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文檔簡介

1、材料科學(xué)實(shí)驗講義(一級實(shí)驗指導(dǎo)書)東華大學(xué)材料科學(xué)與工程中心實(shí)驗室 匯編2009年7月I. 固體材料的密度測試一、實(shí)驗?zāi)康拿芏仁歉叻肿硬牧系囊粋€重要物理參數(shù),是其內(nèi)在結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的一種表征。測定高分子材料的密度不但可以了解它們基本的物理性能,而且可作為研究超分子結(jié)構(gòu)和形態(tài)結(jié)構(gòu)的一種有效手段。測定高分子材料密度還能鑒別材料品種,對高分子材料密度的研究具有較大的理論意義和實(shí)際意義。通過本試驗,了解全自動密度計的測試原理,掌握儀器的操作。二、實(shí)驗原理測定材料密度的方法很多,本試驗采用全自動密度計進(jìn)行測定,測試原理簡單,操作簡便快捷。圖1 ULTRAPYCNOMETER1000型全自動密度計測試原理流程圖

2、圖1是ULTRAPYCNOMETER1000型全自動密度計測試流程圖。采用氮?dú)庾鳛閷?shí)驗氣體,應(yīng)用氣體驅(qū)替的阿基米德原理(密度質(zhì)量/體積),利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT),精確測量被測材料的真實(shí)體積。測量樣品質(zhì)量,求出其與真實(shí)體積之比,即得到密度值。三、儀器與樣品1、儀器:(Quantachrome)ULTRAPYCNOMETER1000型真密度分析儀。微處理器控制的氣體膨脹真密度分析儀。樣品池體積:10cc(小);50cc(中);135cc(大)。校準(zhǔn)小球體積:7.0699cc(小);28.9583cc(中);56.5592cc(大)。精確度:0.03%(小);

3、0.03%(中);0.02%(大)。重復(fù)性:0.015%(小);0.015%(中);0.01%(大)。分辨率:0.0001g/cc氣體:高純氦或高純氮。2、樣品:聚酯切片、丙綸、聚丙烯腈粉末四、實(shí)驗步驟1、選擇1-Run,輸入相應(yīng)樣品池大小,其中1-large,2-medium,3-small;2、Enter weight 輸入樣品質(zhì)量;3、Enter Sample 輸入樣品編號;4、Run Mode 選擇2-Multi Run;5、Multiple Run Mode 輸入運(yùn)行最大次數(shù);6、Enter Runs to Avg 輸入平均次數(shù);7、Enter Run Deviation 輸入允許偏

4、差值;8、Print at End of Run 需要打印選1-Yes,不需要選2-No;9、Enter Purge Mode 輸入吹掃方式,選1-flow;10、Enter Purge Time 輸入吹掃時間 (1分鐘); 11Press Enter to Start 按Enter 開始。五、實(shí)驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理列表表達(dá)測試結(jié)果。六、思考題1簡述全自動密度計測定材料密度的原理。2為準(zhǔn)確測定材料密度,實(shí)驗中應(yīng)注意哪些方面?II. 液體的密度測試一、實(shí)驗?zāi)康耐ㄟ^本實(shí)驗應(yīng)達(dá)到以下目的:1了解“U”型管振蕩法密度計測定液體密度的基本原理。2學(xué)會使用“U”型管振蕩法密度計測定液體密度。二、實(shí)驗原理“U”

5、型管中試樣密度的變化回引起振動頻率的改變,儀器可根據(jù)20ºC時樣品餾出液的振動頻率自動計算得到餾出液的密度。三、儀器與試劑儀器:ZYMD-1型智能液體密度計。試劑:蒸餾水、乙醇、丙酮。四、實(shí)驗步驟1、密度計的校準(zhǔn)接通220V電源,打開密度計后面板開關(guān),預(yù)熱30min。測量前首先對密度計進(jìn)行自身校準(zhǔn),步驟如下:取潔凈樣品杯,倒入蒸餾水,將進(jìn)液管插入蒸餾水中,另取一燒杯放在排液管出口處;用泵輪壓管裝置壓緊導(dǎo)液管,聽見掛鉤響聲即為卡緊;按下采樣鍵開始自動采樣,為保證測量的準(zhǔn)確度,應(yīng)采樣23次;待溫度恒定為20±0.1ºC時,聽到提示音后,同時按住Shift鍵和Cal鍵,

6、此時密度值應(yīng)顯示為0.9981。注意:校準(zhǔn)儀器時,水要保證其純度,多進(jìn)幾次液,并保證“U”型管內(nèi)無氣泡,才能使校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。儀器校準(zhǔn)完成后,懸空進(jìn)液管,按住清洗鍵(clean鍵),待所有蒸餾水排空后,放開清洗鍵。以上操作完成后,就可以進(jìn)行樣品的測量了。2、樣品測量(1) 取潔凈樣品杯,倒入少量樣品,將進(jìn)液管插入樣液中,另取一燒杯放在排液管出口處。(2) 按下采樣鍵開始自動采樣,為保證測量的準(zhǔn)確度,應(yīng)采樣23次。(3) 待溫度恒定為20±0.1ºC時,聽到提示音后,讀取液體密度值,此時密度值指示燈亮,按下切換鍵讀取酒精度值,此時酒精度指示燈亮,重新連續(xù)按下此鍵可恢復(fù)顯示密度值

7、。(4) 樣品測量完成后,應(yīng)及時排空樣液,將進(jìn)液管懸空,按住清洗鍵直至所有液體排空即可。3、儀器清洗每次樣品排空后都要及時清洗,如想清洗干凈,關(guān)鍵是選擇合適的清洗液。(1) 把合適的清洗液吸入管路連續(xù)清洗,直至“U”型管內(nèi)看不到殘余物。(2) 用蒸餾水清洗管路。(3) 用蒸餾水和空氣交替35次進(jìn)行清洗,直到由觀察窗觀察“U”型管內(nèi)部無殘留物為止。4、關(guān)機(jī)保管儀器清洗完畢后,如不再測量其他樣品,就可以關(guān)閉后面板電源開關(guān),拔掉電源線,打開泵輪壓管裝置掛鉤,松開壓管裝置,這樣做是為了防止導(dǎo)液管長時間被壓緊產(chǎn)生粘連。五、實(shí)驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理列表表達(dá)實(shí)驗結(jié)果與數(shù)據(jù)。六、思考題1、測定液體密度時為什么要恒溫

8、測定?2、清洗儀器管路時須注意什么問題?附表1常見高分子材料的密度密度/(g/cm3)材料密度/(g/cm3)材料0.8硅橡腔(可用二氧化硅填充到1.25)119135增塑聚氯乙烯(大約含有40%增塑劑)0.83聚甲基戊烯120122聚碳酸酯(雙酚A型)085091聚丙烯120126交聯(lián)聚氨酯089093高壓(低密度)聚乙烯126128苯酚甲醛樹脂(未填充)0910921-聚丁烯126131聚乙烯醇09093聚異丁烯125135乙酸纖維素092100天然橡膠130141苯酚甲醛樹脂(填充有機(jī)材料:紙,織物)092098低壓(高密度)聚乙烯130140聚氟乙烯101104尼龍12134140賽璐

9、珞103105尼龍11138141聚對苯二甲酸乙二醇酯104106丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)138150硬質(zhì)PVC104108聚苯乙烯141143聚氧化甲烯(聚甲醛)105107聚苯醚147152脲-三聚氰胺樹脂(加有有機(jī)填料)106110苯乙烯-丙烯腈共聚物147155氯化聚氯乙烯107109尼龍610150200酚醛塑料和氨基塑料(加有無機(jī)填料)112115尼龍6170180聚偏二氟乙烯113116尼龍66180230聚酯和環(huán)氧樹脂(加有玻璃纖維)110140環(huán)氧樹脂,不飽和聚酯樹脂186188聚偏二氯乙烯114117聚丙烯腈210220聚三氟-氯乙烯115125乙酰丁酸纖維素210230聚四氟乙烯116120聚甲基丙烯酸甲酯118124丙酸纖維素117120聚乙酸乙烯酯常見液體的密度序號物質(zhì)名稱密度(20ºC)易燃性毒性1水0.99822無無2甲醇0.792極易燃有毒3乙醇0.789極易燃無4丁醇0.809易燃無5丙酮0.79極易燃無6異丁醇0.802

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