實(shí)驗(yàn)十二X——ray

1、實(shí)驗(yàn) X光實(shí)驗(yàn)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 了解用電子加速轟擊金屬靶產(chǎn)生X光的方法與X光的特性。2 了解晶體衍射（布拉格衍射）測(cè)量晶格常數(shù)的原理和方法。3 了解材料對(duì) X光吸收特性?！緦?shí)驗(yàn)原理】1 電子加速轟擊金屬靶發(fā)射X光 圖1 鉬的X光發(fā)射光譜 當(dāng)具有一定能量的電子和原子相碰撞時(shí)，可把原子的外層電子撞擊到高能態(tài)(稱為激發(fā))甚至擊出原子(稱為電離)。當(dāng)電子從高能態(tài)回歸到低能態(tài)，或被電離的原子(離子)與電子復(fù)合時(shí)，就會(huì)發(fā)光。這是一般氣體放電光源(如生活中常用的日光燈、實(shí)驗(yàn)室常用的汞燈、鈉燈等)的基本發(fā)光過(guò)程。如果電子的能量高達(dá)幾萬(wàn)電子伏(1014焦耳)時(shí)，它就可能把原子的內(nèi)層電子撞擊到高能態(tài)，甚至擊出原子。

2、這時(shí)，原子的外層電子就會(huì)向內(nèi)層躍遷，其所發(fā)出的光子能量較大，即波長(zhǎng)較短，通常為X光。例如，鉬原子內(nèi)主要有兩對(duì)電子可在其間躍遷的能級(jí)，其能量差分別為17.4kev和19.6kev，電子從高能級(jí)躍遷到低能級(jí)時(shí)，分別發(fā)出波長(zhǎng)為7.13´l0-2nm和6.33´ 10-2nm的兩種X光。這兩種X光在光譜圖上表現(xiàn)為兩個(gè)尖峰(如圖1中兩尖峰曲線所示)，在理想情況下則為兩條線，故稱為“線光譜”，這種線光譜反映了該物質(zhì)(鉬)的特性，稱為“標(biāo)識(shí)X射線譜”或“X射線特征光譜”。此外，高速電子接近原子核時(shí)，原子核的庫(kù)侖場(chǎng)要使它偏轉(zhuǎn)并急劇減速，同時(shí)產(chǎn)生電磁輻射，這種輻射稱為“軔致輻射”， 只要電子

3、的速度足夠大，這種軔致輻射就能達(dá)到X光的頻率范圍。與標(biāo)識(shí)譜不同，它的能量分布是連續(xù)的，在光譜圖上表現(xiàn)為很寬的光譜帶，稱為“連續(xù)譜”(如圖1中的寬帶曲線所示)。2X光的布拉格散射圖2 X射線在晶格上的衍射由于X光的波長(zhǎng)與一般物體中原子的間距同數(shù)量級(jí)，因此X光成為研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有力工具。當(dāng)X光射入原子有序排列的晶體時(shí)，會(huì)發(fā)生類似于可見(jiàn)光入射到光柵時(shí)的衍射現(xiàn)象(如圖2所示)。1913年，英國(guó)科學(xué)家布拉格父子(W HBragg和W L Bragg)證明了X光在晶體上衍射的基本規(guī)律為： (1)其中，d是晶體的晶面間距，即相鄰晶面之間的距離，q是衍射光的方向與晶面的夾角，l是X光的波長(zhǎng)，k是一個(gè)整數(shù)，

4、代表衍射級(jí)次。(1)式被稱為布拉格公式。根據(jù)布拉格公式，既可以利用已知的晶體(d已知)通過(guò)測(cè)量q 角來(lái)研究未知X光的波長(zhǎng)，也可以利用已知X光(l已知)來(lái)測(cè)量未知晶體的晶面間距。本實(shí)驗(yàn)利用已知鉬的X光特征譜線來(lái)測(cè)量氟化鋰(LiF) （或氯化鈉 NaCl）晶體的晶面間距。3X射線與物質(zhì)的相互作用圖 3 X光的吸收X射線和物質(zhì)相互作用時(shí)，會(huì)發(fā)生與可見(jiàn)光類似的反射、折射、偏振、吸收、散射等各種物理現(xiàn)象。X射線穿過(guò)物質(zhì)時(shí)，具有一定的穿透能力，但由于物質(zhì)的吸收作用，使射線強(qiáng)度要衰減，一束強(qiáng)度為I0的X射線垂直入射到吸收介質(zhì)上，入射的X射線強(qiáng)度將由于和吸收物質(zhì)的相互作用而衰減。X光的入射強(qiáng)度I0與穿過(guò)物質(zhì)后

5、的透射強(qiáng)度I之比I/I0稱為透射因數(shù)(見(jiàn)圖3)。 通常，透射因數(shù)越大，則吸收衰減越小。衰減的程度與物質(zhì)的厚度成指數(shù)關(guān)系，即有下式： （2） 式中是線衰減系數(shù)。我們也可寫(xiě)成： （3） 引起衰減的原因主要是物質(zhì)對(duì)X射線的吸收和散射，因此線衰減系數(shù)是由吸收系數(shù)a和散射系數(shù)s構(gòu)成。 （4） 對(duì)于X射線來(lái)說(shuō)，其線吸收系數(shù)a比散射系數(shù)s大得多，所以一般散射系數(shù)s可略,近似有=a。 （5） a可理解為主要由于光電效應(yīng)所引起的入射X光通過(guò)單位厚度(cm)介質(zhì)時(shí)吸收衰減率的大小。圖4 吸收系數(shù)的突變另外，吸收系數(shù)a是不連續(xù)的，它隨入射波長(zhǎng)的變化在某些l值處，會(huì)出現(xiàn)突變。在圖4中可見(jiàn)到吸收系數(shù)的突變處：K、L1、

6、L2、L3，稱為吸收限，也叫吸收沿。吸收限的產(chǎn)生是由于入射X光子能量恰使吸收體的原子在某殼層能吸收該能量后產(chǎn)生電離，物質(zhì)的吸收作用突然增加而形成的。同時(shí)應(yīng)注意，各種物質(zhì)對(duì)同一波長(zhǎng)的X射線吸收不同，同一物質(zhì)對(duì)波長(zhǎng)不同的X射線吸收也各異。射線的波長(zhǎng)愈短時(shí)，吸收系數(shù)也越小，即X射線對(duì)物質(zhì)的穿透能力也越大。在各段吸收曲線中，近似地服從以下關(guān)系： （6）式中K在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)為一常數(shù)，Z是吸收物質(zhì)的原子序數(shù)。就是說(shuō)，對(duì)一定波長(zhǎng)的X射線，重元素比輕元素吸收作用大，其吸收量與Z4成正比。圖5 X射線實(shí)驗(yàn)儀 利用物質(zhì)對(duì)X光的吸收作用，我們可以對(duì)吸收體(材料或生物體)進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)(也叫探傷、透視)，這種方法主要

7、是根據(jù)X射線經(jīng)過(guò)衰減系數(shù)不同的吸收體時(shí)，所穿過(guò)的射線強(qiáng)度不同而實(shí)現(xiàn)的。若被檢驗(yàn)的物質(zhì)中存在著氣泡、裂紋、夾雜物或生物體中的病變等，由于這些部位對(duì)X射線吸收各不相同，因此在透射方向的感光底片上便出現(xiàn)深淺不一的陰影。根據(jù)陰影可判斷出物質(zhì)內(nèi)部缺陷的部位和性質(zhì)。一般說(shuō)來(lái)，缺陷的厚度僅為吸收體厚度的1時(shí)，就可被檢驗(yàn)出來(lái)。根據(jù)物質(zhì)對(duì)X光的吸收限特性，可作原子內(nèi)層能級(jí)圖。也能做成濾波片，使譜線單色化。【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1X光的晶體布拉格散射驗(yàn)證11用NaCI晶體(已知其晶面間距為0.283nm)調(diào)校測(cè)角器的零點(diǎn)。(1) 按ZERO鍵，使測(cè)角器歸零。(2) 在靶臺(tái)上裝NaCl晶體(注意：NaCl晶體易碎、且極易受潮

8、，平時(shí)應(yīng)放在干燥缸中，取出時(shí)須戴手套，不可用手直接接觸其表面)。(3) 關(guān)好鉛玻璃門(mén)，設(shè)置高壓為35kV，管電流為lmA，在“COUPLED”模式下，將b-LIMIT設(shè)定為上限角 2.5°；下限角10°， 設(shè)定為0.1°，t為1s。(4) 按SCAN得到X光氯化鈉晶體第一級(jí)衍射曲線，檢驗(yàn)衍射曲線的最高峰（7.1l´l0-2nm波段X光形成的第一級(jí)衍射峰）是否為7.2°。如果不在7.2°，則按58步驟操作。否則即可驗(yàn)證布拉格衍射公式了。(5) 在COUPLED模式下，用調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤(pán)把靶臺(tái)轉(zhuǎn)到最高峰的位置附近。(6) 并用HV鍵打開(kāi)高壓。分別

9、用SENSOR和TARGET模式，用轉(zhuǎn)盤(pán)（ADJUST）手動(dòng)調(diào)節(jié)靶臺(tái)和傳感器，仔細(xì)尋找計(jì)數(shù)率最大的傳感器和靶臺(tái)位置。(7) 找到此位置后，用COUPLED模式令靶臺(tái)反向(順時(shí)針)旋轉(zhuǎn)7.2° (為什么?)。此時(shí)應(yīng)為真正的零點(diǎn)位置(實(shí)際顯示值可能是正或負(fù))。(8) 同時(shí)按下TARGET、COUPLED和bLIMIT三個(gè)鍵，從而確認(rèn)該位置為新的零點(diǎn)位置。注意：“三鍵同時(shí)按”，會(huì)把原來(lái)設(shè)置的0位取消，并以當(dāng)前位置為新的0位。這個(gè)操作如有錯(cuò)誤，將導(dǎo)致儀器嚴(yán)重失調(diào)而難以恢復(fù)！12驗(yàn)證布拉格衍射公式零點(diǎn)調(diào)校好后，在高壓35kV、管電流lmA、Dt= 10s的情況下，用 SCAN鍵對(duì)NaCI晶體進(jìn)

10、行自動(dòng)掃描(b=0.1° ，b=2.5° 27°)?？蓽y(cè)得三級(jí)衍射角，計(jì)算與分析各衍射角的實(shí)驗(yàn)誤差。并將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與圖線保存下來(lái)。13 測(cè)定LiF晶體的晶面間距圖9 安裝吸收板(1) 取下NaCl晶體，放回干燥缸(小心!)。換上LiF晶體(注意：LiF晶體也易碎、易受潮，平時(shí)應(yīng)放在干燥缸中，取出時(shí)須戴手套，不可用手直接接觸其表面)。(2) 在高壓35kV、管電流lmA、Dt= 10s的情況下，用SCAN鍵自動(dòng)測(cè)試LiF的X光衍射曲線(b=0.1° ，b=5°35°)。(3) 從曲線上求出LiF的晶面間距。(4) 取下LiF晶體，放回干燥

11、缸(小心!)。2X射線與物質(zhì)的相互作用2.1測(cè)量X光的吸收與材料厚度的關(guān)系。(1) 實(shí)驗(yàn)時(shí)，拆卸靶支架并從支架上拿走靶臺(tái)。關(guān)上鉛玻璃門(mén)，按下SENSOR鍵，打開(kāi)HV，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤(pán)使傳感器處于計(jì)數(shù)率最大處。然后將帶有不同厚度的鋁Al吸收體的滑槽放進(jìn)靶支架彎曲的狹縫中，如圖9。(2) 測(cè)量不同厚度的鋁材料的透射因數(shù)及衰減系數(shù)時(shí)，實(shí)驗(yàn)時(shí)實(shí)驗(yàn)儀用TARGET(靶)模式，可不用計(jì)算機(jī)。實(shí)驗(yàn)以兩種方式進(jìn)行：（a） 準(zhǔn)直器上不加濾波片。參考設(shè)置：U=21KV，I=0.05mA，t=l00s，=0。（如樣品的空檔所測(cè)得入射X光強(qiáng)度計(jì)數(shù)率<1000可適當(dāng)增大I）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，以手動(dòng)方式，讓靶(樣品)每轉(zhuǎn)動(dòng)10&

12、#176;測(cè)量一次，每次測(cè)量后，按REPLAY鍵，即可得到該位置X光透過(guò)鋁片后的強(qiáng)度計(jì)數(shù)率R在t時(shí)間內(nèi)的平均值。(b) 在準(zhǔn)直器上套上圓形濾波片(濾波片符號(hào)：Zr)。參考設(shè)置：U=21KV，I=0.15mA,t=200s,=0。實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理：將兩方法分別測(cè)得列兩表計(jì)算不同厚度所測(cè)得鋁的透射因數(shù)及衰減系數(shù)。以d(鋁材厚度：mm)-lnT(透射因數(shù))為X、Y軸作圖(將兩種方法測(cè)得兩曲線畫(huà)在同一張圖上)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論。2.2 測(cè)量不同材料(Z不同)的透射因數(shù)及衰減系數(shù)時(shí)(選做)，同樣不用計(jì)算機(jī)。實(shí)驗(yàn)也采用帶濾波片與不帶濾波片兩種方法進(jìn)行，參考的參數(shù)設(shè)置如下： U=30KV，在測(cè)量空檔、C、

13、Al材料時(shí)：I=002mA，t=30s；在測(cè)量Fe、Cu、Zr、Ag材料時(shí)：I=1.00mA，t=300s。實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)應(yīng)同樣列表計(jì)算透射因數(shù)及衰減系數(shù)。但計(jì)算時(shí)，應(yīng)注意，電流I取0.02mA時(shí)測(cè)試的X光強(qiáng)度R計(jì)數(shù)率應(yīng)乘以50(與I=1mA時(shí)一致)。將實(shí)驗(yàn)結(jié)果作(衰減系 數(shù))-Z(原子序數(shù))圖線。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論?！緦?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)】一布拉格散射公式的驗(yàn)證1在NaCl晶體中，X射線的布拉格反射數(shù)據(jù)記錄k17.21931.670.9214.6575.071.3322.2128.671.3的平均值為k16.5863.664.7212.9208.263.2319.659.063.3的平均值為實(shí)驗(yàn)值71.263.7理論值71.363.3誤差0.1%0.6%以上誤差均在誤差范圍之內(nèi)，所以布拉格公式得到驗(yàn)證2 測(cè)定LiF晶體的晶面間距k110.11748.40.203220.6274.80.202331.961.60.202d平均值0.202LiF晶體的晶面間距d=0.202nm3. 測(cè)量X光的吸收與材料厚度的關(guān)系I0=690與轉(zhuǎn)動(dòng)厚度d/mm0（0）669.3-0.03681.5-0.0110（0.5）321.8-0.76294.6-0.8520（1.0）150