(2020年藥典)二氧化鈦檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、二氧化鈦檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)建立了輔料二氧化鈦的檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)適用于輔料二氧化鈦的檢驗。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款中華人民共和國藥典2020年版四部3 職責(zé)質(zhì)量部、生產(chǎn)部對實施本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)4操作規(guī)程4 . 1試劑與試藥鹽酸、硝酸、稀硫酸、無水硫酸鈉、硫酸溶液(25-100)、過氧化氫試液、鋅粒、硫酸鏤、0. 5mol/L 鹽酸溶液、稀硫酸、氨試液、標(biāo)準(zhǔn)碎溶液、稀醋酸、酚酸指示液、硫酸明、澳化鉀、氯化鈉、碳酸鈉、 濃過氧化氫溶液、乙二胺四醋酸二鈉滴定液0. 05mol/L),甲基紅指示液、20%氫氧化鈉溶液、烏托 品、甲基酚橙溶液、鋅滴

2、定液(0.05mol/L)、乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0. 05mol/L)o 4. 2儀器與設(shè)備碎鹽測定裝置、扁形稱量瓶、粕坨鍋、燒杯、試管、納氏比色管、坨鍋、干燥箱、高溫電阻爐、 滴定管、鐵架臺、三角錐形型瓶、定量灌紙、天平、祐用鍋、恒溫培養(yǎng)箱、干燥器.5 . 3檢驗項目4. 3.1性狀4.3. 1. 1操作方法取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。再分別用水、鹽酸、硝酸或稀 硫酸溶解。4. 3, 1. 2 記錄記錄本品性狀、氣味和溶解情況。4.3. 1.3結(jié)果判斷本品為白色粉末。在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判為符合規(guī)定。4.4. 2鑒別4. 3. 2. 1操作方法

3、取本品約本5g,加無水硫酸鈉5g與水10ml,混勻，加硫酸10。，加熱煮沸至澄清冷卻,緩緩 加硫酸溶液（25-100） 30ml,用水稀釋至100ml,搖勻，照下述方法試驗。（1）取溶液加1,加過氧化氫試液數(shù)滴，觀察現(xiàn)象。（2）取溶液5ml,加鋅粒數(shù)顆，放置45分鐘后，觀察現(xiàn)象。4. 3, 2. 2 記錄記錄所觀察到的現(xiàn)象。4.3. 2. 3結(jié)果判斷（1）顯橙紅色；（2）溶液顯紫藍(lán)色。判為符合規(guī)定。4.3. 3檢查4. 3. 3.1酸堿度4. 3. 3. 1. 1操作方法取本品5. 0g,加水50. 0ml時溶解，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml,加濕麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml； 如顯藍(lán)色，加鹽酸

4、滴定液（O.Ohnol/L） 1.0ml,應(yīng)變?yōu)辄S色，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液（0. 01mol/L） 1.0ml,應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。4. 3. 3. 1. 2 記錄記錄溶液顏色變化。4.3. 3. 1.3結(jié)果判斷取續(xù)濾液10mL加浪麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml：如顯藍(lán)色,加鹽酸滴定液（0.01mol/L） 1.0ml, 應(yīng)變?yōu)辄S色，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液（O.Olmol/L） 1.0ml,應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 2水中溶解物4. 3. 3. 2. 1操作方法取本品10. 0g,加硫酸錢0. 5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻，用水稀釋至200ml,搖勻, 用雙層定量

5、濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液100ml,蒸干，熾灼至恒重，計算遺留的殘渣。4. 3. 3. 2. 2 記錄記錄熾灼溫度、珀鍋的恒重、熾灼后（用鍋+樣）恒重、熾灼時間、水中溶解物計算及結(jié)果。4.3. 3. 2. 3結(jié)果判斷遺留殘渣不過5mg（0. 25%）,判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 3 酸中溶解物4. 3. 3. 3. 1操作方法取本品本0g,加0.5mol/L鹽酸溶液100ml,置水浴上加熱30分鐘，并不時攪拌,離心，取上清 液濾膜濾過，是得到澄清液體，用0.5mol/L鹽酸溶液洗滌濾膜3次，每次使用10ml,合并灌液與洗 液，蒸干，熾灼至恒重，計算遺留的殘渣。4. 3. 3. 3. 2 記

6、錄記錄熾灼溫度、珀鍋的恒重、熾灼后（母鍋+樣）恒重、熾灼時間、酸中溶解物計算及結(jié)果。4.3. 3. 3. 3結(jié)果判斷遺留殘渣不過25mg （0. 5%）,判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 4 領(lǐng)鹽4. 3. 3. 4.1操作方法取本品10.0g,加鹽酸30ml,振搖1分鐘,加水100ml,加熱煮沸，趁熱過濾,用水60ml洗滌殘 渣，合并濾液和洗液，用水稀釋至200ml,搖勻，取10. 0ml,加硫酸溶液（5.5-60） 1ml,靜止30分 鐘，觀察現(xiàn)象。4. 3. 3. 4. 2 記錄記錄所觀察到的結(jié)果。4.3. 3. 4. 3結(jié)果判斷不發(fā)生渾濁或沉淀，判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 5 干燥失

7、重4. 3. 3. 5. 1操作方法取本品約1g,在105c干燥3小時。4. 3. 3. 5. 2 記錄記錄干燥溫度、稱量瓶恒重、樣品重、干燥后（瓶+樣）恒重、干燥時間、減失重量的計算和結(jié) 果。4.3. 3. 5. 3結(jié)果判斷減失重量不過0.5舟，判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 6熾灼失重4. 3. 3. 6. 1操作方法取干燥品約2g,精密稱定，在約800熾灼至恒重，計算結(jié)果。4. 3. 3. 6. 2 記錄第4頁共8頁記錄熾灼溫度、熾灼時間、坨煙編號、用煙恒重、干燥后（樣訓(xùn)埸）恒重、減失重量的計算和 結(jié)果。4.3. 3. 6. 3結(jié)果判斷減失重量不過0. 5%,判為符合規(guī)定。4. 3. 3

8、.7 重金屬4. 3. 3. 7.1操作方法取本品5. 0g,加鹽酸7. 5ml,振搖1分鐘，加水25ml,加熱煮沸，濾過，濾渣用水洗凈，合并濾 液與洗液，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,滴加氨試液至對酚儆指示液顯 中性，再加稀醋酸2mL用水稀釋成25ml,依法檢查（通則0821第一法）檢驗。4. 3. 3. 7. 2 記錄記錄比較結(jié)果。4.3. 3. 7. 3結(jié)果判斷含重金屬不過百萬分之二十，判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 8 種鹽4. 3. 3. 8. 1操作方法取本品0.40g,依法檢查（通則0822第一法）檢驗。4. 3. 3. 8. 2 記錄記錄神斑的比較結(jié)

9、果。4.3. 3. 8. 3結(jié)果判斷含神鹽不過0.0005隊判為符合規(guī)定。4. 3. 3. 9 曾鹽4. 3. 3. 9. 1操作方法供試品溶液：取本品0.5g,加無水硫酸鈉5g,置于長頸燃燒瓶中，加水10mL搖勻，小心加入硫 酸10ml,搖勻，小心加熱煮沸至澄清，放冷，加水30ml,在慢慢加入硫酸10ml,均勻，放冷，加水 30ml,入硫酸10mL混勻,放冷，用水稀釋至100. omL搖勻,作為供試品溶液：標(biāo)準(zhǔn)鐲溶液：取酒石酸睇鉀0. 274g,置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液20ml使溶解，加水稀釋 至刻度。搖勻。10.0mL置1000ml量瓶中，加25%鹽酸溶液200ml,加水稀釋至

10、刻度，搖勻。取 10. 0ml,置100ml量瓶中，加25舟鹽酸溶液30ml,加水稀釋至刻度，作為錨標(biāo)準(zhǔn)溶液（臨用新配，每 1ml相當(dāng)于lug的鑲）。取供試品溶液10ml,加鹽酸和水各10ml,搖勻,冷卻至20,加入10部亞硝酸鈉溶液（臨用新配） 0.15mL靜置5分鐘,加現(xiàn)鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液（臨用新配）10mL混勻,用 第5頁共8頁睇標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 0ml,加鹽酸10ml,加混合溶液(無水硫酸鈉9. 5g,加硫酸2ml,用水稀釋至15ml,搖 勻，即得)15mL自“冷卻至20C”起，同供試品溶液同法操作。4. 3. 3. 9. 2 記錄記錄甲苯層比較結(jié)果。4.3. 3

11、. 9. 3結(jié)果判斷供試品溶液的甲苯層紅色不得深于睇標(biāo)準(zhǔn)溶液的甲苯層(0. 01%)o4. 3. 4鐵鹽4. 3.4. 1操作方法取“錨鹽”項下供試品溶液20ml,依法檢查(通則0807).與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2. 0ml制成的對照溶液比較。 4. 3, 4. 2 記錄記錄比較結(jié)果。4. 3. 4. 3結(jié)果判斷含鐵鹽不過0.02席,判為符合規(guī)定。4. 3. 5含量測定4.3. 5.1操作方法取本品0.25g,精密稱定，置石英卅鍋中，精密稱定，加焦硫酸鉀2g,小火熔融，大火燒至蜂窩 狀，放冷，分23次加硫酸20ml.每次均加熱溶解，放冷，分別轉(zhuǎn)移至同一有水約100ml的燒杯中， 攪勻，放冷，移至250m

12、l量瓶中(必要時可水浴加熱至澄清)。用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml, 置500ml錐形瓶中，加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml,混勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0. 05mol/L) 25ml,放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%氫氧化鈉溶液中和至PH試紙顯中性, 加烏洛托品5g使溶解，加二甲基酚橙溶液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變黃色 最后轉(zhuǎn)為橙紅色。同時做空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0. 05mol/L)相當(dāng)于3. 995mg 的 Ti0:.4. 3, 5. 2 記錄記錄滴定溫度、鋅滴定液的濃度、乙二胺四醋酸二鈉滴定液的濃度、供試品消耗鋅滴定液的體積、 樣品的取樣量、含量計算及結(jié)果。計算公式：(25-Vi-Vo) X3.995XC 乙A = X100%MX100