、增粘劑（最常用的增稠劑是無(wú)機(jī)鹽，如NaCl、NH4C1、KCl等其價(jià)格便宜，增稠效果好且使用方便，CMC和可溶性淀粉等）。三、實(shí)驗(yàn)藥品與儀器十二烷基苯磺酸鈉（LAS）、烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉（AES）、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺（6501）、甘油、苯甲酸鈉、氯化鈉、乙二醇單（雙）硬脂酸酯（珠光劑）、香精、鹽基玫瑰紅、蘋(píng)果綠、加熱攪拌器、表面張力儀、溫度計(jì)

5、、燒杯、天平、pH試紙、玻棒、旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)等。四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1. 配方設(shè)計(jì)根據(jù)表面活性劑的原理，可知LAS:AES=6:49:1時(shí)復(fù)配體系對(duì)油和水的界面張力有明顯的增效作用。實(shí)驗(yàn)教材提示知LAS:AES=6:5而AES:6501=5:1時(shí)可使產(chǎn)品具有較好的粘度和低溫穩(wěn)定性。以此可確定AES（70%）與LAS（35%）與6501的量。而通過(guò)NaCl來(lái)調(diào)節(jié)黏度使之達(dá)到較合適的值。AES在堿性溶液是中穩(wěn)定的，但在酸性中容易水解，苯甲酸鈉水解后呈堿性。原料含量（質(zhì)量）主要作用AES（70）10去污LAS（35）12去污65012助洗甘油2護(hù)膚苯甲酸鈉0.5防腐NaCl適量增稠珠光劑適量增色香精適量增香鹽基

6、玫瑰紅 蘋(píng)果綠適量調(diào)色去離子水至100溶劑2. 制備工藝（1）以配制100g產(chǎn)品為基準(zhǔn)。用200ml的燒杯，按配方要求用加量法分別稱(chēng)取10.0gAES，12.0gLAS和0.5g苯甲酸鈉。（2）在稱(chēng)好原料的燒杯中加入60g去離子水，在電爐上加熱至6070，攪拌使原料全部溶解。（3）適當(dāng)降溫后，用加量法加入2g6501，2g甘油和1g珠光劑，攪拌均勻，降至室溫。（4）加入余量去離子水至100g，然后加入適量香精和鹽基玫瑰紅、蘋(píng)果綠調(diào)節(jié)到所需的香味和顏色，攪拌均勻。（5）攪拌下緩慢加入NaCl，調(diào)節(jié)產(chǎn)品黏度。3. 洗手液的性能測(cè)定方法（1）固含量測(cè)定用分析天平稱(chēng)取小燒杯的質(zhì)量為6.5186g，再加

7、入m1=0.1843g的洗手液將燒杯放入高溫爐中，105灼燒3h，取出，冷卻到室溫，稱(chēng)重。最后質(zhì)量為m2.=0.0244g。固含量=（m2./m1）×100%（2）pH值的測(cè)定按照GB6383以樣品的1%水溶液，用玻璃棒醮取溶液，滴在精密PH試紙上，再將其與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較，即可得到其的pH值。（3）黏度測(cè)定 采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)黏度，（旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的操作步驟：選擇合適的轉(zhuǎn)子；檢查并調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)；把轉(zhuǎn)子懸掛在儀器的聯(lián)軸器上；將轉(zhuǎn)子侵入待測(cè)洗手液中；開(kāi)啟儀器開(kāi)關(guān)，指針?lè)€(wěn)定后讀數(shù)。）黏度的計(jì)算 =×絕對(duì)黏度，mPa·s,為系數(shù)，本實(shí)驗(yàn)所用的儀器=5，為指針讀數(shù)。（4）水溶液表

8、面張力的測(cè)定 溶液配制 稱(chēng)取1.0g的洗手液于500mL容量瓶中，加入蒸餾水至刻度線(xiàn)，則濃度為1/500，其它的濃度則采用稀釋的方式配取。 配制產(chǎn)品的質(zhì)量組成如下：1/5000、1/2000、1/1000、1/800、1/500用最大氣泡法測(cè)定溶液的表面張力的原理和操作步驟洗凈表面張力儀的各部分，按圖裝妥。記錄實(shí)驗(yàn)室室溫27.5往樣品管內(nèi)裝 入蒸餾水，使水面剛好與毛細(xì)管端面相切。注意毛細(xì)管務(wù)必與液面垂直。打開(kāi)抽氣滴液漏斗的活塞，讓水緩慢滴下，使毛細(xì)管內(nèi)的溶液受到的壓力比樣品中的式樣液面上來(lái)得大。當(dāng)此壓力差于毛細(xì)管端面上產(chǎn)生的作用力稍大于毛細(xì)管口液體的表面張力時(shí)，毛細(xì)管口的氣泡即被壓出。調(diào)節(jié)毛細(xì)

9、管口逸出的氣泡速度，以35s一個(gè)宜，壓差的最大值Pmax可從壓力計(jì)上讀出。 Pmax=P大氣-P系統(tǒng)=hg 式中，h是U形壓力計(jì)差值，為壓力計(jì)內(nèi)介質(zhì)的密度，g為重力加速度。若毛細(xì)管的內(nèi)徑為r，則這個(gè)最大壓力差產(chǎn)生的驅(qū)使氣泡逸出液面的作用力應(yīng)為：F=r2pmax=r2hg氣泡在毛細(xì)管口受到表面張力引起的作用力應(yīng)為：F=2r在氣泡剛離開(kāi)管口的時(shí)候，上述兩作用力相等，即：r2hg=2r=1/2rgh在實(shí)驗(yàn)中，若使用同一支毛細(xì)管和壓力計(jì)，則1/2rg是一個(gè)常數(shù)，稱(chēng)為儀器常數(shù)，用K來(lái)表示：=Kh；如果將已知表面張力的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)，有實(shí)驗(yàn)測(cè)定得其h后，就可求出K值，然后只要用同一儀器測(cè)定其他溶液的h值，即

10、可求得各種溶液的表面張力。注意事項(xiàng)：洗凈裝置；要使毛細(xì)管端口剛好與液面相切；安裝時(shí)注意毛細(xì)管是否垂直。 沫高度測(cè)定取上述配制的1/1000溶液80mL，加入20mL自來(lái)水，在100mL量筒中加入上述溶液50mL，塞住量筒口上下?lián)u晃至泡沫高度不再增加，記下泡沫高度和量筒直徑。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 在室溫、室壓下，測(cè)得洗手液表面張力實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)室溫： 表1 洗手液表面張力實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) maxH1 (Pa)minH2(pa)maxH1(Pa)minH2(pa)maxH1(Pa)minH2(pa)平均h(pa)N/m水215016602153166321501662489.33 73.2洗手液溶液1/500

11、0214516702140167021421671472.00 70.611/2000214216852143168021421680460.67 68.921/1000212516902130169021301690438.33 65.61/800210517102110171021201710401.67 60.091/500209017302095173020951725365.00 54.6當(dāng)天溫度為27.5 ，水的表面張力為73.2(mN.m-1)k=水/h平均據(jù)此求出儀器常數(shù)k=0.1496不同濃度的洗手液稀釋液的表面張力=k×h平均，結(jié)果紀(jì)錄于表2，濃度與表面

12、張力關(guān)系圖如下。表面張力與濃度的關(guān)系2. 固含量表2固含量的測(cè)定結(jié)果樣品質(zhì)量m1/g烘干后質(zhì)量m2/g固含量（m1/m2）/0.02440.184313.243. 黏度測(cè)定表3黏度的測(cè)定結(jié)果轉(zhuǎn)子系數(shù)指針讀數(shù)絕對(duì)黏度/(mPa·s)543.22164. 洗手液各項(xiàng)性能指標(biāo) 洗手液的總活性物含量即為表面活性劑與助表面活性劑含量的總和，也就是AES、LAS、6501的總和；而黏度、泡沫高度、pH皆由儀器直接讀出；固含量表3已給出； 而外觀(guān)、色澤、香型則可直接由觀(guān)察得到。表4洗手液的各項(xiàng)性能指標(biāo)序號(hào)指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)1外觀(guān)粘稠狀不透明的液體2色澤淡紫色3香型茉莉清香4總活性物含量（）245pH值6

13、.06固含量13.247泡沫高度(cm)8.5(=4.3)8CMC(g/L)1.5-2.09粘度/（mPa·s）216六、產(chǎn)品分析 該洗手液外觀(guān)為淡紫色粘稠狀不透明液體，顏色清新，香味芬芳柔和，能吸引消費(fèi)者的眼球。pH值為6.0，呈弱酸性，與人體皮膚的pH值相近，對(duì)皮膚無(wú)刺激作用。黏度為216mPa·s較為適中，使用方便且易于清洗，減少用水量。泡沫高度為8.5cm較為適宜，去污能力強(qiáng)。對(duì)產(chǎn)品的使用后發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品的色澤悅目。清潔能力強(qiáng)，滋潤(rùn)效果好，對(duì)皮膚刺激程度較低，用量少，省水，是合格的洗滌產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)二 有機(jī)玻璃的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?. 了解本體聚合的原理和特點(diǎn)2. 掌握

14、本體聚合的合成方法及有機(jī)玻璃的生產(chǎn)工藝3. 了解聚合溫度對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響二、實(shí)驗(yàn)原理甲基丙烯酸甲酯通過(guò)本體聚合方法可以制得有機(jī)玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有龐大的側(cè)基存在，為無(wú)定性固體。最突出的性能是具有高度的透明性，透光率達(dá)92，比重小，耐沖擊性強(qiáng)，低溫性能好，廣泛用于航空工業(yè)、光學(xué)儀器工業(yè)及日常生活中。本體聚合是在沒(méi)有任何介質(zhì)存在下，單體本身在引發(fā)劑或直接用熱、光、輻射的作用下進(jìn)行的聚合反應(yīng)，此法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)過(guò)程比較簡(jiǎn)單，聚合物不需后處理，產(chǎn)品比較純凈，可直接聚合成各種規(guī)格的板、棒及管制品，但是，由于無(wú)熱介質(zhì)存在，且聚合過(guò)程中粘度不斷增加，所以聚合物又是熱的不良導(dǎo)體，聚合放出的熱量難于排除，

15、而造成局部過(guò)熱，分子量不均勻。單體甲基丙烯酸甲酯的本體聚合，按自由基反應(yīng)，歷程如下：  鏈引發(fā)          鏈增長(zhǎng)       鏈終止甲基丙烯酸甲酯（MMA）在引發(fā)劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，放出大量的熱，致使反應(yīng)體系的溫度不斷升高，反應(yīng)速度加快造成局部過(guò)熱，使單體氣化或聚合體裂解，制品便會(huì)產(chǎn)生氣泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA）和它的聚合體密度相差甚大（前者0.94，后者1.19），因而在聚合時(shí)產(chǎn)生體積收縮，如果聚合熱未經(jīng)有效排除，各部分反應(yīng)便不一致，

16、收縮也不均勻，因而導(dǎo)致裂紋和表面起皺現(xiàn)象發(fā)生，為避免這種現(xiàn)象，在實(shí)際生產(chǎn)有機(jī)玻璃時(shí)常采取預(yù)聚成漿法和分步聚合法，整個(gè)過(guò)程分制模，制漿，灌漿聚合和脫模幾個(gè)步驟。    在聚合反應(yīng)開(kāi)始前有一段誘導(dǎo)期，聚合率為零，體系粘度不變，在轉(zhuǎn)化率超過(guò)20%以后，聚合速率顯著加快，而轉(zhuǎn)化率達(dá)80%以后，聚合速率顯著減小，最后幾乎停止，需要升高溫度才能使之完全聚合。三、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器甲基丙烯酸甲酯、過(guò)氧化二苯甲酰（BPO）、鄰苯二甲酸二丁酯、恒溫水浴鍋、錐形瓶、溫度計(jì)、燒杯、烘箱、量筒、模具、天平（公用）四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1. 單體的精制在250毫升的分液漏斗中加入100gMMA單體，用5

17、%NaOH水溶液反復(fù)洗滌至無(wú)色（每次用量40mL左右），再用去離子水洗至中性，待用。2. 引發(fā)劑的精制 采用重結(jié)晶法進(jìn)行。以氯仿為溶劑，乙醇作沉淀劑。在100mL燒杯中加入5gBPO和20mL氯仿，不斷攪拌使之溶解，過(guò)濾，濾液直接滴入50mL用冰鹽冷卻的乙醇中，然后將針狀結(jié)晶過(guò)濾，用冷的乙醇洗凈，抽干。重結(jié)晶兩次，將結(jié)晶物干燥，稱(chēng)重，存放與棕色試劑瓶中。3. 預(yù)聚取甲基丙烯酸甲酯150ml放入錐形瓶中，加入引發(fā)劑過(guò)氧化二苯甲酰0.5g，增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯10ml，為防止水汽進(jìn)入錐形瓶?jī)?nèi)，可在瓶口包上一層玻璃紙，再用橡膠圈扎緊，用8090水浴加熱錐形瓶，至瓶?jī)?nèi)預(yù)聚物粘度與甘油粘度相近時(shí)立即停

18、止加熱 ，迅速用冷水使預(yù)聚物冷至室溫。4. 灌模將上面所得的預(yù)聚物灌入試管或燒杯中，灌模時(shí)不要全灌滿(mǎn)，稍留點(diǎn)空間，以免預(yù)聚物受熱膨脹溢出模。5. 低溫聚合反應(yīng)將灌好的模具放在烘干箱中，恒溫在4050，保溫57小時(shí)，低溫聚合結(jié)束，抽掉膠管。6. 高溫聚合模具在烘箱中繼續(xù)升溫至90100，保溫1小時(shí)，然后停止加熱，自然冷卻至40，取下模具，得到板材 。注：對(duì)于棒材，采用階段升溫方式，灌模以后，放入恒溫水浴鍋中，升溫到50，恒溫2小時(shí)，60，恒溫2小時(shí)，在70時(shí)恒溫1小時(shí)，待聚合物變硬后，繼續(xù)升溫至90，半小時(shí)，然后取出自然冷卻，即得棒材。 四、注意事項(xiàng)1、儀器要干燥。2、預(yù)聚時(shí)不要?jiǎng)×艺袷幤孔?，?/p>

19、減少氧氣在單體中的溶解。3、灌模時(shí)預(yù)聚物中如有氣泡應(yīng)設(shè)法排除。五、思考題1、為什么要進(jìn)行預(yù)聚合？2、如最后產(chǎn)品中有氣泡，試分析致成原因？3、加入鄰苯二甲酸二丁酯的作用是什么？實(shí)驗(yàn)三 外墻乳膠漆的制備涂料是一類(lèi)非常常用的精細(xì)化工產(chǎn)品，期中乳膠漆是一種廣泛使用的建筑涂料。乳膠漆是水性涂料中的一種，基本成分可以分為基料、顏料（填料）及助劑三大部分。基料通常為以乳液聚合制成的合成樹(shù)脂乳膠，是主要的成膜物質(zhì)。常用的合成樹(shù)脂乳膠有聚醋酸乙烯乳液、丙烯酸乳液、苯丙乳液等。其中醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚物乳液的涂膜柔韌性、耐擦洗性等方面尚有差距，只能作為普通的外墻涂料。純丙烯酸酯聚合入夜的涂抹性能好，但價(jià)格高。而

20、苯丙乳液，由于采用價(jià)格較低的苯乙烯單體甲基丙烯酸，因而價(jià)格要比純丙烯酸酯便宜。這類(lèi)乳膠漆也具有良好的耐候性、耐水性和耐粉化性。由于苯乙烯的存在，漆膜比較容易變黃，但由于其性能與價(jià)格適中，因而在對(duì)外觀(guān)要求不高時(shí)仍然被廣泛用作外墻涂料。在國(guó)內(nèi)具有廣泛的市場(chǎng)。顏料（填料）可以分為著色顏料和體質(zhì)顏料。著色顏料對(duì)涂膜著色，體質(zhì)顏料主要對(duì)涂裝性能進(jìn)行調(diào)整，改進(jìn)涂膜性能，降低成本。助劑主要有分散劑（顏料的分散劑防止再凝聚）、潤(rùn)濕劑（顏料潤(rùn)濕性的改進(jìn)）、消泡劑（制造和涂裝時(shí)消泡）、防腐劑（防止儲(chǔ)存過(guò)程中腐敗）、防霉劑（防止涂膜生霉）、增稠劑（調(diào)節(jié)涂料黏度和涂裝作業(yè)性）、防凍劑（改進(jìn)凍融穩(wěn)定性）防銹劑（防止涂裝

21、金屬面生銹）等成膜助劑。乳膠漆配制工藝一般可分為兩類(lèi)：一是將顏料、填料和各類(lèi)助劑經(jīng)過(guò)分散、炎魔和過(guò)濾，制成色漿，然后配合一定量的乳液、成膜物、助劑，在調(diào)漆機(jī)內(nèi)調(diào)成乳膠漆。而是將乳膠漆所有的物料混合、分散、研磨、過(guò)濾成白色乳膠漆，然后在加色漿，混合均勻。不論哪種方法，說(shuō)到底是使顏料、填料、成膜助劑、乳液混合后找到一個(gè)平衡點(diǎn)，以滿(mǎn)足施工性、附著力、年度、耐久性、耐洗刷性和低成本的要求。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握用乳液聚合法制備高分子材料的一般原理和合成方法。2. 了解目標(biāo)聚合物的設(shè)計(jì)原理。3. 掌握聚合物性能（黏度、固含量等）的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理乳液聚合是以水為連續(xù)相（分散劑），在表面活性劑（乳化

22、劑）的作用下，使聚合反應(yīng)發(fā)生在有乳化劑形成的如交流內(nèi)部（即以表面活性劑形成的教書(shū)作為微反應(yīng)器），制備高分子材料的一種方法。目前在世界范圍內(nèi)，用乳液聚合法大量制備各種類(lèi)型的乳液聚合物和聚合物乳液產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于各個(gè)技術(shù)領(lǐng)域中，成為不可缺少的材料或工作物質(zhì)。特別是隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的加強(qiáng)，乳液聚合技術(shù)已成為制備“環(huán)境友好材料”的主要方法，它在工業(yè)生產(chǎn)中有以下用途。（1）用乳液聚合法可大量生產(chǎn)合成橡膠，如丁苯橡膠、丁腈橡膠、氯丁橡膠、聚丙烯酸酯橡膠等。（2）用乳液聚合法生產(chǎn)合成塑料、合成樹(shù)脂，如聚氯乙烯樹(shù)脂、ABS樹(shù)脂、聚四氯乙烯、聚丙烯酸樹(shù)脂等。（3）用乳液聚合生產(chǎn)各種用途的聚合物乳液，如各種粘

23、合劑（如聚乙酸乙烯酯乳液-白膠等）、涂料（如建筑涂料、金屬涂料、木制器涂料等）。乳液聚合技術(shù)與本體聚合、溶液聚合、懸浮劑和相比較，有許多優(yōu)點(diǎn)。它即可制備相對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量的聚合物，又有高的聚合反應(yīng)速率。反應(yīng)體系易散熱，有利于聚合反應(yīng)的控制。生產(chǎn)設(shè)備和工藝簡(jiǎn)單，操作方便，靈活性大，代表了環(huán)境保護(hù)技術(shù)的發(fā)展方向，在很多場(chǎng)合下，聚合物乳液可直接利用。因此，近年來(lái)技術(shù)發(fā)展很快，特別是在聚合技術(shù)上派生、發(fā)展了多種新技術(shù)、新方法。乳液聚合體系主要有4大組分：?jiǎn)误w、分散介質(zhì)（水）、乳化劑、引發(fā)劑，其次還有用于pH調(diào)節(jié)并改善乳液流動(dòng)性的點(diǎn)階層、pH調(diào)節(jié)用的中和劑等。依據(jù)反應(yīng)單體與反應(yīng)性質(zhì)，來(lái)選用不同的乳化劑。乳

24、化劑是決定乳液穩(wěn)定性的主要因素，對(duì)反應(yīng)速率、乳液黏度、膠粒尺寸等也有很重要的作用。乳化劑的選擇除單體要求種類(lèi)外，一般以體系要求的HLB值決定其配比和用量，而且多以非離子性和離子型乳化劑復(fù)配。用于乳液聚合的引發(fā)劑主要以過(guò)氧化氫為母體的衍生物，如過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀等水溶性引發(fā)劑，對(duì)某些體系，還可采用其他分解引發(fā)劑，如方劑偶氮氨基化合物等，經(jīng)典的乳液聚合物工藝的定性理論講乳液聚合過(guò)程分為4個(gè)階段。（1）分散階段 乳化劑在分散相中形成膠束，加入部分單體后，在攪拌作用下，部分形成單體珠滴、部分增溶在乳化劑形成的膠束或溶解在水相中。乳化劑、單體化水相、單體珠滴和膠束之間建立動(dòng)態(tài)平衡。（2）成核階段（階段1

25、）水溶性引發(fā)劑加入到體系中后，在反應(yīng)溫度下，引發(fā)劑在水箱中開(kāi)始分解出初始自由基，或者擴(kuò)散到膠束中或在水相引發(fā)聚合，或者擴(kuò)散到單體珠滴中。無(wú)論哪種情況都可引發(fā)單體聚合形成乳膠粒。在階段1中，乳化劑有4個(gè)去處，即形成膠束、吸附在乳膠粒表面上、吸附在單體珠滴表面上及溶解在水中。單體也有4個(gè)去處，即形成單體珠滴、分布在乳膠粒中、帆布在增容膠束中或溶解在水中，此時(shí)乳化劑和單體在水相、單體珠滴、乳膠粒和膠束之間建立動(dòng)態(tài)平衡，直到膠束耗盡后，標(biāo)致階段1結(jié)束。（3）乳膠粒長(zhǎng)大階段（階段2） 聚合反應(yīng)發(fā)生在乳膠粒中，逐漸加入的單體形成單體珠滴，單體有單體珠滴通過(guò)水相擴(kuò)散到乳膠粒中，并進(jìn)行聚合反應(yīng)，使乳膠粒長(zhǎng)大。

26、此時(shí)，乳化劑和單體在乳膠粒、水相和單體珠滴間建立動(dòng)態(tài)平衡，單體珠滴小時(shí)，標(biāo)志階段2結(jié)束。（4）聚合反應(yīng)完成階段（階段3） 在該階段，膠束和單體珠滴全部消失。絕大多數(shù)未反應(yīng)的單體集中在乳膠粒內(nèi)部，只有極少數(shù)的單體溶解在水相中，單體和乳化劑在水箱和乳膠粒之間建立動(dòng)態(tài)平衡。水相中的引發(fā)劑分解出自由基，擴(kuò)散到乳膠粒中，在乳膠粒中引發(fā)聚合，使乳膠粒中的單體逐漸降低。是單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大，直至反應(yīng)結(jié)束。三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器（1）試劑：苯乙烯（工業(yè)級(jí)）、丙烯酸酯（丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯等）、工業(yè)級(jí)過(guò)硫酸鉀（化學(xué)純）、乳化劑OP-10（壬基酸聚氧乙烯（10）醚）、十二烷基苯磺酸鈉、氨水（化學(xué)純）

27、、碳酸氫鈉（化學(xué)純）、去離子水、pH試紙。（2）儀器：250mL三口燒瓶1個(gè)、球形冷凝管1支、玻璃溫度計(jì)（0100）1支、50mL加料漏斗1支、電動(dòng)攪拌機(jī)1臺(tái)、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)1臺(tái)。實(shí)驗(yàn)參考配方： 水相：去離子水（H2O）62mL；乳化劑OP-10 2.3mL；十二烷基苯磺酸鈉：4g；碳酸氫鈉：2.5%（5.5mL) 單體：苯乙烯（St）27mL；丙烯酸丁酯（BA）31mL；丙烯酸（AA）0.7mL；甲基丙烯酸甲酯（MMA）10mL。 引發(fā)劑：過(guò)硫酸銨（NPS）0.17g（溶于8mL水中） pH值調(diào)節(jié)劑：四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 制備過(guò)程（1）安裝好儀器。檢查攪拌棒與四口燒瓶連接處是否密封，用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌軸，

28、看攪拌軸是否合適（不碰瓶壁、不碰溫度計(jì)、轉(zhuǎn)動(dòng)自如），用膠管連接好冷凝管的進(jìn)、出水，水浴鍋中加水至三口燒瓶半浸入位置。（2）按配方中的配比量順序加入乳化劑（OP-10）(用25mL溫水溶解)、水（45mL）、SDS、碳酸氫鈉，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至100r/min作用，攪拌10-15min,同時(shí)加熱至水浴達(dá)65-70，同時(shí)打開(kāi)冷凝水至合適流量。（3）按配方中，將單體計(jì)量后混勻，加單體量的1/5至加料漏斗中，10min內(nèi)滴加完畢，再攪拌20min，同時(shí)升溫至70-75。（4）將新配制的2mLKPS溶液加入加料漏斗中，10min內(nèi)滴加完畢，反應(yīng)逐漸開(kāi)始，約40min后，反應(yīng)體系開(kāi)始呈帶藍(lán)光的白色乳液，溫度升值7

29、8-80，單體回流量逐漸變小。（5）反應(yīng)30min后，當(dāng)單體的回流量很小時(shí)。開(kāi)始分4次滴加剩余的單體和1/2的引發(fā)劑，控制滴加速度，以控制反應(yīng)溫度保持在78-80，需3-3.5h滴完。（6）反應(yīng)30min后，滴入剩余的2mL引發(fā)劑（10Min）內(nèi)完成，升溫至85左右，保溫1h。（7）保溫時(shí)間到后，停止加熱，水浴降溫至40后出料。出料時(shí)若有凝膠，應(yīng)用濾布過(guò)濾。2. 性能測(cè)試（1）乳液外觀(guān)觀(guān)察取5mL乳液倒入50mL的燒杯中，用玻璃棒提起乳液，約距燒杯口5cm出觀(guān)察乳液的流動(dòng)狀態(tài)和色澤，乳液流線(xiàn)是否軍援一致，是否含有異物，顆粒是否均勻。（2）用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)黏度 測(cè)試原理NDJ-1性旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)以穩(wěn)定

30、的速度旋轉(zhuǎn)，選擇刻度圓盤(pán)，再通過(guò)有死和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。如果轉(zhuǎn)子為收到液體的阻力，則游絲、指針與刻度同速旋轉(zhuǎn)，指針在刻度盤(pán)上指出的讀數(shù)為“0”。反之，如果轉(zhuǎn)子收到液體的黏滯阻力，則游絲產(chǎn)生扭矩，與黏滯阻力抗衡，最后達(dá)到平衡，這時(shí)與游絲連接的指針在刻度圓盤(pán)上指示一定的讀數(shù)（及游絲的扭轉(zhuǎn)角），將都市乘上特定的系數(shù)即得到液體的黏度（mpa.s）。 測(cè)試步驟a. 準(zhǔn)備被測(cè)液體， 直徑不小于70mm、高度不小于130mm的燒杯或直桶形容器中，準(zhǔn)確的控制被測(cè)液體的溫度。b. 將保護(hù)架裝在儀器上（順時(shí)針?lè)较蛐胙b上，逆時(shí)針?lè)较蛐鲂断拢?。c. 將選配好的轉(zhuǎn)子選入軸連接桿。旋轉(zhuǎn)升降旋鈕，使儀器慢慢地下降。轉(zhuǎn)子

31、逐漸浸入被測(cè)液體中，直至轉(zhuǎn)子液面標(biāo)志和液面持平位置，再精調(diào)水平。接通電源，按下指針控制桿，開(kāi)啟電機(jī)，轉(zhuǎn)動(dòng)變速旋鈕，使其在選配好的轉(zhuǎn)速檔上，放松指針控制桿，待指針?lè)€(wěn)定 時(shí)刻讀數(shù)，一般需要約30s。當(dāng)轉(zhuǎn)速在“6”或“12”擋運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，指針?lè)€(wěn)定后可直接讀數(shù)；當(dāng)轉(zhuǎn)速在“30”或“60”擋時(shí)，待指針?lè)€(wěn)定后按下指針控制桿，指針轉(zhuǎn)至顯示窗內(nèi)，關(guān)閉電源進(jìn)行讀數(shù)。應(yīng)注意：按指針控制桿時(shí)，不能用力過(guò)猛，可在空轉(zhuǎn)時(shí)練習(xí)掌握。d. 當(dāng)指針?biāo)傅臄?shù)值過(guò)高或過(guò)低時(shí)，可變換轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，務(wù)必使讀數(shù)為30-90格時(shí)為佳。（3）固含量向已洗凈、烘干、恒重的玻璃皿中稱(chēng)取乳膠約2克，然后將玻璃皿水平地放置在烘箱中干燥，是試樣失去水分至

32、恒重為止（注：試樣不能變黃）。（4）鈣離子穩(wěn)定性測(cè)定。取乳液10g，加入10%的氯化鈣水溶液10g，搖勻，防止48h，觀(guān)察是否有分層或破乳現(xiàn)象；若無(wú)分層或破乳現(xiàn)象則為合格，相反則不合格。（5）乳液儲(chǔ)存穩(wěn)定性測(cè)定。將乳液在50的恒溫烘箱中放置1周，觀(guān)察乳液是否有分層或破乳現(xiàn)象；若無(wú)分層或破乳現(xiàn)象則為合格，相反則不合格。五、注意事項(xiàng)（1）實(shí)驗(yàn)完畢后，隨即拆卸實(shí)驗(yàn)裝置，將所有玻璃接頭、接口拆卸，以防被黏住。拆卸后用洗衣粉、自來(lái)水將儀器洗干凈。（2）稱(chēng)量單體時(shí)應(yīng)在通風(fēng)廚中進(jìn)行操作，注意不要讓單體、試劑濺到皮膚上。配料時(shí)應(yīng)戴乳膠手套。（3）在使用測(cè)試儀器時(shí)，應(yīng)詳細(xì)閱讀該儀器說(shuō)明書(shū)，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。六

33、、數(shù)據(jù)記錄與處理記錄性能測(cè)試的結(jié)果及數(shù)據(jù)，并計(jì)算固含量、轉(zhuǎn)化率。七、思考題（1）乳液聚合反應(yīng)中為什么單體必須采用滴加方式？（2）在設(shè)計(jì)配方時(shí)，如何調(diào)節(jié)乳液的黏度、流動(dòng)性？實(shí)驗(yàn)四 石榴皮中黃酮的提取及含量測(cè)定石榴果實(shí)中含有豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、人體所需各種氨基酸和必需的微量元素及各種維生素。石榴的果汁、果皮、葉、樹(shù)皮中均含有不同濃度的黃酮、鞣質(zhì)、生物堿、有機(jī)酸和多酚類(lèi)化合物。石榴的果實(shí)不但營(yíng)養(yǎng)豐富，而且具有較為廣泛的藥用價(jià)值。石榴皮性溫、澀，具止瀉、止血、殺菌、驅(qū)蟲(chóng)等功能。近年來(lái)報(bào)道，石榴皮具有抑制細(xì)胞內(nèi)病毒增殖、抑制體外淋球菌生長(zhǎng)、直接殺滅病毒和阻止病毒吸附細(xì)胞等作用。此外，近來(lái)研究還發(fā)現(xiàn)

34、石榴皮具有一定的抗氧化性。其內(nèi)含多種化學(xué)成分，黃酮是其中一類(lèi)較為重要的化合物。 生物類(lèi)黃酮(bioflavonoid)是自然界存在的一大類(lèi)酚類(lèi)物質(zhì)，它們是植物次級(jí)代謝的產(chǎn)物，是一組存在于植物的葉、花、果中的天然色素，在自然界中廣泛存在，因多呈黃色而被稱(chēng)為生物類(lèi)黃酮。近年來(lái)，科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)其具有抗氧化、抑制脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng)、預(yù)防心血管疾病、抗氧化、防癌等作用，掀起了生物類(lèi)黃酮的研究、利用、開(kāi)發(fā)的熱潮。生物類(lèi)黃酮之所以具有突出的抗氧化性、消除自由基的能力，是由其結(jié)構(gòu)所決定的。目前普遍認(rèn)為，生物類(lèi)黃酮分子的、不飽和吡喃酮是其具有各種生物活性的關(guān)鍵，近年來(lái)對(duì)其研究較多。本文就石榴皮中總黃酮提取的最佳方法進(jìn)

35、行了研究，為石榴皮中的總黃酮含量測(cè)定提供標(biāo)準(zhǔn)，并為石榴的開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解石榴皮中的各種營(yíng)養(yǎng)成分及其功效；2. 了解黃酮的提取方法及工藝特點(diǎn)；3. 學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。二、實(shí)驗(yàn)原理 黃酮可溶于某些特定的溶劑中，依據(jù)此特性，可以采用溶劑提取石榴皮中的黃酮。在中性或弱堿性及亞硝酸鈉存在條件下，黃酮類(lèi)化合物與鋁鹽生成螯和物，加入氫氧化鈉溶液后顯紅橙色，在510 nm波長(zhǎng)處有吸收峰且符合定量分析的朗伯-比爾定律。三、實(shí)驗(yàn)藥品與儀器 石榴皮、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品080- 9303（中國(guó)藥品生物制品檢定所）、無(wú)水乙醇、 亞硝酸鈉、硝酸鋁、醋酸鈉、氫氧化鈉等均為分析純?cè)噭?22E型可見(jiàn)分光光

36、度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）；JFSD-100粉碎機(jī)（上海亞榮生化儀器廠(chǎng)）；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（ZD78-80 北京興爭(zhēng)儀器設(shè)備廠(chǎng)）；電子分析天平（AR1140/C 奧豪斯上海公司）；恒溫磁力加熱攪拌器（85-1型 中國(guó)科工衛(wèi)儀器廠(chǎng)）。四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程有機(jī)溶劑法是目前國(guó)內(nèi)使用最廣泛的方法，很容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。常用的有機(jī)溶劑主要有：甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、石油醚等。由于甲醇、丙酮等毒性較大，因此一般采用乙醇作為萃取劑，高體積濃度的醇（90%-95%）適于提取苷元，體積濃度60%左右的醇適于提取苷類(lèi)。該法提取的類(lèi)黃酮得率和含量均較高，所以在類(lèi)黃酮的提取中是研究最多的。一般的工藝流程為：原

37、料 干燥 粉碎 醇回流 抽濾 濃縮定容 測(cè)吸光度利用黃酮類(lèi)化合物與鋁鹽（NaNO2-Al(NO3)3-NaOH）反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，以蘆丁為對(duì)照物，使用分光法測(cè)定黃酮含量。1. 最大吸收波長(zhǎng)的選擇取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL置于10 mL容量瓶中，用30乙醇補(bǔ)至5 mL。加5亞硝酸鈉03 mL，搖勻，放置6 min后，加10硝酸鋁03 mL，搖勻，放置6 min后，加4氫氧化鈉2mL，用30乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置20 min后，于400-700 nm波長(zhǎng)處掃描（見(jiàn)圖1），結(jié)果表明，在510 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇510 nm為測(cè)定波長(zhǎng)。 圖1 蘆丁的吸收曲線(xiàn)2. 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制準(zhǔn)確稱(chēng)取

38、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品 10 mg，用 30 %的乙醇溶解，轉(zhuǎn)入 50 ml 的容量瓶中， 用 30 %的乙醇稀釋定容，得到濃度為 0.2 mg/mL 的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液。精確吸取該溶液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，分別置于10 mL 容量瓶中，用 30 % 乙醇補(bǔ)充至 5 mL，各加入 5 %的NaNO2 溶液 0.3 mL， 混勻， 放置 6 min， 然后分別加入 0.3 mL 10 %的 Al （NO3 ）3 溶液， 搖勻， 放置 6 min,再分別加入 4 %的NaOH 溶液 2 mL， 搖勻， 最后用 30 %乙醇稀釋至刻度， 放置20 min。以上 6 種溶液即為蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品

39、溶液， 在 510 nm下測(cè)定其吸光值。以 30 % 乙醇為空白對(duì)照， 結(jié)果見(jiàn)表 3。用最小二乘法作線(xiàn)性回歸， 得到蘆丁濃度 C （g/L） 與吸光度 A間的回歸方程為： C（g/L） =0.1248 A- 0.0046 相關(guān)系數(shù)R2=0.9924表1 標(biāo)準(zhǔn)蘆丁濃度-吸光度蘆丁濃度C 0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100吸光度A 0.005 0.212 0.391 0.538 0.659 0.821圖2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)3. 樣品的預(yù)處理及提取取適量石榴皮原料于55 恒溫干燥器干燥4小時(shí)，用粉碎機(jī)粉碎。準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5 g石榴皮粗粉于磨口錐形瓶中，按料液比1:20加

40、入70 %乙醇，在80 下常規(guī)回流提取2 h。提取液趁熱過(guò)濾，并用70 %乙醇洗滌，收集濾液，回收溶劑至近干(瓶?jī)?nèi)剩黃褐色物質(zhì))。（1）溶劑濃度對(duì)浸提效果的影響黃酮易溶于甲醇、乙醇、丙醇等有機(jī)溶劑，通過(guò)查閱相關(guān)文獻(xiàn)和從安全角度考慮，該試驗(yàn)以乙醇為取溶劑。準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5 g樣品，分別用50 %、60 %、70 %、80 %、90 %乙醇濃度，按3.1進(jìn)行操作，并70 下進(jìn)行回流，料液比為1：20，回流提取時(shí)間為2 h，抽濾，定容，測(cè)定其吸光度A值，計(jì)算總黃酮得率。（2）溫度對(duì)浸提效果的影響準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5 g樣品，分別在40 、50 、60 、70 、80 下，以70 %乙醇為提取溶劑，料液比為1

41、:20，回流提取時(shí)間2 h，抽濾，定容，測(cè)定其吸光度A值，計(jì)算總黃酮得率。（3）料液比對(duì)浸提效果的影響準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5 g樣品，分別用1:10、1:15、1:20、1:25、1:30料液比，以70 %乙醇為提取溶劑，在80 下，回流提取2 h，抽濾，定容，測(cè)定其吸光度A值，計(jì)算總黃酮得率。（4）時(shí)間對(duì)浸提效果的影響準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5 g樣品，分別用1 h、2 h、3 h、4 h、5 h浸提時(shí)間，以70 %乙醇為提取溶劑，80 下進(jìn)行回流，料液比為1:20，抽濾，定容，測(cè)定其吸光度A值，計(jì)算總黃酮得率。4. 石榴皮總黃酮的含量檢測(cè)根據(jù)圖2中的回歸方程計(jì)算出提取液中總黃酮的濃度c，并按下式計(jì)算總黃酮得率

42、。黃酮類(lèi)物質(zhì)質(zhì)量=c×5×10×100；總黃酮得率= （黃酮類(lèi)物質(zhì)質(zhì)量 /樣品重）×100 %五、數(shù)據(jù)記錄與處理將溶劑濃度、提取溫度、料液比、提取溫度對(duì)提取效果的影響數(shù)據(jù)列出，并作圖分析。實(shí)驗(yàn)五 高吸水性樹(shù)脂的制備研究高吸水性高分子（Superabsorbent polymers，簡(jiǎn)稱(chēng)SAP，也叫高吸水性樹(shù)脂，高吸水性聚合物），是一種含有羧基、羥基等強(qiáng)親水性基團(tuán)并能夠吸收、保留相對(duì)于其本身質(zhì)量要大得很多的液體的新型功能高分子材料。傳統(tǒng)的吸水性材料如棉花、紙張、海綿、泡沫塑料等吸水倍率均較低，一般只有自身重量的20倍，且稍加擠壓，極易失去水分，與之相比，高

43、吸水樹(shù)脂具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)：不溶于水喝任何有機(jī)溶劑，但能吸收相當(dāng)于其自身重量幾百倍乃至幾千倍的水；其吸收的水份不易用機(jī)械壓力壓出，具有優(yōu)異的保水性能；在吸收水分后能形成一定強(qiáng)度的凝膠，對(duì)生物組織無(wú)刺激作用；使用方法簡(jiǎn)單，具有成本低、高效益的綠色環(huán)保性。由于高吸水樹(shù)脂具有以上的優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于生理衛(wèi)生用品、農(nóng)業(yè)園藝、沙漠防治與綠化、環(huán)境治理、建筑等領(lǐng)域，是今年來(lái)深受人們重視、發(fā)展較快的新型功能高分子材料。現(xiàn)在全世界高吸水樹(shù)脂的年生產(chǎn)能力已超過(guò)14萬(wàn)噸。目前，美國(guó)和日本在高吸水樹(shù)脂的研究開(kāi)發(fā)方面居領(lǐng)先地位。我國(guó)這方面的研究起步較晚。 高吸水性樹(shù)脂根據(jù)原料來(lái)源，高吸水樹(shù)脂可分為淀粉體系、纖維素體系和

44、合成樹(shù)脂體系。 高吸水性樹(shù)脂（SAP）又稱(chēng)超強(qiáng)吸水劑， 1. 淀粉接枝丙烯腈共聚物（HSPAN）這種高吸水樹(shù)脂有美國(guó)農(nóng)業(yè)部提供。工業(yè)化后，商品名為“Super Slurper”。生產(chǎn)過(guò)程是將淀粉在90水中糊化，加入丙烯腈，以硝酸鈰銨為引發(fā)劑，在20-30下，進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，產(chǎn)物在強(qiáng)堿作用下水解，使接枝的聚丙烯腈部分轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的聚丙烯酰和聚丙烯酸鹽，然后用甲醇作沉淀劑，分離、干燥得到成品，所形成的聚合物可吸收600-1000倍的水分，但長(zhǎng)期保水性不好。2. 淀粉-丙烯酸鹽接枝共聚 生產(chǎn)過(guò)程與HSPAN相似，方法是使用淀粉和聚丙烯酸鈉的水溶液經(jīng)加熱混煉，由于混煉加熱，在高分子鍵上產(chǎn)生自由基，取代

45、了通常的引發(fā)劑的作用，從而形成接枝共聚物。通常教練機(jī)用環(huán)氧氯丙烷或氯化鈣。3. 羧甲基纖維素采用纖維素、淀粉等多糖類(lèi)天人高分子為原料，經(jīng)羧甲基化后可制得高吸水樹(shù)脂。根據(jù)羧甲基化程度的不同，教練后得到不同吸水性能的產(chǎn)品。為了克服目前的高吸水樹(shù)脂對(duì)鹽水吸收能力低的特點(diǎn)，有人提出首先用環(huán)氧乙烷進(jìn)行羧乙基醚化后再用甲醛交聯(lián)的方法。4. 聚丙烯酸體系 近年來(lái)石油化工事業(yè)蓬勃發(fā)展，丙烯酸系列產(chǎn)品迅速增多，為高吸水樹(shù)脂提供了大量的原料資源。采用甲基丙烯酸甲酯與醋酸乙烯聚合，在強(qiáng)堿存在下，加壓水解，干燥后可達(dá)到高吸水樹(shù)脂。將丙烯酸鈉和少量二烯烴單體，有引發(fā)劑進(jìn)行共聚，得到低交聯(lián)度的聚丙烯酸鈉?；蛘呦茸尡┧徕c

46、聚合成均聚物，后添交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)。這種方法得到的高吸水性聚合物在聚合時(shí)交聯(lián)劑的數(shù)量影響較大，含量過(guò)少，吸水能力不高，難以聚合；含量過(guò)多，引起體系粘度過(guò)高，形成在水中極難溶脹的高交聯(lián)度聚合物。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解高吸水樹(shù)脂的基本功能及用途2. 了解合成聚合物類(lèi)高吸水性樹(shù)脂制備的基本方法及性能的表征方法3. 訓(xùn)練學(xué)生獨(dú)立查閱有關(guān)資料，制定實(shí)驗(yàn)方案的能力二、實(shí)驗(yàn)原理高吸水性樹(shù)脂主要的聚合方法要有：本體聚合法、溶液聚合法和反相懸浮聚合法等。本體聚合法由于反應(yīng)熱難以排除，加上聚合物出料難，用于實(shí)驗(yàn)室合成偏多。反相懸浮法以溶劑(油相)為分散介質(zhì)，水溶性單體在懸浮劑和強(qiáng)烈攪拌作用下，分散成懸浮水相液滴，引

47、發(fā)劑溶解在水相液滴中而進(jìn)行的聚合反應(yīng)。溶液聚合法反應(yīng)單體和引發(fā)劑等在適當(dāng)?shù)娜軇┲羞M(jìn)行聚合，聚合工藝簡(jiǎn)單，單體轉(zhuǎn)化率高，吸水能力和保水能力強(qiáng)，最主要是制備工藝具有物耗低、能耗低、污染小的特點(diǎn)，是一種符合環(huán)保節(jié)能的制備方法，特別適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本實(shí)驗(yàn)主要采用溶液聚合法來(lái)合成丙烯酸系高吸水性樹(shù)脂。水溶液聚合法操作簡(jiǎn)單、環(huán)境友好，是通過(guò)單體的烯烴雙鍵的游離加成反應(yīng)完成的。生產(chǎn)工藝由聚合和聚合后處理2部分組成。在聚合工序，高純丙烯酸先由氫氧化鈉部分中和，再將一定中和度的丙烯酸鈉鹽水溶液配制成物料進(jìn)入聚合釜聚合。在后處理工序，膠體聚合物被粉碎后輸送到干燥機(jī)干燥，產(chǎn)品經(jīng)篩分后包裝。該工藝技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是流程較

48、短，操作比較容易控制水溶液聚合法可以采用聚合后的溶膠干燥、粉碎、篩分的連續(xù)工藝技術(shù)，效率高，適合規(guī)模化生，污染物排放量很低，解決了一些放大效應(yīng)，產(chǎn)品色澤潔白，吸水倍數(shù)和其他指標(biāo)容易按要求控制，設(shè)備要求相對(duì)簡(jiǎn)單，是適合規(guī)模生產(chǎn)的工藝。目前世界上80%一90%高吸水性樹(shù)脂生產(chǎn)工藝為水溶液法。三、實(shí)驗(yàn)試劑與藥品丙烯酸，N，N -亞甲基雙丙烯酰胺(NMBA)；丙烯酰胺；過(guò)硫酸銨；氫氧化鈉四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程1. 中和稱(chēng)取一定量的丙烯酸，加入一定量的蒸餾水。配一定濃度的 NaOH 溶液，緩慢加入到丙烯酸溶液中，并不斷攪拌。 2. 加交聯(lián)劑和引發(fā)劑按照配方在中和好的丙烯酸溶液中加入定量的單體丙烯酰胺，交聯(lián)劑N，N

49、 -亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌到完全溶解。3. 反應(yīng)在4頸燒瓶中先通5分鐘氮?dú)馀懦鰺恐械难鯕?，防止瓶中氧氣影響聚合反?yīng)。加入反應(yīng)物，在40-90下反應(yīng)數(shù)小時(shí)。 4. 后期處理反應(yīng)結(jié)束得到無(wú)色透明凝膠，將所得凝膠在7080烘箱中烘干后用剪刀把烘干后的凝膠剪碎，然后繼續(xù)在烘箱中烘數(shù)小時(shí)，完全烘干后用研缽把凝膠磨碎即得高吸水性樹(shù)脂。五、吸水性能測(cè)試稱(chēng)取一定質(zhì)量的樹(shù)脂加入水中，待樹(shù)脂充分溶脹一定時(shí)間后，采用網(wǎng)袋過(guò)濾，瀝干水分，按公式計(jì)算吸水率Q=(M2-M1)/M1式中Q樹(shù)脂的吸水率，g/g；六、實(shí)驗(yàn)要求通過(guò)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，進(jìn)行正交試驗(yàn)，在對(duì)所得樣品性能測(cè)試的基礎(chǔ)上，尋找制備性能最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件。實(shí)驗(yàn)六 單分散PS微球的制備單分散聚合物微球（Mono