改后的實(shí)驗(yàn)6板式塔精餾實(shí)驗(yàn)

1、板式塔精餾實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.觀察板式塔汽、液兩相流動(dòng)狀態(tài)。2.了解回流比對(duì)精餾操作的影響。3.測(cè)定板式塔總板效率與空塔汽速的關(guān)系4.了解精餾流程安排及操作二、基本原理塔板是板式精餾塔的主要構(gòu)件，是汽液兩相接觸傳熱、傳質(zhì)的媒介。通過塔底的再沸器對(duì)塔釜液體加熱使之沸騰汽化，上升的蒸汽穿過塔板上的孔道和板上的液體接觸進(jìn)行傳質(zhì)。塔頂?shù)恼羝?jīng)冷凝器冷凝后，一部分作為塔頂產(chǎn)品流出，其余則作為回流液返回塔內(nèi)。來(lái)自塔頂?shù)囊后w自上而下經(jīng)過降液管流至下層塔板口，再橫向流過整個(gè)塔板，經(jīng)另一側(cè)降液管流下。氣、液兩相在塔內(nèi)整體呈逆流，板上呈錯(cuò)流，這是板式塔內(nèi)氣、液兩相的流動(dòng)特征。汽液兩相在塔板上進(jìn)行相際傳質(zhì)，使液相中

2、易揮發(fā)組分進(jìn)入汽相、汽相中難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。精餾塔所以能使液體混合物得到較完全的分離，關(guān)鍵在于回流的運(yùn)用。從塔頂回流入塔的液體量與塔頂產(chǎn)品量之比稱為回流比，它是精餾操作的一個(gè)重要控制參數(shù)，回流比數(shù)值的大小影響著精餾操作的分離效果與能耗?；亓鞅瓤煞譃槿亓鳎钚』亓鞅群蛯?shí)際操作時(shí)采用的適宜回流比。全回流是一種極限情況，它不加料也不出產(chǎn)品。塔頂冷凝量全部從塔頂回到塔內(nèi)，這在生產(chǎn)上沒有意義。但是這種操作容易達(dá)到穩(wěn)定，故在裝置開工和科學(xué)研究中常常采用。全回流時(shí)由于回流比為無(wú)窮大，當(dāng)分離要求相同時(shí)比其它回流比所需理論板要少，故稱全回流時(shí)所需理論板為最少理論板數(shù)。通常計(jì)算最少理論板用芬斯克方程。對(duì)于一定

3、的分離要求，減少回流比，所需的理論板數(shù)增加，當(dāng)減到某一回流比時(shí)，需要無(wú)窮多個(gè)理論板才能達(dá)到分離要求，這一回流比稱為最小回流比Rm。最小回流比是操作另一極限，因?yàn)閷?shí)際上精餾塔不可能安裝無(wú)限塊板，因此亦就不能選擇Rm來(lái)操作。實(shí)際選用的回流比R應(yīng)為Rm的一個(gè)倍數(shù)，這個(gè)倍數(shù)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)取1.22。當(dāng)體系的分離要求、進(jìn)料組成和狀態(tài)確定后，可以根據(jù)平衡線的形狀由作圖求出最小回流比。在精餾塔正常操作時(shí)，如果回流裝置出現(xiàn)毛病，中斷了回流，此時(shí)操作情況會(huì)發(fā)生明顯變化。塔頂易揮發(fā)物組成下降，塔釜易揮發(fā)物組成隨之上升，分離情況變壞。板效率是反映塔板及操作好壞的重要指標(biāo)，影響板效率的因素很多，當(dāng)板型、體系決定以后，塔板上

4、的汽、液流量是板效率的主要影響因素，當(dāng)塔的上升蒸汽量不夠，塔板上建立不了液層；若上升汽速太大，又會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重夾帶甚至于液泛，這時(shí)塔的分離效果大大下降。表示板效率的方法常用的有兩種：（1）總板效率EE=NNe式中：E總板效率； N理論板數(shù)； Ne實(shí)際板數(shù)。（2）單板效率EmlEml=xn-1-xnxn-1-xn*式中： Eml以液相濃度表示的單板效率； xn，xn-1第n塊板和第n-1塊板液相濃度； xn*與離開第n塊板的汽體相平衡的液相濃度。總板效率的數(shù)值在設(shè)計(jì)中應(yīng)用得很廣泛，它常由實(shí)驗(yàn)測(cè)定。單板效率是評(píng)價(jià)塔板好壞的重要數(shù)據(jù)，針對(duì)不同板型，在實(shí)驗(yàn)時(shí)保持相同的體系和操作條件，對(duì)比它們的單板效率就可

5、以確定其優(yōu)劣，因此在科研中常常運(yùn)用。在一定回流比下，連續(xù)精餾塔的理論塔板數(shù)可采用逐板計(jì)算法(Lewis-Matheson法)或圖解計(jì)算法(McCabe-Thiele法)。逐板計(jì)算法或圖解法的依據(jù)，都是汽液平衡關(guān)系式和操作方程，后者只是采用繪圖方法代替前者的逐板解析計(jì)算，但對(duì)于相對(duì)揮發(fā)度小的物系，采用逐板計(jì)算法更為精確，采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行程序計(jì)算，尤為快速、簡(jiǎn)便。精餾段的理論塔板數(shù)可按汽液平衡關(guān)系式和精餾段操作方程，進(jìn)行逐板計(jì)算：蒸汽的空塔速度可按下式計(jì)算：式中：Ll和Ld分別為回流液和餾出液的流量，m3·S-1 和分別為回流液和柱頂蒸汽的密度，Kg·m-3 d為精餾柱的內(nèi)徑，m

6、回流液和蒸汽的密度可分別按下列公式計(jì)算：式中，wA，wB分別為回流液中易揮發(fā)組分A和難揮發(fā)組分B的質(zhì)量分率；A和B分別為A和B組分在回流溫度下的密度，Kg·m-3；MA、MB分別為A和B組分的摩爾質(zhì)量， Kg·mol-1；xA和xB分別為回流液(或餾出液)中A和B組分的摩爾分率；P為操作壓強(qiáng)，Pa；T為塔內(nèi)蒸汽的平均溫度。K;為蒸汽和平均摩爾質(zhì)量，Kg·mol-1；R為氣體常數(shù)，8.314 J·mol-1·K三、實(shí)驗(yàn)裝置及流程實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，包括精餾塔、冷凝器、再沸器和控制屏等部分。其中精餾塔體和塔板均采用不銹鋼制作，塔內(nèi)徑為50mm，塔板

7、數(shù)13塊，板間距100mm，孔徑為2mm，開孔率為6。塔體設(shè)置了兩節(jié)玻璃塔節(jié)一邊觀察塔板上汽液流動(dòng)現(xiàn)象。精餾塔設(shè)置了兩處進(jìn)料口，同時(shí)在再沸器上也設(shè)置了進(jìn)料口，以便于開車時(shí)直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調(diào)節(jié)。圖1 板式塔精餾裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，弄清各部件的作用及加熱電路。（2）打開塔頂冷卻水閥門。接通電源開關(guān)。（3）將配置好的體積比為3:7的乙醇水溶液加入料液槽（約18L），開啟料液泵將料液加入再沸器中。（4）將加熱電流逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至最大后開啟加熱裝置，然后調(diào)節(jié)加熱電流至5A，待回流溫度及回流流量穩(wěn)定后（約40分鐘），觀察塔板上汽液接觸

8、狀態(tài)，并從塔頂取樣口取出少量樣品。取樣時(shí)注意先放出管道內(nèi)的滯流量，以確保取樣組成正確。（5）同時(shí)從塔釜中取少量樣品（方法同上）。（6）用阿貝折光儀分析樣品的組成。（7）調(diào)節(jié)加熱電流至3A和7A，重復(fù)操作（4）（6）。（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉電加熱開關(guān)。待塔釜溫度降至80以下，停塔頂冷卻水。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1設(shè)備基本參數(shù)塔的內(nèi)徑50mm篩孔直徑2mm塔板數(shù)13篩板開孔率，6%板間距100mm2數(shù)據(jù)記錄與處理實(shí)驗(yàn)序號(hào)123釜內(nèi)壓強(qiáng)，p/ Pa餾出液流量，Ld /mL·min-1 回流液流量，Ll / mL·min-1回流比，R加熱電流，A柱頂蒸汽溫度，Tv /餾出液溫度，Td /

9、進(jìn)料液溫度，Tf /釜?dú)堃簻囟?，Tw /餾出液折光率，餾出液組成，xd(摩爾分?jǐn)?shù))釜?dú)堃赫酃饴?，釜?dú)堃航M成，xw(摩爾分?jǐn)?shù))回流液密度，/ Kg·m-3蒸汽密度，/ Kg·m-3蒸汽空塔速度，0 /m·s-1全塔理論塔板數(shù)，NT/塊總板系數(shù)，E備注（泄露、穩(wěn)定溢流、液泛）3以一組試驗(yàn)數(shù)據(jù)為例，列式計(jì)算板式塔的蒸汽空塔速度和全塔效率。4繪制全塔效率和蒸汽空塔速度的關(guān)系圖。六、注意事項(xiàng)1開車前應(yīng)預(yù)先按工藝要求檢查（或配制）料液的組成與數(shù)量；2開車前，必須認(rèn)真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液（最低控制液位應(yīng)在液位計(jì)的中間位置）；3預(yù)熱開始后，要及時(shí)開啟冷卻水閥和塔頂放

10、空閥，利用上升蒸汽將不凝氣排出塔外；當(dāng)釜液加熱至沸騰后，需嚴(yán)格控制加熱量；4開車時(shí)必須在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流，以減少開車時(shí)間；5進(jìn)入部分回流操作時(shí)，要預(yù)先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后，才能轉(zhuǎn)入部分回流操作；6操作中應(yīng)保證物料的基本平衡，塔釜內(nèi)的液面應(yīng)維持基本不變；7操作時(shí)必須嚴(yán)格注意塔釜壓強(qiáng)和靈敏板溫度的變化，在保證塔板上正常鼓泡層的前提下，嚴(yán)格控制塔板上的泡沫層高度不超過板間距的1/3，并及時(shí)進(jìn)行調(diào)節(jié)控制，以確保精餾過程的穩(wěn)定正常操作；8取樣必須在穩(wěn)定操作時(shí)才能進(jìn)行，塔頂、塔釜最好能同時(shí)取樣，取樣量應(yīng)以滿足分析的需要為度，取樣過多會(huì)影響塔內(nèi)的穩(wěn)

11、定操作。分析用過的樣品應(yīng)倒回料液槽內(nèi)；9停車時(shí)，應(yīng)先停進(jìn)、出料，再停加熱系統(tǒng)，過46分鐘后再停冷卻水，使塔內(nèi)余氣盡可被完全冷凝下來(lái)；10嚴(yán)格控制塔釜電加熱器的輸入功率，必須確保塔釜內(nèi)的料液液面不低于液位計(jì)的2/3（塔釜加熱管以上），以免燒壞電加熱器。11開啟轉(zhuǎn)子流量計(jì)的控制閥時(shí)不要開得過快，以免沖壞或頂死轉(zhuǎn)子。七、 思考題1. 回流比對(duì)塔頂產(chǎn)品的純度有何影響？2. 加料的熱狀態(tài)對(duì)產(chǎn)品純度有何影響？3. 隨著塔釜加熱功率的增大，精餾塔頂輕組分濃度將如何變化？解釋原因。八、 附錄表1 乙醇-水物系組成與折光率的關(guān)系 15.6乙醇 /wt%折射率乙醇 /wt%折射率乙醇 /wt%折射率0.001.3

12、333626.061.3516259.351.364716.001.3372126.801.3525063.011.3653511.331.3410529.871.3544368.321.3659117.561.3458133.821.3565472.501.3663020.351.3478739.981.3588383.631.3665122.111.3491946.001.3615291.091.3657424.211.3507556.091.36408100.001.36316表2 常壓下乙醇-水溶液的x-y關(guān)系液相中乙醇的摩爾分率汽相中乙醇的摩爾分率液相中乙醇的摩爾分率汽相中乙醇的摩爾分率000.450.6570.010.110.550.67